Градуировка хроматографа

Отсюда следует, что при градуировке хроматографа не через рабочую дозу, например шприцем, возникает большая ошибка, равная доле вещества, сорбированного поверхностью дозы. По экспериментальным данным о сорбции на разных медных поверхностях вычислены возможные колебания доли сорбированного вещества. Очевидно эти колебания, связанные с неконтролируемым измерением поверхности, могут являться источником ошибок измерения даже при калибровке через дозу. Кривая 2 на рис, 2 показывает зависи- [c.122]

Изменение величины пробы обусловливается недостатками конструкции дозирующего устройства, непостоянством условий дозирования и субъективной ошибкой оператора, производящего дозирование. Требования к воспроизводимости могут существенно различаться в зависимости от выбранных способов градуировки хроматографа и обработки хроматограмм, а также от требуемой точности анализа. [c.19]

Возможно градуировку хроматографа в заданном диапазоне измерений проводить не по смесям с различны содержанием компонента, а по индивидуальному веществу в условиях варьирования объема дозы. В общем виде градуировочная зависимость У=1(Х) может быть как линейной, так и нелинейной, хотя, как правило, она линейна, и ее аппроксимируют уравнением вида [c.397]

Следует учесть, что градуировка хроматографа чаще всего проводится в массовых долях (%), а в кинетических уравнениях [c.111]

Градуировку хроматографов осуществляют потребители на реальных анализируемых смесях с учетом специфики конкретной аналитической задачи, обусловливающей выбор выходного сигнала, режимов работы элементов измерительной системы, технологию подготовки хроматографа к выполнению измерений. [c.206]

Богдановский И. М. Градуировка хроматографов для промышленных анализов, Завод, лаб,, 40, № 10. 1235 - 1240 (1974), [c.172]

Ряд зарубежных фирм поставляет для градуировки хроматографов готовые смеси в баллонах. Концентрации ключевых компонентов в этих смесях изменяются в широких пределах от десятков процентов до нескольких десятитысячных долей процента. В качестве второго компонента бинарной смеси обычно применяются аргон, водород, гелий, азот, кислород. Наиболее распространенные смеси содержат одно из следующих соединений метан, пропан, пропилен, этан, этилен, моно- и диоксид углерода, гексан, водород и т. д. [c.139]

Градуировка хроматографа. Для градуировки используют градуировочную смесь вода — метанол, аттестованную по процедуре приготовления весовым методом, значение массовой концентрации метанола в градуировочном растворе не должно отличаться от значения массовой концентрации метанола в анализируемом конденсате более чем на 50%. Градуировка хроматографа состоит в определении градуировочного коэффициента К. С этой целью снимают хроматограмму градуировочной смеси при условиях анализа, измеряют площадь пика метанола как среднее арифметическое результатов 3—5 параллельных определений и вычисляют градуировочный коэффициент по формуле [c.76]

При градуировке хроматографа выход сосуда, в котором получается смесь, подсоединяют к дозатору хроматографа (рис. 4.2). Зная момент отбора пробы относительно начала экспоненциального разбавления и учитывая запаздывание газа в линиях, можно определить концентрацию отбираемых проб. [c.141]

АТТЕСТАЦИЯ ДОЗАТОРОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ ХРОМАТОГРАФОВ [c.142]

При градуировке хроматографов с помощью аттестованных дозаторов в уравнение (4.14) вместо бсм следует подставить (6в + бд) — сумму погрешностей аттестации исходных веществ и дозаторов. Соотношение (4.8) неточно отражает зависимость выходного сигнала от концентрации вещества в пробе. Это является причиной [c.146]

Абсолютную градуировку хроматографа обычно проводят для одного — двух компонентов. При необходимо-сти градуировать прибор по большему числу компонентов процесс градуировки значительно усложняется и требует больших затрат времени. [c.147]

Периодичность градуировки хроматографа зависит от режима его работы и требований, предъявляемых к результатам анализа. При поверке градуировочной характеристики потокового хроматографа приходится анализировать искусственные смеси вместо производственных. [c.148]

Наблюдаемое отсутствие воспроизводимости в различных лабораториях можно объяснить разными причинами, не связанными прямо с особенностями выполнения эксперимента. Поскольку метод ПГХ не является абсолютным и требует градуировки прибора, то межлабораторная невоспроизводимость результатов количественного измерения во многом может зависеть от правильности выбора образцов, предназначенных для градуировки хроматографа. [c.106]

Анализ многокомпонентных полимерных систем описан в работах [28, 62, 65, 97, 98, 130, 132]. Для расчета количественного состава полимерных смесей или содержания полимеров в образце сложного состава на основе полученных разными способами пирограмм были применены различные методы градуировки хроматографов и соответствующие расчеты метод внутреннего или внешнего стандарта [97] построение зависимости площадей пиков характеристических продуктов пиролиза от содержания соответствующего полимера в анализируемом образце [62, 65], метод треугольных диаграмм [132], метод внутренней нормализации характеристических продуктов пиролиза [98], по соотношению площади пика, характерного [c.166]

При аттестации методик хроматографического анализа проводят оценку показателей его точности с учетом метрологических характеристик и градуировки хроматографа и экспериментального определения коэффициентов, отражающих влияние нестабильности температуры и расхода анализируемого продукта на погрешность измерений. [c.207]

Для определения степени блочности по данным ПГХ необходима предварительная градуировка хроматографа, заключающаяся в построении градуировочных зависимостей Ai от Zi для статистических сополимеров и смесей гомополимеров, соответствующих блок-сополимерам со 100%-ным содержанием структурных единиц в блоках, и расчете из градуировочного графика значений угловых коэффициентов. [c.194]

Многие хроматографические измерения, необходимые для физико-химических исследований, по существу, не отличаются от аналитических измерений, так как в обоих случаях измеряется количество компонентов во введенной смеси по высотам или площадям пиков после предварительной градуировки хроматографа. [c.38]

Градуировка хроматографа. Для градуировки используют градуировочную смесь МЭА — вода, аттестованную по процедуре приготовления весовым методом. Значение массовой доли МЭА в градуировочном растворе не должно отличаться от значения массовой доли в анализируемом растворе более чем на 10-20%. [c.104]

Градуировка хроматографа состоит в построении градуировочного графика для определяемого компонента. График строят при помощи ПГС, содержащих водород в массовых долях, охватывающих весь возможный интервал измерения концентрации его в анализируемых пробах. Снимают хроматограммы с разной массовой долей водорода при одинаковом количестве введенной пробы, измеряют высоты пиков и строят график в координатах к.— х.. [c.189]

Градуировка хроматографа состоит в определении градуировочного коэффициента К. С этой целью снимают хроматограмму градуировочной смеси при условиях, указанных выше, измеряют площадь пика моноэтаноламина как среднее арифметическое результатов 3—5 параллельных определений и вычисляют градуировочной коэффициент (%/мм ) по формуле [c.105]

Градуировка хроматографа. Для градуировки используют искусственные смеси с массовой концентрацией ММП в дистиллированной воде 10—150 мг/м . Снимают хроматограмму и рассчитывают градуировочный коэффициент по формуле [c.106]

Выполнение определения проводят в условиях градуировки хроматографа. [c.107]

Градуировка хроматографа. Для градуировки хроматографа используют поверочные газовые смеси (ПГС). Значения объемных долей компонентов в ПГС не должны отличаться от значений объемных долей компонентов в конвертированном газе более чем на 50%. Градуировка хроматографа состоит в определении градуировочного коэффициента К для каждого из определяемых компонентов. [c.186]

Градуировка хроматографа. Для градуировки используют [c.190]

ГЬ определению И. Новака [100], термин метод, количественного хроматографического анализа следует понижать как методику, которой следует придерживаться при проведении следующих четырех операций 1) отбора и подготовки проб перед их вводом в хроматограф 2) ввода пробы, процесса хромато-. графирования. и регистрации хроматограммы 3) измерения количественных параметров хроматографической записи 4) интерпретации лолученных данных. К этому надо добавить еще одну важнейшую операцию — градуировку хроматографа. [c.392]

Подготовку колонок и градуировку хроматографа — см. разд. [c.192]

Ввиду значительного объема операций, требуемых для проведения абсолютной градуировки с применением объемных измерений, к ней обычно прибегают при градуировке хроматографов по одному или двум компонентам. Единственным достоинством метода является возможность его применения при градуировке детекторов, работающих в нелинейных режимах (такие условия работы детекторов используются редко, в основном в исследовательских лабораториях). На точность метода большое влияние оказывают различные субъективные ошибки. [c.136]

Подготовку колонки, градуировку хроматографа и отбор проб см. в разд. 71, подготовку адсорбента — см. в разд. 72. [c.193]

Аппаратуру и реактивы см. в разд. 73, подготовку колонки, градуировку хроматографа и отбор проб. см. в разд. 71, подготовку адсорбента см. в разд. 72. [c.195]

Метрологические характеристики универсальных хроматографов, подлежащие нормированию, а также оценка точности результатов хроматографических измерений, рассмотрены в [18]. Градуировку хроматографов следует проводить потребителям с использованием реальных измеряемых веществ с учетом специфики конкретной аналитической задачи. Поэтому для выпускаемых промыщ-ленностью хроматографов нормируются только инструментальные и метрологические свойства приборов. Нормированию подлежат следующие метрологические характеристики среднее квадратическое отклонение выходных сигналов во всем диапазоне измерения концентрации, приведенное к определенному значению выходного сигнала временная стабильность выходных сигналов за определенный промежуток времени случайные составляющие погрешности установки заданных температур термостатируемых узлов случайные составляющие погрешности установки заданных расходов газов относительное изменение расходов газов при изменении температуры окружающей среды относительное изменение расходов газов при изменении барометрического давления случайные составляющие погрешности деления выходного сигнала. [c.152]

Градуировку хроматографа см. в разд. 71. [c.196]

Градуировка хроматографа. Для градуировки используют ПГС. Значения объемных долей компонентов в ПГС не должны отличаться от объемных долей компонентов природного газа более, чем на 50%. [c.201]

Если не все компоненты смеси регистрируются в виде пиков на хроматограмме или применяются методы обратной или полуобратной продувки, то использование методов внутренней нормализации становится невозможным. В связи с этим приходится переходить к абсолютной градуировке хроматографа, которая, как известно, осуществима только при постоянном объеме дозы. Поэтому целесообразно вообще всегда подавать на анализ в хроматографическую колонку постоянный объем исследуемого вещества. Это, как будет показано [c.142]

Для каждого из выданных для градуировки хроматографа растворов необходимо записать не менее 4—5 хроматограмм, содержащих не слишком малые (менее 30 % ширины диаграммной бумаги) и незашкаленные пики. [c.322]

Значение Са находится с помощью калибровочного графика Со Аа) и, в отличие от других сомножителей, включает погрешности градуировки хроматографа. От-вошение объемов фаз Уа/Уи измеряется сравнительно легко и точно, и ошибкой его измерения можно пренебречь, так что интересующую нас погрешность анализа в варианте многократной газовой экстракции можно получить, подставив значение Д/(//С из уравнения (1.27) [c.53]

С помощью усовершенствованного метода тепловой десорбции измерены абсолютные величины сорбции бензола на поверхностях меди, нержавеющей стали, стекла, не подвергавшихся специальной дчистке. Эти величины свидетельствуют о том, что во избежание ошибок, связанных с адсорбцией, градуировка хроматографов должна проводиться только путем заполнения рабочей дозы калибровочной смесью. [c.124]

Для исследования термодинамики бинарных и многокомпонентных углеводородных ivie eu необходимы образцы чистых газов. Чистые вещества и смеси также необходимы для градуировки хроматографов. Получение индивидуальных углеводородов методом низкотемпературной ректификации на приборах ЦИАТПМ сиязано со значительными трудностями. [c.58]

Дозаторы штокового типа с объемами доз от 0.443 до 64,07 мкл использованы для градуировки хроматографа "Га-зохром-3101" по оксиду углерода 1343 Для аттестации ГС с концентрацией по стандартной ГС с концентрацией С применено уравнение [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология