Метод абсолютной градуировки

Существует три основных метода количественного анализа метод абсолютной градуировки, метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.109]

Метод абсолютной градуировки заключается в построении графика зависимости площади или высоты пика от содержания соединения в пробе. При выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки предъявляются высокие требования к точности и воспроизводимости дозирования пробы. Кроме того, необходимо строго соблюдать тождественность условий при градуировке прибора и при реальных анализах. Наиболее воспроизводимое дозирование вьшолняется газовым краном-дозатором или специальными дозаторами жидкости. [c.290]

Метод абсолютной градуировки заключается в построении графической зависимости одного из количественных параметров хроматографического пика (обычно высоты или площади) от содержания вещества в пробе. На рис. И 1.23 представлен типичный градуировочный график для линейно и нелинейно работающего детектора. Как правило, по оси ординат откладывают значения высот /I хроматографических пиков (мм) или их площадей 5 (мм или мкВ с), а по оси абсцисс — массовое или объемное содержание С -го вещества в пробе (%) или его абсолютное количество (см , мкл или мкг). [c.223]

Метод абсолютной градуировки [c.223]

В системах САА-05 и САА-06 запрограммировано использование методов абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и нормализации в их традиционной интерпретации. [c.139]

Режим градуировки, при котором определяются градуировочные коэффициенты известных анализируемых веществ в процессе последовательного хроматографирования приготовленных аналитиком градуировочных смесей с известными по процедуре приготовления концентрациями веществ. Режим градуировки реализуется для двух методов — абсолютной градуировки и внутреннего стандарта. [c.140]

Для расчета градуировочного коэффициента методом абсолютной градуировки вводится значение концентрации Срр компонента в градуировочной смеси и значение коэффициента, равное нулю. В результате рассчитываются коэффициенты по алгоритму -- где Р — соответствующий параметр пика (площадь [c.142]

Методом абсолютной градуировки чаще всего пользуются в тех случаях, когда есть сомнения в линейной работе детектора, и тогда, когда нужно определять не все компоненты анализируемой смеси, а только несколько из них, например при анализе примесей. В соответствии с этим условия хроматографического анализа должны обеспечивать по возможности полное отделение лишь пиков интересующих компонентов от соседних пиков на хроматограмме. [c.224]

Преимущества метода внутренней нормализации в сравнении с методом абсолютной градуировки заключаются в устранении необходимости точной дозировки образца и соблюдении тождественности условий анализа при повторных определениях. [c.227]

Нашли применение методы градуировки приемников, основанные на воз -буждении источниками акустического шума - струей песка, абразива, газа. Эти методы не имеют строгого количественного обоснования, которое позволило бы считать их методами абсолютной градуировки. К их числу можно отнести и метод, основанный на возбуждении и регистрации акустического шума, воз -пикающего при электрохимическом взаимодействии металла и электролита [5]. Его достоинство - исключительная простота задатчика шума. [c.104]

Метод абсолютной градуировки основан на предварительном определении зависимости между количеством введенного вещества и площадью или высотой пика на хроматограммах. В хроматограф вводят известное количество градуировочной смеси и определяют площади или высоты полученных пиков. [c.109]

Суть метода абсолютной градуировки состоит в прямом сравнении площади (высоты) пика анализируемого вещества в исследуемой пробе неизвестного состава с площадью "(высотой) пика того же вещества в пробе известного ( ,) состава. Для его реализации оценивают возможный интервал измеряемых концентраций (или абсолютных количеств) анализируемого вещества, [c.396]

Метод абсолютной градуировки основан на предварительном определении зависимости между количеством введенного вещества и площадью или высотой пика на хроматограммах. В хроматограф вводят известное количество градуировочной смеси и определяют площади или высоты полученных пиков. Строят график зависимости площади или высоты пика от количества введенного вещества. Анализируют исследуемый образец, измеряют площадь или высоту пика определяемого компонента и на основании градуировочного графика рассчитывают его количество. [c.225]

Программа 60. Количественный анализ методом абсолютной градуировки [c.94]

Точность количественного хроматографического анализа в значительной степени определяется выбором наиболее рационального метода расчета концентрации веществ. Основными методами получения количественных результатов являются используемые в различных модификациях и сочетаниях метод абсолютной градуировки, метод внутреннего стандарта и метод внутренней нормализации. [c.208]

При реализации метода абсолютной градуировки важно, чтобы градуировка и измерения проводились в строго одинаковых условиях. Наиболее существенными факторами являются точность и воспроизводимость дозирования пробы. Условия хроматографирования (включая режим работы детектора) и обработки результатов также должны быть идентичными. [c.397]

Перспективен метод абсолютной градуировки АЭ-преобразователей, основанный на использовании лазерной интерферометрии. [c.108]

Метод расчета массовых долей компонентов (примесей) анализируемого продукта (метод абсолютной градуировки, внутреннего стандарта или внутренней нормализации), [c.436]

После решения этой системы относительно / г требуемые величины N 1 (содержание каждого компонента) можно вычислить методами абсолютной градуировки (I) или внутренней нормализации (И) [c.104]

МЕТОД АБСОЛЮТНОЙ ГРАДУИРОВКИ [c.93]

Всесоюзным научно-исследовательским институтом метрологической службы разработаны документы (МИ—137—77 и МИ —640—84 — Методические указания по аттестации методик выполнения хроматографических измерений), которые устанавливают порядок аттестации методик выполнения хроматографических измерений по методу абсолютной градуировки. Рассмотрим более подробно подходы, изложенные в этих документах. [c.397]

При проведении рутинных анализов метод абсолютной градуировки будет, видимо, предпочтительнее, чем метод внутреннего стандарта, поскольку не требуется проводить взвешивания пробы. В табл. 8-8 приведены для сравнения результаты определения кислородсодержащих соединений в 5 образцах бензина, полученные при использоваиии методов внутренней стандартизации и абсолютной градуировки. [c.114]

При выполнении хроматографических измерений методом абсолютной градуировки погрешность измерений можно оценить величиной А - / , [c.397]

Надежным способом определения двойных связей в полимерах является метод РЖ - спектроскопии, применяемый для исследования непредельности полибутадиена, полиизопрена, этиленпропилено-вых и ряда других полимеров. Наиболее распространенный прием -метод абсолютной градуировки с применением в качестве эталонов модельных полимеров с известным содержанием двойных связей того же типа, что и в исследуемом полимере. [c.40]

В настоящее время основу выпуска составляют приборы серии Цвет-500 — лабораторные хроматографы для решения разнообразных задач аналитического контроля в промышленности и наз чных исследованиях. Их универсальность определяется 3 первую очередь набором детектирующих устройств, среди которых детекторы пламенно-ионизационный, по теплопроводности, электронного захвата, термоионный и пламеннофотометрический. Анализ ведут на стальных и стеклянных насадочных колонках в изотермическом режиме или при программировании температуры в диапазоне от (—99) до 14-399) °С. Анализируемые пробы вводят микрошприцем или проточными газовым и жидкостным дозаторами. Все хроматографы снабжены микропроцессорной системой обработки сигнала детектора, позволяющей автоматически проводить измерение параметров пиков, расчет градуировочных коэффициентов н концентраций анализируемых компонентов с использованием методов абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и нормализации. [c.166]

При использовании метода абсолютной градуировки получают пиро-граммы стандартных образцов с известной массой и строят график, откладывая на оси ординат площадь пика, поделенную массу навески, а по оси абсцисс - отношение массовой или модшрной доли определяемого мономера в образце (в %) ко всей массе образца. В этом слут чае график обычно имеет линейный или близкий к линейному харак- [c.75]

Важнейщими требованиями к эксперименту при выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки являются точность и воспроизводимость дозирования пробы строгое соблюдение постоянства (тождественности) условий хроматографирования при градуировке прибора и при определении содержания интересующего вещества в пробе неизвестного состава. Последнее условие особенно жестко должно выдерживаться при градуировке по высотам пиков. [c.223]

J Метод абсолютной градуировки прибора. 3 хроматограф вводят различные точно измеренные количества индивидуального вещества и по данным хроматографирования устанавливают прямую связь кеаду площадью (или высотой) пика и количеством введенного вещества. Тогда [c.65]

Простейшим вариантом метода абсолютной градуировки является определение содержания некоторого соединения С,- по данным анализа только одного градуировочного раствора с близким содержанием определяемого вещества. В этом случае для устранения дополнительных источников погрешностей пробы обри образцов целесообразно выбирать равными. [c.94]

Поскольку сопоставление величин Я, и осуществляется в рамках одной пробы (по одной хроматограмме), то в отличие от метода абсолютной градуировки погрешность дозирования здесь не влияет на результат изменения. Влиянием флуктуаций внешних факторов также пренебрегают, так как допущение о постоянстве последних в течение времени записи одной хроматограммы можно признать вполне корректным. Недостаток метода состоит в трудностях, связанных с выбором вещества, пригодного для внутреннего стандарта. В качестве стандарта используют вещество, удовлетворяющее следующим требованиям 1) стабильность и инертность, полное смешение с пробой 2) хорошее разделение со всеми компонентами анализируемой смеси 3) близость химической природы и параметров удерж,ивания внутреннего стандарта и определяемых соединений 4) отсутствие примесей (в до-, бавляемом в качестве внутреннего стандарта реакТиве), накладывающихся на определяемые соединения (наличие примесей, которые хорошо разделяются с анализируемыми компонентами, допустимо, поскольку учитывается при градуировке). [c.400]

В наиболее общем виде расчеты методом абсолютной градуировки должны включать предварительное определение градуировочных коэффициентов по данным анализа серии градуировочных растворов с использованием метода наименьших квадратов для линейной зависимости у = ах (в данном случае С1 = кР1). [c.95]

В Национальном бюро стандартов США разработан метод абсолютной градуировки АЭ-преобразователей. Для получения градуировочного сигнала использовали ступенчатый импульс напряжений, возникающий при раздавлива- [c.107]

В методе абсолютной градуировки для проведения количественных определений необходима предварительная стадия расчета градуировочных коэффициентов ki зависимости i kiPi (или = k P ) по данным анализа серии градуировочных растворов с различными концентрациями каждого из определяемых веществ. Вычисление коэффициентов ki и их стандартных отклонений s чаще всего проводят методом наименьших квадратов (см. программы 4—6, 37). Для определения содержаний (%) анализируемых веществ используют соотношение [c.93]

При содержании одного из неизвестных компонентов в исходном образце менее 5 % изложенный метод приводит к грубым ошибкам и большим погрешностям результатов (см. пример). Поэтому при количественном определении следов неидентифицированных соединений в двухкомпонентных образцах должны применяться более надежная процедура анализа и алгоритм вычислений. Как и в предыдущем случае, помимо исходного образца 1 с содержанием X примеси требуется обогащенный образец 2 с содержанием определяемой примеси iVi > 5— 10 % по массе. Метод анализа основан на определении массовой доли основного компонента в образце 2 по данным анализа обоих образцов с произвольным внутренним стандартом (при этом пренебрегают содержанием примеси X в исходном препарате). Далее используют метод абсолютной градуировки для определения содержания X примеси в исходном образце, для чего определяют абсолютные площади пиков этого компонента в двух образцах. [c.106]

Количественные расчеты проводили методом абсолютной градуировки по предварительно построенной градуировочной зависимости, для построеиия которой было использовано пять этало нных растворов хлористого зтила в толуоле марки ос.ч. , приготовленных в дианазоне концентраций 0-1О 2—7-10- мае. %. Растворы готовили методом последовательного разбавления. Для приготовления головного эталона в ампулу с известным объемом испаряли рассчитанное количество хлористого этила, контролируя его по давлению, измеряемому ртутным манометром. Окончательно массу введенного хлористого этила уточняли взвешиванием. К замороженному жидким азотом в ампуле хлористому этилу под вакуумом пр иливали толуол и рассчитывали концентр а цию. [c.59]

Количественный анализ проводили методом абсолютной градуировки по графику зависимости высоты пика от концентращии. Для построения калибровочных графиков использовали смеси этилена с гелием в интервале концентраций от 3-10- до 3-10 об. %. Ошибку результатов количественного анализа определяли методом математической статистики по малому числу измерений. Правильность результатов проверялась путем сравнения критерия Стьюдента с его табличным значением при принятом уровне доверительной вероятности 0,95. Относительная ошибка не превышала 6%. [c.61]

НЫМ методом в заполненный адсорбентом (концентратор, который затем помещался в испаритель хроматографа. Количественное определение ГПИПБ проводилось методом абсолютной градуировки. По рассчитанному градуировочному коэффициенту (3,04-10 см /мг) определялось количество ГПИПБ в газовой фазе над образцом полимера 0,01гЬ5,992-10 3 и 0,02+5,153-10 мг/м в материалах Премикс ПСК-РВ и Препрег ППМ-40-0 соответственно. [c.66]

Количественный расчет проводился по методу абсолютной градуировки. Стандартный раствор седуксена готовился с контрольной плазмой для каждой серии анализов. Средние результаты рассчитывались по данным 5 анализов. СКО = 0,00Ы0 2 ммол/л, пр.и п=5, Р=0,95. [c.68]