Дозаторы петлевые

Основной источник погрешностей такой калибровки—введение образца. Точность анализа значительно повышается при использовании петлевых дозаторов. [c.178]

Рис. 5.10. Принципы работы дозаторов с мембраной (а), с остановкой потока (б), петлевого (в). М — самоуплотняющаяся мембрана Ш — шприц П — проба К — клапан или кран Г — герметизирующий узел Д — дозирующая петля.

Ввод газовых проб петлевым дозатором [c.44]

Схема петлевого дозатора приведена на рис. 2.7. При отборе пробы кран устанавливают в такое положение, чтобы поток пробы проходил через дозирующую петлю. При повороте крана дозирующая петля оказывается включенной в поток газа-носителя, и находящаяся в ней проба переносится в колонку. Такой метод обеспечивает минимальное разбавление пробы газом-носителем при дозировании. [c.44]

Основным условием надежной работы петлевых дозаторов является их полная герметичность. Проверка герметичности часто бывает затруднена, в особенности по отношению к перетокам газа-носителя в дозу. Рекомендуется периодически проверять герметичность прибора при выключенной и включенной дозирующей петле. Проверку герметичности следует проводить при давлении, на 50% большем, чем применяемое при анализе. Выход из колонки следует закрыть заглушкой с присоединенным к ней манометром. В хроматографе нужно создать указанное давление, затем закрыть входной вентиль хроматографа и отсоединить прибор от источника газа. Давление в приборе должно сохраняться неизменным в течение нескольких часов. [c.44]

Рис, 2.7. Схема петлевого дозатора [c.45]

Кран-дозатор (рис. 2.8) по существу является петлевым дозатором, в котором дозирующая петля находится в подвижной части крана. Конструктивно такие дозаторы могут быть выполнены в виде пробковых кранов или пластинчатых дозаторов с вращательным или возвратно-поступательным движением пластины. Последняя конструкция применена в отечественном автоматическом хроматографе ХПА 3—150 для ввода проб жидкостей. [c.45]

Для этого на базе хроматографа Цвет-152 создана экспериментальная проточная импульсная микрокаталитическая установка (рис. 1). Разработана также методика хроматографического разделения газообразных продуктов и реагентов реакции. Реактор, 5, содержавший 0,1 г катализатора 482 с зерном 0,5—0,25 мм продували потоком аргона. Расход газа-носителя устанавливали и стабилизировали при помощи блока ППР-1 2 и контролировали на выходе газового канала пенным расходомером. Дозу СО вводили в поток газа-носителя петлевым краном-дозатором 3 импульсами по 2 мл. В реактор газ попадал через теплообменник 4, где он нагревался до температуры в термостате. Температуру в термостатах ТК-15 и ТД-17 поддержи- [c.80]

В ВЭЖХ пробу вводят в дозатор при помощи микрошприцов. Шприцы, применяемые для ввода в петлевые краны-дозаторы, в принципе аналогичны используемым в газовой хроматографии, но снабжены иглой, кончик которой обрезан перпендикулярно оси. Шприцы различаются по способу крепления иглы (вклеенная или сменная) и по уплотнению рабочей пары (притертый металлический плунжер или шток с фторопластовым уплотнением). Самые простые и дешевые шприцы имеют вклеенную иглу и металлический плунжер. Шприцы с фторопластовым уплотнением (Gas Tight) характеризуются повышенной коррозионной стойкостью и герметичностью через уплотнение не происходит утечки газа при его давлении до 0,8—1,5 МПа. Кроме того, они гораздо лете отмываются, а изношенный уплотняющий элемент достаточно просто заменить. Эти шприцы особенно рекомендуются для работы с высокополярными и коррозионно-активными веществами и с подвижной фазами, представляющими собой солевые и буферные растворы. Практически все шприцы со сменной иглой можно применять как в газовой, так и в жидкостной хроматографии нужно только установить в них соответствующую иглу. [c.163]

Среди всего многообразия конструкций автоматических дозаторов можно четко вьщсли ть фи основных типа, доминирующих на современном хроматографическом рынке автосамплеры е заполнением петли методом вакуумирования, автосамплеры с заполнением петли методом нагнетания (рис. 3.4) и автосамплеры со встроенным петлевым дозатором. [c.197]

Принцип действия устройств первого типа основан на отрицательном давлении, создаваемом, как правило, при помощи пгари-ца, в результате чего проба заполн51ет петлевой дозатор инжектора. Эти устройства давно завоевали популярность благодаря своей Простоте и надёжности. Классическим примером устройства дан- [c.198]

Система ввода пробы должна обеспечивать введение объемов от 5 до 500 мкл. Кроме того, она должна выдерживать давление а системе. Поэтому используют систему ввода пробы в виде петлевого дозатора. С помощью мякролитро- [c.268]

Для высокотояного ввода пробы предпочтительны системы,. работающие в автоматическом режиме. Они основаны на том же принципе петлевого дозатора и переключасотся с помощыо сжатого воздуха (или электричества. — Перев.). [c.269]

Преимущества всех названных дозаторов заключаются в их относительной простоте изготовления и дешевизне. Однако наиболее совершенны петлевые дозаторы (рис. 5.10,в). Чаще всего применяемые дозаторы фирмы Реодайн состоят из двух взаимно пришлифованных дисков с системой каналов в них. К каналам подключаются все необходимые коммуникации подвода и отвода подвижной фазы, ввода проб и сброса растворителя, а также дозирующая петля Д. Поворотом одного диска относительно другого можно изменять взаимный порядок подключения коммуникаций. При заиолнении дозатора под высоким давлением оказываются входы , 2 и канал между ними. Входы 3—6, каналы между ними и дозирующая петля находятся при атмосферном давлении, что позволяет беспрепятственно заполнить дозирующую петлю с помощью шприца или любым другим способом. При повороте диска поток подвижной фазы вытесняет содержимое дозирующей петли в колонку. При этом исключаются погрещности ввода пробы, связанные с неверным отсчетом объема в микрошприце, так как вводимый в дозатор объем превышает объем дозирующей петли. Устройства этого типа могут работать при давлениях до 600 бар, их отличительной чертой является гибкость при решении различных задач. Так, при желании можно варьировать объем пробы, вводя в петлю не избыточное, а необходимое ее количество, отмеренное ширицем. Сама дозирующая петля может быть выполнена сменной, что позволяет одним и тем же дозатором вводить пробы от 10 мкл до 10 мл. [c.196]

Автоматические дозаторы обычно бывают трех типов петлевого с пневматическим или электромеханическим приводом, шприцевые с дозированием с Помощью калиброванного микрошприца с остановкой или без остановки потока и дозированием с помощью насоса с остановкой или без остановки потока, причем могут быть использованы как основной, так и дополнительный насос, например в препаративной жидкостной хроматографии. [c.264]

Конструктивно петлевые дозаторы различаются устройством крана-переключателя. Применяют плунжерные и дисковые переключатели, либо мембранные переключающие клапаны. Недостаток первых двух заключается в сравнительно быстром износе уплотняющих поверхностей и возникающем за счет этого искажении дозируемого объема. Мембранные клапаны более надежны, однако имеют довольно большие мертвые объемы. Кроме того, резиновые мембраны могут сорбировать пары некоторых углеводородов. Общим недостатком петлевых дозаторов является наличие плохо промываемых га-зом-носителем участков и сорбции на уплотнительных элементах, вследствие чего для них характерна остаточная сорбция пробы, часто называемая памятью . Особенно заметны эти явления при дозировании малых объемов. Поэтому петлевые дозаторы, как правило, применяют для ввода проб газов более 0,1 мл. Необогревае-мые петлевые дозаторы не следует применять для анализа газов, содержащих пары жидкости. Адсорбция в дозе может весьма сильно искажать результат анализа. [c.44]

При анализе методом абсолютной калибровки решающим фактором, влияющим на точность анализа, является точность дозирования смеси в хроматограф. Для газовых проб, объем которых сравнительно велик (более 1 мл), эта задача довольно легко решается применением петлевого дозатора в сочетании с соответствующей подготовкой газа. Для жидких проб объемом менее 10 мкл воспроизводимое дозирование является проблемой. Имеющиеся шприцы позволяют с достаточной точностью отмерять количество анализируемой смеси вне хроматографа. Однако субъективные особенности техники ввода пробы каждого оператора приводят к тому, что количество пробы, действительно введенное в хроматограф, оказывается различным. Для устранения этого явления и повышения точности анализа методом абсолютной калибровки автор измерял количестве введенной пробы внутри хроматографа. Измерителем количества пробы — пробомером служило сравнительное плечо детектора теплопроводности. [c.122]

Петлевой микродоэатор Апухтина. Дозатор (рис. 32,а) основан на явлении парогазовой диффузии, при которой обеспечивается неизменность диффузионного пути при испарении жидкости из капилляра в поток газа-носителя. Зная параметры капилляра и скорость, с которой понижается уровень жидкости, можно вычислить концентрацию пара в потоке. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология