Градуировка детектора

Ввиду значительного объема операций, требуемых для проведения абсолютной градуировки с применением объемных измерений, к ней обычно прибегают при градуировке хроматографов по одному или двум компонентам. Единственным достоинством метода является возможность его применения при градуировке детекторов, работающих в нелинейных режимах (такие условия работы детекторов используются редко, в основном в исследовательских лабораториях). На точность метода большое влияние оказывают различные субъективные ошибки. [c.136]

Для экспериментального определения поправочных коэффициентов применяются обсуждавшиеся в разд. 3.1 методы градуировки детекторов. Следует проводить различие между поправочными коэффициентами, связанными со специфичностью сигнала в отношении различных веществ, и поправочными коэффициентами к площади пиков, которые определяются как указанными выше поправочными коэффициентами, так и аппаратурными параметрами. Расчет коэффициентов на основе ана- [c.28]

Когда ТС и г известны, исходная масса вещества Мд может быть вычислена по уравнению ПИ.55). Для этого достаточно провести одно дозирование равновесного газа из флакона с пробой и по площади пика на хроматограмме и предварительно проведенной градуировке детектора измерить массу отобранного вещества т,. [c.240]

Неоднородность потока нейтронов Период полураспада Параметры схем распада выход, коэффициенты конверсии и т. д. Сечение активации Градуировка детектора Скорость счета (10 -с ) Геометрические факторы [c.80]

Правильность и воспроизводимость данных количественного анализа зависят не только от параметров отбора и ввода пробы и аппаратуры, но и от методики проведения количественного газохроматографического анализа. Ниже подробно описываются способы градуировки детекторов, интегрирования пиков и расчета результатов анализа. [c.17]

Градуировка детектора хроматографа ХЛ-3 и рабочие условия колонны [c.145]

Работа с детекторами в нелинейной части статической характеристики затруднительна, так как при этом требуется проведение большого числа трудоемких и точных объемных измерений при градуировке детектора. [c.10]

А. МЕТОД АБСОЛЮТНОЙ ГРАДУИРОВКИ ДЕТЕКТОРОВ [c.135]

Градуировка детектора состоит в том, что в хроматографическую колонку через дозатор обычно вводят постоянные по объему и давлению дозы. искусственных смесей с известными концентрациями компонентов- [c.135]

Б. ГРАДУИРОВКА ДЕТЕКТОРОВ МЕТОДОМ ВНУТРЕННЕГО СТАНДАРТА (МЕТОД МЕТКИ) [c.136]

При градуировке детектора, работающего в хроматографической установке,. методом внутренней нормализации используются так называемые коэффициенты относительной градуировки (чувствительности). детектора. Коэффициент относительной градуировки (чувствительности) детектора по какому-либо компоненту представляет собой отношение коэффициента абсолютной градуировки детектора по этому компоненту к коэффициенту абсолютной градуировки детектора к некоторому компоненту, принятому за эталон, т. е. [c.138]

Методика определения коэффициентов относительной чувствительности детектора зависит от принадлежности его к тому или иному типу. Эти коэффициенты для детекторов, у которых не установлена связь между сигналом и физико-химическими свойствами веществ (первый тип детекторов), определяются путем предварительной абсолютной градуировки детектора и расчетов по формуле (52), которую для практического использования, если в качестве расчетного параметра принять площадь пика, удобно представить в виде [c.141]

Градуировка детектора по компонентам с неизвестными градуировочными коэффициентами сводится к следующему составляется п смесей с неизвестными, но заведомо разными концентрациями компонентов. При этом для составления смесей можно использовать как чистые компоненты, так и группы компонентов, входящих в состав данной с,меси. Использование нечистых компонентов выгодно тем, что в практике получение чистых компонентов встречает известные трудности. Для каждой из п смесей по ее хроматограмме можно записать уравнение, подобное уравнению (67), и тогда получаем следующую систему из п уравнений [c.143]

Таким образом, для выбранной дозы при стабилизированных параметрах опыта и детектора величина п остается постоянной и не зависит от природы компонентов смеси. Она будет изменяться только при изменении параметров анализа и объема дозы анализируемого вещества. Использование понятия постоянной дозы позволяет во многих случаях значительно упростить градуировку детектора хроматографа. С другой стороны, периодическое измерение этой величины может при постоянной по объему дозе характеризовать стабильность работы хроматографического анализатора. [c.146]

Б. ГРАДУИРОВКА ДЕТЕКТОРОВ МЕТОДОМ ПОСТОЯННОЙ ДОЗЫ ПРИ НАЛИЧИИ НЕПОЛНОЙ ХРОМАТОГРАММЫ И НЕРАЗДЕЛЕННЫХ КОМПОНЕНТОВ [c.146]

Рассмотрим типичную хроматограмму (рис. 55), получаемую при анализе примесей в газе. Основной компонент Ь смеси при условии регистрации компонентов а, с я й, составляющих примесь, вызывает такой по величине разбаланс измерительной схемы детектора, который не может быть зарегистрирован ни на одной из шкал прибора. При этом возникает задача градуировки детектора по компонентам а, с п й. Концентрация компонента Ь затем определяется по разности. [c.151]

При анализе примесей количество основного компонента смеси велико. Детектирующее устройство при больших количествах компонента уже не обеспечивает линейной связи между сигналом и концентрацией вещества в газе-носителе. Поэтому даже если удается зарегистрировать основной компонент смеси в виде отдельного пика, то при расчете по данным полученной хроматограммы смеси с использованием формулы (61) ошибка может достигнуть для примесей 30% и более за счет нелинейности детектора по основному компоненту. Чаще при наличии примесей регистрация основного компонента невозможна ни на одной из шкал хроматографа. Описываемые ниже методы градуировки детекторов на примеси основываются на использовании понятия постоянной дозы и сводятся к определению величин [c.153]

Примечание. Поскольку чувствительность ТИД существенно зависит от его конструкции, приводимые ориентировочные значения не могут быть использованы в качестве рабочих и подлежат измерению в процессе градуировки детектора. [c.99]

Если К и г известны, исходная масса вещества Мо может быть вычислена по уравнению (IV.57). Для этого достаточно провести одно дозирование равновесного газа из флакона с пробой и по площади пика на хроматограмме и предварительно проведенной градуировке детектора измерить массу отобранного вещества гп1. Условия проведения анализа существенно влияют на точность измерения Мо. Для снижения вклада погрешности измерения давлений р и р их разность должна быть возможно больще, а для того чтобы этот вклад не превышал суммарной погрещности измерения р и р, необходимо выполнение условия р 2р. [c.372]

Поскольку чувствнтельиость ДТИ существенно звеиснт от его конструкции, приводииые ориентировочные значения ие иогут быть использованы в качестве рабочих н подлежат измерению в процессе градуировки детектора. [c.70]

Если не учитывать этих различий, то можно прийти к неверным выводам об истинной чувствительнсти детектора. Так, например, очевидно, что чувствительность концентрационного детектора увеличивается с уменьшением скорости потока газа-носителя, если измерять ее в г/с. Также при градуировке детектора потоком газа-носителя, содержащего постоянную концентрацию анализируемого компонента, чувствительность следует измерять в единицах, соответствующих принципу действия детектора. Если скорость потока газа-носителя не влияет непосредственно на градуировочную характеристику концентрационного детектора, то сигнал потокового детектора пропорционален скорости (мл/с) потока градуировочного газа. [c.375]

При нроявительном анализе пользовались лабораторным хроматографом типа ХЛ-3 (завод Моснефтекип , выпуск 1961 года). Газом носителем служил водород. В табл. 1 приведены характеристики применяемых колонн, их рабочие условия и данные градуировки детектора. [c.144]

Основной особенностью кулонометрических детекторов является полное участие активного компонента подвижной фазы в электрохимической реакции, протекающей на ивдикаторном элегароде детектора ( 0 = 1). Эта особенность кулонометрических детекторов позволяет отказаться от градуировки детектора, В качестве аналитического параметра удобно выбрать ток детектора, линейно связанный с концентрацией [c.111]

Подробное описание исследований канадской группы можно найти в работе [28]. Опыты проводились на выведенном пучке протонов, мишенная камера эвакуировалась для уменьшения фона радиации от воздуха и снижения минимальной энергии регистрируемых протонов. Энергия бомбардирующих протонов варьировалась с помощью алюминиевых пог-лотителе , располагавшихся перед коллиматором мишенной камеры. Детектором служил кремниевый рге-детектор, перед которым помещались алюминиевые фольги для отсечения а-частиц и установления спектра регистрируемых протонов. Наличие фона 3- и у-излучения ограничивало энергию регистрируемых протонов снизу значением Ер = 2,5 Мэв, верхнее значение Ер = 4,5 Мэв задавалось толщиной переходного рабочего слоя детектора. Градуировка детектора производилась с помощью различ- [c.541]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология