Количественный анализ по методу абсолютной калибровки

Задание 2. Произвести количественный анализ примесей ацетилена в этилене [порядка 10 —(объемн.)] методом абсолютной калибровки. [c.242]

В чем сущность методов количественного анализа а) абсолютной калибровки б) внутренней нормализации (нормировки) в) внутреннего стандарта [c.278]

Существуют три основных метода количественного хроматографического анализа метод абсолютной калибровки и два метода, включающих калибровку прибора в косвенной форме, — метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.99]

Количественный анализ проводился по методу абсолютной калибровки. [c.108]

Задание. Провести количественный анализ смеси бензола и гексана методом абсолютной калибровки. [c.169]

Способы количественной оценки хроматограмм. 1. Метод абсолютной калибровки по результатам серии анализов строят график зависимости параметра пика (площади или высоты) от содержания вещества в пробе (в г). [c.191]

Рис. 100. Калибровочный график для проведения количественного анализа методом абсолютной калибровки.

Рис. loi. Иллюстрация возможностей выполнения количественного анализа методом абсолютной калибровки с измерением количества пробы хроматографом.

Задание 2. Произвести количественный анализ примесей ацетилена в этилене методом абсолютной калибровки. [c.186]

Несмотря на жесткий режим проведения хроматографического анализа газов, в литературе описан ряд надежных методов количественного определения компонентов газовой смеси. Это — метод абсолютной калибровки метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.326]

Количественный анализ при адсорбционном концентрировании проводят обычно методом абсолютной калибровки, готовя газовые смеси или калибровочные растворы с известным содержанием примеси, подвергая их операции концентрирования и хроматографического разделения, в результате получают калибровочный график в координатах высота (площадь) пика — исходная концентрация примеси в пробе. Возможные потери вещества на стадии адсорбции или десорбции этим графиком учитываются. [c.205]

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Объем пробы калибровочных смесей равен объему проб анализируемых. [c.243]

Количественный анализ кислот проводился методом абсолютной калибровки по всем анализируемым компонентам с использованием в качестве выходного параметра для определения содержания отдельных компонентов в смеси — высоты хроматографического пика. [c.207]

Для получения количественных результатов рекомендуется использовать метод абсолютной калибровки, так как этот метод позволяет учесть потери пластификаторов. Возможные ошибки этого метода связаны с его первой стадией — нагревом анализируемого образца полимера до высокой температуры. В процессе этого нагрева может происходить деструкция полимера до легких продуктов, например до мономера. Поэтому вряд ли этот метод мон<ет быть широко использован для онределения содержания мономера в полимере. Он может быть успешно применен для анализа только термически стабильных примесей пластификаторов, растворителей и других соединений. Небольшая деструкция определяемых летучих компонентов, а также другие источники потерь могут быть учтены при проведении калибровки. [c.122]

Количественное определение примесей октанола-2 проводили на колонке с фазой ПЭ Г-400, нанесенной в количестве 6 мае. % на тот же носитель. Анализ проводили в изотермическом режиме при 110°С, температура испарителя и детектора 200°С, скорость гелия и водорода 60 и 50 мл/мин соответственно. Расчет проводили методом абсолютной калибровки с учетом калибровочных коэффициентов. Типичная хроматограмма приведена на рис. 1, б. После каждых 100 определений температуру испарителя и детектора поднимали до 300 °С, а температуру термостата колонок до 150°С и оставляли в этом режиме в течение 2—3 ч для удаления хинонов. Относительная погрешность определения октанола-2 на уровне 0,01—0,02. мае, % составляет +30% отн. минимальная определяемая концентрация 3-10 мае. %. [c.56]

Точность количественного хроматографического анализа в значительной степени определяется выбором наиболее рационального метода расчета концентрации веществ. Основными методами получения количественных результатов являются метод абсолютной калибровки, метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.244]

При использовании термохимического детектора (хроматограф ХТ-2) и введении пробы объемом 5—6 мл получают чувствительность 1(Г3%. Используя хроматограф фирмы W. G. Руе а. Со. Ltd. с Р-ионизационным детектором, чувствительность повышали в 5ч-10 раз. В последнем случае температуру детектора поддерживали на уровне 80—100 °С с помощью специальной электрической печи, что предотвращало постепенное понижение чувствительности ионизационного детектора. При этом температура колонки была комнатной. Количественную интерпретацию проводили методом абсолютной калибровки для увеличения точности анализа калибровочные смеси вводили в колонку до начала определения и после его окончания. [c.294]

Как уже указывалось, основным методом количественного определения примесей является метод абсолютной калибровки. Метод внутренней нормализации здесь применяют очень редко, так как точность количественной интерпретации мала даже в том случае, если основной пик записан на хроматограмме полностью. Метод внутреннего стандарта также применяется редко, в основном лишь при анализе жидких смесей. Это объясняется тем, что для получения достаточно точных результатов количество стандарта в пробе должно быть соизмеримо с количеством определяемой примеси, т. е. необходимо приготавливать смеси с весьма малым содержанием примеси. [c.258]

Ход анализа. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Количество каждого компонента устанавливают, пользуясь одним из калибровочных графиков, для построения которых хроматографируют специально приготовленные спиртовые растворы с известными концентрациями каждого из изомеров нитротолуола. [c.172]

Ход анализа. Исследуемую пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа в количестве 5 мкл. Количественное определение веществ проводят методом абсолютной калибровки. [c.242]

Количественный расчет хроматограмм проводят методом абсолютной калибровки путем измерения площади пика. Калибровку проводят с помощью стандартных растворов (2— 200 мкг/мл) в тех же условиях, что и анализ проб. По полученным данным строят градуировочный график в координатах площадь пика (см )—количество вещества (мкг). [c.115]

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по измерению плошади пика. Для калибровки используют стандартные растворы с концентрацией 10—100 мкг/мл. Условия калибровки должны быть идентичны условиям анализа проб. По полученным данным строят градуировочный график в координатах плошадь пика (см ) — количество вещества в хроматографируемом объеме (мкг). [c.116]

Количественный расчет хроматограмм проводят методом абсолютной калибровки путем измерения площади пика. Прибор калибруют в идентичных условиях путем анализа стандартных растворов ТФК с концентрацией 10—30—50 мкг/мл. По полученным данным строят градуировочный график в координатах площадь пика (см ) —концентрация ТФК (мкг/мл). [c.129]

Количественную оценку хроматограмм проводят методом абсолютной калибровки путем измерения площади пика. Калибровку прибора производят по стандартным растворам с концентрацией 1, 2, 3, 5, 10 мкг/мл. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными. По полученным данным строят градуировочный график в координатах площадь пика (см ) — количество ТЭС (мкг). [c.131]

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения площади пика. Для приготовления калибровочных смесей используют диффузионные дозаторы (с. ПО). При отсутствии дозаторов калибровочные паровоздушные смеси готовят расчетным способом. Для этого используют стеклянные бутыли вместимостью 10—20 л. Определенное количество вещества (0,5 1 5 10 мкл) вносят в бутыль и нагревают ее при 80 °С 2—3 ч, предварительно помещая в нее стружки из алюминиевой фольги или тефлона для лучшего перемешивания. Концентрацию компонентов рассчитывают, исходя из плотности вещества и вместимости бутыли. Из бутыли шприцем отбирают 0,5—10 мл и вводят в хроматограф. Условия калибровки и анализа проб должны быть идентичны. По полученным данным строят градуировочный график в координатах площадь пика (см )—количество вещества (мкг). [c.157]

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пиков. Калибровочные паровоздушные смеси готовят расчетным способом в стеклянных бутылях вместимостью 10—20 л. Для этого определенное количество каждого вещества (10—20 мг) запаивают в стеклянную ампулу и вносят в бутыль, герметично закрывают и встряхиванием разбивают ампулу. Оставляют до полного испарения на 2—3 ч при комнатной температуре. Для анализа берут 0,1— [c.161]

Возможны несколько подходов к оценке чистоты лекарственных препаратов. В одних случаях анализ преследует цель контроля определенной примеси, существенно ухудшающей качество продукта например, когда примесь токсична ио сравнению с основным соединением. Ее содержание нормируется конкретным показателем, и именно эту примесь необходимо оценить количественно по возможности более строгим методом. В таких случаях наиболее приемлем метод абсолютной калибровки. Можно применять один калибровочный раствор, по концентрации отвечающий максимально допустимому содержанию примеси. В анализах такого рода коэффициент емкости определяемого соединения должен быть в пределах 1—3. Иногда в избранных для определения примеси условиях основное вещество не элюируется либо, наоборот, выходит из колонки очень быстро. Конечно, хроматограмма значительно нагляднее, если на ней видна не только примесь, но и основное вещество. Однако в данном случае никакие измерения основного пика не проводятся, поэтому его присутствие на хроматограмме соверщенно необязательно. В качестве примера приведем методику определения 5-фторурацила во фторафуре [c.265]

Количественный анализ на основе хроматограммы концентрата проводится методом абсолютной калибровки, т.е. путем отдельного хроматографирования определенного количества стандартного вещества и сравнения площадей пиков на обеих хроматограммах. Вычисление результатов проводится следующим образом пусть объем V) газа, пропускаемого через трубку, содержит весовое количество компонента г, т.е. q (Т, Р) = где обозначения Г и Р на- [c.94]

Обработка результатов анализа. Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Градуировочные кривые строят на основании анализа по описанной методике образцов воды, в которые вносят различные количества стандартных растворов анализируемых гербицидов. Навески и объемы определяемых проб и проб, взятых для построения градуировочных кривых, берут одинаковыми. [c.198]

Данные по количественному составу примесей в МОС галлия, рассчитанные по методу абсолютной калибровки, приведены в табл. 2. Ошибка определения составляет 3—10% вес. Чувствительность анализа 10 —10 % вес. [c.85]

Сущность метода. Газообразные фторорганические соединения (ФОС) — дифторхлорметан, дифторхлорэтан, тетрафтордихлорэтан, тетрафторэтилен, пер-фторизобутилен определяют на носителе ИНЗ-600, обработанном диизононил-фталатом. Идентификацию выполняют, учитывая время удерживания, а количественный расчет — методом абсолютной калибровки. Для анализа фреонов [c.235]

Методы расчета при анализе антиоксидантов. Основными методами при расчетах являются метод внутреннего стандарта (метки) и метод абсолютной калибровки. Основным преимуществом метода внутреннего стандарта является независимость получаемых результатов от размера пробы и точности дозирования, а основным недостатком — необходимость введения поправочных коэффициентов при расчете. Преимущество метода абсолютной калибровки в том, что для количественного расчета не вводятся поправочные коэффициенты, а его недостатки — высокие требования к точности дозирования и необходимость частой проверки калибровочного графика кривой. В связи с тем что при использовании микрошприцов практически трудно обеспечить требуемую точность дозирования, так как они технически несовершенны, то в качестве основного метода для расчета рекомендуется метод внутреннего стандарта. К стандартному веществу предъявляются следующие требования химическая и термическая стабильность, хорошее разделение и близость времени удерживания к времени удерживания определяемого антиоксиданта, высокая чистота и легкость получения в чистом виде, а также выход стандарта на хроматограмме в месте, где отсутствуют пики других. веществ. Место выхода стандарта может быть установлено путем предварительного хромато-граф(Ического разделения экстракта без введения стандартного вещества. [c.76]

При использовании дин-амического варианта АРПФ с последующим концентрированием необходимо учитывать возможные потери вещества. Поэтому для количественного анализа следует применять метод абсолютной калибровки по жидкости или метод внутреннего стандарта. В случае невозможности обеспечить постоянство К в процессе калибровки и самого анализа приходится прибегать к расчетным методам. [c.213]

Метод абсолютной калибровки. Поскольку чувствительность одного и того же детектора к различным веществам различна, прн проведеннп количественного анализа необходимо построение калибровочных графиков зависимости площади нли высоты пика от количества введенного в этот детектор вещества. Метод абсолютной калибровки обычно применяется при анализе мнкропримесей путем ввода в детектор различных по величине проб. Если смесь состоит из нескольких компонентов, необходимо проводить калибровку для всех компонентов. Количество вещества затем определяют по калибровочным графикам. [c.145]

В режиме программирования темиературы удалось добиться хорошего разделения п количественного определения всех органических примесей, однако ири переходе к концентрациям на уровне 0,01 мае. % оказалось, что пик окта1нола-2 выходит на хвосте пика ксилола и потому в таких концентрациях не может быть измерен количественно с достаточной точностью. Поэтому определение оргаиических примесей в регенерируемом ксилоле проБОдилн на двух колонках. Колонку с ПФМС-6 использовали для определения хинонов. Анализ проводили в изотермическом режиме при 280°С, температура испарителя н детектора 300°С, скорость гелия 60 мл/мин, воздуха 500 мл/мин, водорода 50 мл/мпн. Типичная хроматограмма приведена на рис. 1, а. Расчет проводили методом абсолютной калибровки с учетом калибровочных коэффициентов. Относительная ошибка определения каждого из хинонов при концентрации 0,01—0,02 мае, % составляла 30%. Минимальная определяемая концентрация для каждого из хинонов 1-10 мас. %. [c.56]

Хроматографический анализ производится на газовом хроматографе Цвет-ЮО — модель 102 с Использованием пламенно-ионизационного и микрокулонометрического детекторов. Введение жидких проб в хроматографическую колонку осуществляют микрошприцем на 10 мкл. Газовые пробы при температуре 100° С вводят поворотным газовым краном (производства СКБ АН ЭССР), вмонтированным в термостат детекторов. Количественный анализ производят методом абсолютной калибровки. Калибровочные графики по результатам измерений рассчитывают методом наименьших квадратов. [c.121]

Ход анализа. Пробу (5 мкл) из водного раствора в поглотителе Зайцева ВЕодят непосредственно на колонку, минуя испаритель. Количественное опре-делеи ие проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков амидов. [c.171]

Для анализа кислородсодержащих органических веществ из воздуха используют колонки-концентраторы, представляющие собой медные трубки длиной 10 см и диаметром 4 мм. Концентраторы заполняют ТЦЭП в количестве 20% на инзен-ском кирпиче. Схема подсоединения концентрирующей трубки с отобранной пробой к газовому хроматографу приведена на рис. 66. Для десорбции примесей концентратор снабжен нагревательным элементом — нихромовой проволокой, намотанной на изолированную поверхность трубки. Количественный расчет хроматограмм осуществляется методом абсолютной калибровки. Калибровку детектора проводят при помощи искусственных смесей чистых веществ в подходящих растворителях посредством микрошприца (10 мкл), а также созданием микроконцентраций этих веществ в воздухе камеры объемом 100 л. Чувствительность определения масляных альдегидов составляет 0,04 мг/м , бутиловых спиртов и других веществ [c.184]

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пиков искомых веществ. Ввиду того что дифенилоксида в диниле содержится больше, чем дифенила, а испарение смеси происходит азеотропически, т. е. с сохранением постоянного соотношения составных частей, расчет содержания динила в воздухе можно проводить по высоте пика дифенилоксида. Калибровку прибора проводят с помощью стандартных растворов нсследуемых веществ. По полученным данным строят градуировочный график в координатах [c.141]

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пика. Калибровочныега-зовоздушные смеси готовят в газовых пипетках. Для этого в пипетку шприцем, из которой откачан воздух, вводят определенное количество газа, затем через иглу шприца давление в сосуде выравнивают с атмосферным. Концентрацию сероокиси в пипетке рассчитывают, исходя из плотности газа ((1 = 2,72 г/л) и вместимости пипетки. Из этой смеси готовят несколько рабочих калибровочных смесей в шприцах вместимостью 100 мл путем разбавления воздухом. Определенное количество каждой смеси вводят в концентрационную трубку при охлаждении, затем проводят десорбцию и анализ при вышеуказанных условиях. По полученным данным строят градуировочный график в координатах высота пика (мм)—количество вещества в хроматографируемом объеме (мкг). [c.169]

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения площади пика. Калибровку прибора производят с помощью стандартных растворов в ацетоне с концентрацией (мкг/мл) 12—30 (МХТТ) 20—50 (ДХТТ) 100—300 (ТХТТ и TXT). Условия калибровки и анализа проб должны быть идентичны. По полученным данным строят градуировочный график в координатах площадь пика (см ) — количество вещества в хроматографируемом объеме (мкг). [c.171]

Методика определения трихлоруксусной кислоты, трихлорацетата натрия в воде, почве, растительном материале газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов из анализируемых проб (вода, почва) органическим растворителем с последующим определением пестицидов в виде метилового эфира трихлоруксусной кислоты с помощью газо-жидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. При анализе растительного материала трихлоруксусную кислоту извлекают органическим растворителем из гидролизованной пробы. Гидролиз проводят в среде 2 и. соляной кислоты. Количественное определение метилового эфира трихлоруксусной кислоты осуществляют методом абсолютной калибровки. [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология