Метод внутренней нормализации

Существует три основных метода количественного анализа метод абсолютной градуировки, метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.109]

ТАБЛИЦА IV.26. Площади ликов на хроматограммах и результаты количественного анализа методом внутренней нормализации [c.312]

Метод внутренней нормализации [c.225]

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

При использовании метода внутренней нормализации принимают сумму каких-либо параметров пиков, например сумму высот всех пиков или сумму их площадей, за 100%. Тогда отно-щение высоты отдельного пика к сумме высот или отнощение площади одного пика к сумме площадей при умножении на 100 будет характеризовать массовую долю (%) компонента в смеси. При таком методе необходимо, чтобы зависимость величины измеряемого параметра от концентрации была одинаковой для всех компонентов смеси. [c.294]

Для количественных расчетов применялся метод внутренней нормализации. Поправочный коэффициент для ДЭГ рассчитан на искусственно приготовленной смеси ДЭГ бензол. [c.57]

Определить количественный состав смеси методом внутренней нормализации площадей пиков. [c.317]

Расчет состава анализированного газа. Состав анализированною газа рассчитывают методом внутренней нормализации, по которому суммарную площадь всех пиков на хроматограмме принимают равной 100%. Площадь пика S, прибли кенно принимаемую за площадь треугольника, вычисляют по формуле [c.102]

Так как коэффициент теплоотдачи возрастает с увеличением линейной скорости газа-носителя, ток моста для канала большого диаметра должен быть гораздо меньше. При использовании камер большого диаметра могут исказиться форма и положение хроматографических пиков. В результате будут внесены погрешности в данные анализа при использовании метода внутренней нормализации. Величина этих погрешностей определяется параметром К, который равен отношению объема хроматографического пика к объему камеры детектора для катарометров проточного типа [2]. [c.272]

Преимущества метода внутренней нормализации в сравнении с методом абсолютной градуировки заключаются в устранении необходимости точной дозировки образца и соблюдении тождественности условий анализа при повторных определениях. [c.227]

Методом внутренней нормализации ио полученным исправленным интенсивностям пиков рассчитываются суммарная концентрация и молекулярно-весовое распределение компонентов каждой серии. [c.37]

На практике наиболее часто применяется метод внутренней нормализации. Он основан на предположении, что показания де- [c.237]

Метод внутренней нормализации предусматривает отнесение измеренного количественного параметра хроматографического пика Р1 (площади, высоты или произведения высоты на время удерживания) к суммарному сигналу детектора на все компоненты пробы, присутствующие в анализируемом образце. [c.225]

Таким образом, можно сформулировать, что достижению высокой точности результатов количественных определений при расшифровке хроматограмм методом внутренней нормализации будет способствовать выполнение следующих двух условий [c.227]

Поскольку техника расшифровки хроматограмм сводится к измерению параметров хроматографических пиков интересующего и стандартного соединений, условия хроматографирования должны обеспечивать по возможности полное их разделение все остальные составляющие исходной пробы в принятых условиях анализа могут не отделяться друг от друга или даже вообще не проявляться на хроматограмме (в этом заключается преимущество метода внутреннего стандарта перед методом внутренней нормализации). [c.229]

При условии линейности детектора точность получаемых результатов не хуже, чем в методе внутренней нормализации. [c.231]

Цель работы. 1. Определить содержание всех или некоторых составляющих в 3—4-компонентных смесях известного количественного состава методами внутренней нормализации, внутреннего стандарта и (или) стандартной добавки с предварительным экспериментальным определением градуировочных множителей. [c.309]

Метрологическую аттестацию результатов проводят так же, как и при выполнении количественного анализа методом внутренней нормализации или внутреннего стандарта. Получаемые характеристики представляют в таблице вида табл. 1 .27. [c.316]

В данной лабораторной работе рассматриваются все этапы количественных определений с использованием методов внутренней нормализации, внутреннего стандарта и стандартной добавки, ориентированные на хроматографы, не укомплектованные системами автоматизированной обработки хроматографической информации . Предлагаются формы представления и аттестации результатов анализа, согласованные с наиболее надежными литературными источниками [87—90]. [c.309]

И. Количественный анализ контрольных смесей методом внутренней нормализации. Следуя данным выше рекомендациям, получают 5—7 воспроизводимых и удобных для последующей обработки хроматограмм контрольной смеси (смесей). Измеренные на каждой хроматограмме вручную количественные параметры [c.311]

Метод внутренней нормализации [c.314]

V. Подведение итогов. Сопоставление метрологических показателей, характеризующих каждый из рассмотренных методов анализа (см. табл. IV.27), должно привести к заключению, что при аккуратном выполнении всех рекомендованных процедур, при обеспечении практически полного разделения определяемых компонентов и использовании при расчетах надежных численных значений (экспериментально найденных в тождественных условиях при применении одного и того же прибора и однотипных приемов измерения сигнала детектора) методы внутренней нормализации, внутреннего стандарта и стандартной добавки по воспроизводимости и правильности результатов равноценны. [c.316]

Основными методами калибровки хроматографов являются метод внутреннего стандарта, метод внутренней нормализации и метод абсолютной калибровки. [c.199]

Для определения количественного состава смеси используют хроматограммы, полученные при программировании температуры анализа. Расчет производят методом внутренней нормализации площадей, измеренных умножением высоты на полуширину пиков или интегратором, принимая чувствительность детектора одинаковой ко всем компонентам смеси. Усредненные результаты анализа представляют в таблице, по форме близкой к табл. IV.27. Заданный состав смеси, необходимый для оценки абсолютных и относительных погрешностей определения, сообщается студентам по выполнении ими эксперимента и расчетов. [c.318]

Метод внутренней нормализации (см. раздел 1И.З.З) [c.328]

Идентификация компонентов анализируемой смеси проводилась сравнением времени удерживания с эталонными индивидуальными веществами. Расчет хроматограмм проводился методом внутренней нормализации. [c.50]

Метод внутренней нормализации основан на определении соотношений между реакцией детектора на определенные компоненты смеси. Необходимым усло- [c.199]

При анализе продуктов горения резкое различие в концентрациях анализируемых компонентов, и, как правило, регистрация не всех компонентов, входящих в смесь, создают трудности при использовании метода внутренней нормализации и не обеспечивают необходимой точности. [c.200]

Метод внутренней нормализации. Концентрацию 1-го компонента определяют как [c.159]

Учитывая, что чувствительность детектора ко всем трем соединениям практически одинакова, а также и то, что анализируемая смесь состоит только из указанных соединений, можно воспользоваться уравнением расчета концентраций для метода внутренней нормализации без учета поправочных коэффициентов [c.163]

Решение. Расчеты проводим по методу внутренней нормализации, согласно которому [c.279]

Метод внутренней нормализации основан на приведении к 100% суммы площадей пиков на хроматограмме. [c.110]

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

Метод внутренней нормализации удобнее всего использовать, если не все компоненты смеси регистрируются на хроматограмме или необходимо определить содержание лишь одного или нескольких компонентов в смеси. Метод основан на добавлении к анализируемым компонентам известных количеств вещества, выбранного в качестве внутреннего стандарта [c.124]

При методах внутренней нормализации и нормализации не требуется знать количество пробы, введенной в колонку. [c.125]

Количественную расшифровку хроматограмм проводят методом внутренней нормализации с измерением высоты пиков h и расстояния максимума пика от момента ввода пробы I. Содержание каждого компонента на исследуемую фракцию рассчитывают как отношение [c.128]

При контроле конкретно указанных примесей стандартизация их проводится обычно по стандартам этих примесей. В случае же наличия тестов Обычные примеси и Хроматографическая чистота стандартизация проводится методом внутренней нормализации — по рабочему стандарту основного вещества. [c.421]

В опытах использовались термостатированные делительные воронки с мешалкой. Изучение фазового равновесия проводилось при температуре —24°, а экстракция сераорганических соединений из дистиллятов — при температуре —13°С. Расход сернистого ангидрида во всех опытах был равен 100% объемных, время интенсивного перемешивания—15 мин, отстой—1,5 ч. Для удаления сернистого ангидрида через экстрактную и рафи-натную фазы барботировался азот, а затем фазы промывались водой до нейтральной реакции. Полученные продукты анализировались, материальный баланс их сводился с учетом потерь, составляюш,их не более 3% вес. Весовое содержание растворителя в рафинатной и экстрактной фазах определялось по разности весов до и после удаления растворителя. Состав рафината и экстракта при изучении фазового равновесия устанавливался газохроматографически. Количественный расчет хроматограмм проводился методом внутренней нормализации. Равновесный состав фаз исследуемой системы в зависимости от содержания в исходном растворе экстрагируемых веществ приведен в табл. 2. В исходном растворе весовое содержание тиофана и ж-ксилола было равным. [c.220]

Решение. Расчеты проводят по методу внутренней нормализации, согласно котовому [c.189]

При использовании системы on-line возможна простая и комплексная обработка данных расчет площадей и времен удерживания хроматографических пиков проведение количественного газохроматографического анализа смесей по специальным программам, хранящимся в памяти ЭВМ или переданным в нее непосредственно перед обработкой (градуировка, расчет концентраций методом внутренней нормализации и внутреннего стандарта, рас- [c.249]

Количественную расшифровку хроматограмлы проводят по методу внутренней нормализации. Расчет состоит в приведении к ЮСЙ суммы высот пиков компонентов. [c.75]

Газовая хроматография, широко используемая для определения состава скипидара, является методом разделения, в котором анализируемые соединения разделяются между двумя фазами неподвижной и подвижной. Подвижной фазой всегда служит газ, неподвижной — чаще всего жидкость, нанесенная на неподвижный твердый носитель. При анализе скипидара подвижной фазой является гелий или азот, неподвижной — раствор трикрезолфосфата в ацетоне, нанесенный на твердый носитель. В соответствии с методикой хроматографии небольшой объем скипидара вводят в газохроматографическую колонку одной порцией. Отдельные компоненты смеси выходят из колонки поочередно. Хроматографирование ведут в таких условиях, чтобы форма пиков компонентов, регистрируемых самописцем по сигналу детектора, была как можно ближе к гауссовой кривой и чтобы ширина пиков была как можно меньше. Расчет содержания компонентов в скипидаре в процентах производится методом внутренней нормализации по формуле [c.195]

Во всех случаях методом ТСХ проводится полуколичественная оценка примесей. При этом применяются три подхода 1) метод открьгааемого минимума 2) метод стандартных образцов веществ-свидетелей (СОВС) 3) метод внутренней нормализации. [c.473]

Количественный расчет хроматограмм проводится методом внутренней нормализации с учетом поправочных коэффициентов [6]. Полипропилен- и полибутиленгликоли (ППГ и ПЕГ) менее полярны, но более селективны для разделения небольших молекул. На ППГ-400 и ППГ-2000 основан газохроматографический анализ смеси низших окисей олефинов — этилена и изомеров бутилена с альдегидами и кетонами [41]. Установлено, что степень разделения смеси окись этилена — ацетальдегид растет в ряду ПЭГ — ППГ — ПЕГ [42]. [c.346]