Проба для заполненной капиллярной

Поднимая уравнительную трубку, вытесняют запирающей жидкостью воздух из бюретки. Боковую капиллярную трубку а соединяют коротким отрезком резиновой трубки с капиллярной трубкой газовой пипетки, в которой находится проба газа. Капиллярные трубки заполняют запирающей жидкостью и [c.737]

Вместо капиллярной пипетки можно пользоваться обыкновенной медицинской — глазной пипеткой (рис. 5-6). Реактив отмеривают числом капель пипетка вмещает 20—30 капель жидкости объем капли приблизительно равен 0,03—0,05 мл. Для отбора пробы пипеткой капиллярный ее конец погружают в жидкость и, сжимая двумя пальцами резиновый колпачок, вытесняют из пипетки воздух. Отпустив затем пальцы, заставляют жидкость заполнить капилляр. Для выпускания капель из пипетки ее следует держать вертикально, капилляром не касаться стенок пробирки и слегка нажимать пальцем на резиновый колпачок. [c.66]

Измерения кинематической вязкости темных нефтепродуктов (отработанных, регенерированных масел, мазутов и подобных им продуктов) могут быть осуществлены капиллярным методом после предварительной подготовки проб. Чтобы получить представительную пробу для анализа, образец нагревают до 50 С, вращая и встряхивая. Затем его помещают на 30 минут в закрытом контейнере в кипящую воду. После этого, хорошо перемешав образец, заполняют вискозиметр, помещенный в термостатную ванну, используя фильтр с ячейками 75 мк. Измерения вязкости производят не ранее, Чем через 1 час выдержки вискозиметра в термостатной ванне. [c.248]

Для нанесения капли пробы применяют специальные капиллярные пипетки, благодаря которым на бумагу попадают одинаковые по величине объемы пробы (рис. Д.29). Капиллярные пипетки заполняют, поднося их к поверхности раствора анализируемой пробы. Обычно их объем равен 1,5 мм . [c.96]

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы (10—20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления (0,2—1,5 ат на 1 л колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. Но, несмотря на это, можно получить хорошие результаты в отношении разделительной способности, отнесенной ко времени. Хотя такие хроматографические колонки на практике считают капиллярными колонками и хотя они требуют при эксплуатации таких же приспособлений (делитель потока в дозирующем устройстве, высокочувствительный детектор), их лучше рассматривать как заполненные колонки чрезвычайно малого диаметра, а не как капиллярные колонки. Свободное поперечное сечение, которое является характеристикой капиллярных колонок, здесь не указывается. Внутреннее пространство капиллярной трубки, которая может иметь капиллярный диаметр (как правило, 0,2—1 мм), заполнено частицами, диаметр которых равен /5— /3 внутреннего диаметра трубки. [c.335]

НОМ случае проникает в кювету сбоку, а не с торца кюветы. Это обеспечивает более простое расположение кюветы (не требуется длительного и утомительного выравнивания ее) и позволяет использовать простые капилляры с открытыми концами, которые можно заполнять жидкой пробой под действием капиллярных сил. С помощью этого приспособления можно изучать пробы объемом до 0,008 мкл. [c.746]

Если для опыта используют только фильтрат, например при обесцвечивании активированным углем, удобны фильтровальные трубки, которые снабжают пластинкой стеклянного фильтра и вставляют в центрифужную пробирку (рис. 94, стр. 229). Для перекристаллизации можно применить трубку, приведенную на рис. 338. Вставка у дна сужается до 0,1—0,2 мм и переходит в капилляр с внутренним диаметром 2 мм, который тонко отшлифован внутри. При перекристаллизации в качестве затвора применяют пробку из тефлона диаметром 2 мм [18]. Микрофильтрование можно осуществить также при помощи центрифуги в закрытой капиллярной трубке [19] (рис. 339). Центрифугированием пробу переводят на дно пространство трубки между сужениями I я 2 заполняют асбестом и центрифугируют в обратном направлении, в результате чего кристаллы задерживаются асбестовым фильтром. Затем трубку вскрывают. [c.596]

Он отличается от описанного выше лишь тем, что в него впаяна капиллярная трубка из нержавеющей стали эта трубка удерживает катализатор внутри устройства для ввода проб в колонку. (Размеры реакторов следует подбирать в зависимости от типа применяемого хроматографа.) Катализатором гидрирования можно заполнять и начальный участок газохроматографической колонки на длине 13 мм (внутри или вне устройства для ввода проб) одна- [c.129]

Строгий количественный отбор капель исследуемого раствора для последующего их нанесения на фильтровальную бумагу производится самозаполняющейся капиллярной пипеткой. Она представляет собой толстостенную капиллярную трубку строго одинакового внутреннего диаметра с конусообразным кончиком, присоединенную к стеклянному стержню-держателю. Длина капилляра подбирается такой, чтобы исследуемый раствор под действием капиллярных сил заполнил его полностью при погружении в раствор пробы. После отбора раствора пробы пипетка легко очищается промыванием водой и спиртом. В большинстве случаев внутренний диаметр и длину капилляра подбирают таким образом, чтобы емкость пипетки составляла примерно 1,5 мкл. Возможны пипетки и других объемов. Раствор пробы из пипетки переносят в маркированный центр фильтровальной бумаги. Иногда для обработки диска бумаги с нанесенным влажным пятном исследуемого раствора нарами газов используют специальные держатели, позволяющие вносить эти диски в склянки с летучими реактивами. [c.95]

Нанесение пробы на бумагу проводят до или после пропитывания ее неподвижной фазой. Каплю раствора (0,5—1 мг в 1 мл) наносят из капиллярной пипетки, легко прикасаясь ею к отмеченным местам на линии старта. Раствор должен заполнять только отмеченный кружок, и образующееся пятно должно иметь диаметр не более 5 мм. После высыхания пятна снова наносят каплю раствора и повторяют это несколько раз (после высыхания предыдущей капли) с таким расчетом, чтобы в целом нанести 0,01— [c.320]

Капиллярную колонку заполняют адсорбентом — активированным силикагелем. Для фиксации образующихся при разделении зон различных групп углеводородов на силикагель наносят флуоресцентный индикатор, растворенный в ксилоле. Такой индикатор, распределяясь на силикагеле в соответствующих группах углеводородов, позволяет по разной окраске в ультрафиолетовом свете определить длину зон различных групп углеводородов и рассчитать объемную долю каждой группы. Метод называется флуоресцентно-индикаторным адсорбционным (ФИА). Для продвижения пробы продукта вниз по колонке вдоль сорбента в колонку подают безводный изопропиловый или этиловый спирт. [c.80]

В работах [3, 4] описаны способы одновременного нанесения нескольких пятен из ряда капиллярных пипеток. В обоих случаях пипетки заполняются анализируемыми растворами и закрепляются вблизи от пластинки или бумаги. Пробы наносятся на пластинку при контакте последней с кончиками пипеток (для этого используют либо механические, либо пневматические устройства). После нанесения пятен [c.273]

Одна из таких систем для заполнения переносных ампул газами объемом от 0,2 до 90 мл предложена для дозирования из баллонов галогенов и хлористого водорода с использованием калиброванных дозирующих объемов при варьировании температуры и давления газа [38]. Заполнять капсулы с помощью микрошприца можно в инертной атмосфере, например в атмосфере азота. Так заполняли золотые капсулы, которые затем герметизировали специальным зажимом и помещали в камеру дозатора хроматографа, непрерывно продуваемую газом-носителем [36]. После удаления из камеры следов воздуха капсулу прокалывали полым циркониевым стержнем, через который подавали газ-носитель, выдувая анализируемое вещество в колонку. В некоторых случаях более удобно применить в качестве ампул капиллярные трубки из легкоплавкого металла, например, индия [39]. Трубки обжимают плоскогубцами и помещают в испаритель хроматографа, где при 157°С трубки расплавляются, освобождая пробу, уносимую газом-носителем в колонку. При этом достигается воспроизводимость анализа 3,5%. [c.63]

Дан и Фукс [7] применяли сходную методику разделения. Они помещали адсорбент в целлофановые трубочки. Колонки заполняли сухим адсорбентом, после чего вводили пробу и сверху наносили дополнительный слой сухого адсорбента. Колонку укрепляли в горизонтальном положении, растворитель-элюент перемещался под действием капиллярных сил. После [c.316]

Пробу заливают через капиллярные воронки, также тшательно вымытые. Длину и диаметр капиллярного отростка воронки делают такими, чтобы в отростке сосуда конец капилляра приходился ниже перетяжки, а капилляр свободно проходил через узкое место перетяжки. При наполнении сосуда воздух будет свободно удаляться, и в отросток не попадут капли жидкости. Уровень жидкости в сосуде должен быть выше рабочей части, которую заполняют сплошь, без воздушных пузырей. В тех случаях, когда объем фракции недостаточен, следует брать меньший сосуд. В крайнем случае, можно добавить к пробе точно определенное количество растворителя, не мешающего анализу предполагаемого во фракциях углеводорода (например, н. гептана в ароматические углеводороды и т. п.) [c.119]

Перед отбором пробы склянку с краном заполняют напорной жидкостью доверху, а склянку без крана — до тубуса. Для насыщения напорной жидкости исследуемым газом его набирают через кран в заборную склянку и встряхивают аппарат в течение 3—5 мин. Эту операцию повторяют 2—3 раза, беря каждый раз свежую порцию газа. Для уменьшения выделения газа из напорной жидкости уравнительную склянку аспиратора следует закрывать пробкой с капиллярной трубкой. [c.8]

Сорбент постепенно заполняет капиллярную колонку, причем слипание частиц предотвращается вибрацией резервуара. После заполнения гелем капилляра давление сбрасывают и вместо резервуара с сорбентом подсоединяют другой цилиндрический резервуар (3,8x30 см) с элюентом. Пробу вводят в объеме [c.184]

Эксперименты Халаша и Хорвата [51] были более успешными (рис. 31). Эти авторы наносили статическим способом на стенки капилляра слои графитированной сажи. Вначале 15 г графитированной сажи суспендировали при очень энергичном перемешивании в смеси 220 мл трифтортрихлорэтанола и 30 мл четыреххлористого углерода. Полученной суспензией заполняли капиллярную трубку и далее закрывали один ее конец и удаляли растворитель, медленно вводя капилляр открытым концом в термостат, нагретый выше температуры кипения растворителя. Благодаря высокой адсорбционной способности и очень однородной поверхности графитированной сажи удалось получить отличное разделение ряда углеводородов и других соединений при значительно большей величине вводимых проб, чем допускают обычные капиллярные колонки. [c.91]

Принцип метода хорошо иллюстрирует одно из первых устройств подобного рода [27, 28], описанное Фейешем, Энгельгартом и Шаем (рис. 56). С помощью устройства, аналогичного так называемому микродипперу [29], подлежащую разделению пробу в количестве нескольких микролитров вводят в предварительно вакуумированную нагретую камеру объемом 16 мл. Пары пробы заполняют всю камеру, в том числе и поперечное отверстие подвижного штока. Опуская шток, движущийся в тефлоновых уплотнениях, это отверстие переводят в положение, где оно соединяет линию подвода газа-носителя с капиллярной колонкой. Таким образом, количество пара, заполняющее отверстие, объем которого равен 16 мкл, переводится в колонку в виде очень узкой высококонцентрированной зоны. При этом исходная проба подвергается делению в отношении 1 1000. Основная масса пробы остается в камере и люжет анализироваться повторно. Для перехода к анализу нового образца камеру вновь вакуумируют и вводят новую пробу. Преимуществом такого дозатора, помимо удобства и малой ширины начальной зоны, является то, что [c.137]

Колонки ДЛЯ газовой хроматографии могут быть капиллярными и наполненными . Капиллярные колонки представляют собой длинные тонкие трубки, содержащие только одну неподвижную фазу. Наполненные колонки имеют больший диаметр. Их заполняют сорбентом, полученным путем нанесения неподвижной фазы на инертный твердый носитель (например, измельченный огнеупорный кирпич). Аналитические колонки могут иметь длину от 10—15 см до 1—2 км. Наиболее часто применяют колонки длиной от 1,5 до 3—4 м. Для проведения препаративного разделения во избежание чрезмерно больших значений времени удерживания обычно предпочитают колонки умеренной длины (1,5—3,5 м). Хотя существуют приборы, на которых можно работать с колонками очень большого диаметра, обычно удобнее применять для препаративного разделения приборы, снабженные детектором по теплопроводности и имеющие колонки диаметром от 6 до 9 мм. Такие колонки достаточно удобны как для аналитической, так и для препаративной работы. В том случае, если газовый хроматограф имеет детектор, разрушающий пробу (например, пламенноионизационный), то в систему коммуникаций прибора включают делители потока, направляющие меньшую часть пробы к детектору, а остальное — в систему сбора выделенных фракций. [c.458]

Тонкослойная гель-проникающая хроматография [ТСГПХ), в основе которой лежит молекулярно-ситовой эффект. Здесь адсорбция полимера подавлена, а поровое пространство сорбента предварительно заполнено растворителем либо за счет капиллярной конденсации при экспонировании хроматографической пластинки в парах растворителя [3, 7], либо с помощью так называемой преэлюции [12] — пропускания растворителя по хроматографическому слою перед нанесением анализируемой пробы. [c.280]

Капиллярные колонки готовили на вытяжной машине из трубок легкоплавкого стекла (Мигапо). Колонку (внешний диаметр 6 мм, внутренний диаметр 2,0 мм) заполняют 2,5 н. раствором едкого натра и выдерживают при 100 °С в течение 2 ч, после чего промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, споласкивают ацетоном и высушивают в токе азота. Система ввода пробы здесь по существу та же, что и в газовой [c.374]

Так как количество пробы при методе IP 156/58 составляет всего 0,5 мл, объемы фракций, которые могут быть собраны со стандартной колонки, соответственно малы и с ними трудно работать. Поэтому применялась колонка большего размера, состоящая из стеклянной трубки длиною 140 см и внутренним диаметром 6 мм, которая присоединялась нижним концом к отрезку стеклянной капиллярной трубки диаметром 1,6 мм и длиной 20 см. К нижнему концу капилляра прикреплялась игла для подкожного впрыскивания таким образом, что можно было собирать отдельные фракции в ампулы, охлаждаемые сухим льдом. Колонка заполнялась 40 г силикагеля (Davison s 923 размер зерна 100—200 меш). Так же как в методе IP, к испытуемому бензину добавлялась флуоресцирующая краска. Проба в 3 мл вводилась в верхнюю часть колонки и покрывалась слоем силикагеля. Затем добавлялся проявитель изопропанол и на колонку подавалось давление воздуха. Три проявляемые адсорбционные полосы были хорошо видны в ультрафиолетовом свете, что позволяло своевременно сменять приемники. [c.463]

Для точности измерения очень важен способ внесения вещества. Твердые вещества можно спрессовывать в лепешки или, если они плавятся без разложения, придавать им форму палочек, для чего в расплавленное вещество погружают стеклянную трубку с внутренним диаметром около 2 мм, насасывают около 4 см, дают застыть и, осторожно нагревая, извлекают из трубки палочку вещества. В случае твердых проб можно применять приспособление- для падения, принцип действия которого ясен из рис. 59. Если под рукой нет пресса для приготовления лепешек, то из сплава Вуда делают для этой цели маленькие ведерки. Жидкости взвешиваются в тонкостенных ампулах с двумя капиллярными остриями. Ампулки должны нацело заполняться, так, чтобы они лопались от расширения жидкости еще до образования пара. Один [c.128]

Для ввода жидких проб применяются также доз1фующие пипетки, в которых анализируемая жидкость заполняет под действием капиллярных сил дозирующий объем, после чего жидкая проба переносится в колонку. Одной из наиболее удачных конструкций шприцев на I мкл является шприц фирмы Hamilton , в котором дозировка осуществляется проволокой из нихрома или вольфрама диаметром [c.19]

Балдуин [37] для ввода проб использовал микропп-петку. Она состояла из калиброванного капилляра из боросиликатного стекла с сошлифованными в острия концами. Трубка заполнялась за счет капиллярного эффекта исследуемым раствором. Чтобы ввести образец, нужно было отсоединить подводящую газ трубку, ввести микропипетку в канал и выдавить жидкость, нажимая четыре раза на резиновую грушу, подсоединенную к концу пипетки. Для получения хроматограммы необходимо было вновь подсоединить газовую линию к колонке п пустить ток газа. Балдуин показал, что примерно 5% образца остается в пипетке. Максимальный среднш разброс площади пиков составлял приблизительно 5%, следовательно, ошибка определялась воспроизводимостью ввода образца. Данный результат свидетельствует о том, что для получения воспроизводимых результатов необходимо улучшить технику введения образца. [c.96]

Капельная противоточная хроматография (КПХ) была разработана Танимурой и др. [96] и использована для разделения ДНП-аминокислот. Позднее КПХ получила широкое распространение преимущественно как метод выделения, обогащения и препаративного разделения природных объектов, позволяющий выделять пробы из растительных объектов в более мягких условиях и с меньшим расходом растворителя, чем в традиционных хроматографических методах. Некоторое время выпускался прибор, состоящий из 300—500 стеклянных колонок длиной 30—120 см и диаметром 0,4—2 мм, связанных между собой тефлоновыми капиллярными трубками (аппарат Буши). Метод КПХ по существу представляет собой жидко-жидкостную хроматографию, в которой компоненты разделяются в потоке капель, выполняющих роль подвижной жидкой фазы. Капли проходят через колонку, заполненную неподвижной жидкой фазой, не смешивающейся с подвижной фазой разделение компонентов пробы обусловлено различием в их коэффициентах распределения. Сначала систему заполняют неподвижной фазой. Если ее удельная масса больше, чем у подвижной фазы, растворенную пробу вводят на дно колонки в противоположном случае растворенную пробу вводят в верхнюю часть колонки (рис. 37). Подвижная фаза поступает в систему через круглое капиллярное отверстие в виде маленьких капелек, которые перемещаются через неподвижную фазу (из-за различия удельных масс подвижной и неподвижной фаз), что и приводит к разделению компонентов пробы между двумя фазами. Хостетман и др. [97] предложили метод выбора растворителя (основанный на поведении разделяемой пробы в [c.78]

Р. Мартином с сотрудниками получены и доложены на VI Международном нефтяном конгрессе [88, 210] интересные результаты по исследованию компонентного состава нефтяных фракций. Предложенный метод дает возможность быстрого анализа насыщенных углеводородов, включая Сг и алкилбензолы состава Ст—Сю, позволяет определить следы углеводородов и не нуждается в предварительной ректификации нефти на узкие фракции. На рис. 26 приведена схема использованной авторами хроматографической установки. Р. Мартин и Дж. Уинтерс применили сочетание насадочной аналитической колонки (/=2,5 ж, й = Ъ мм), которая заполняется хромосорбом с нанесенным в количестве 10% силиконом и служит для выделения фракции углеводородов до Ст или Сю включительно, с капиллярной колонкой. Разделение углеводородов на этой колонке происходит в со-сответствии с их температурами кипения. Выделенные углеводороды конденсируются в емкости 4, охлаждаемой жидким азотом. Более высококипящие углеводороды остаются в предварительной колонке и выдуваются из нее током газа-носителя при нагревании. Для проведения анализа выделенных углеводородов емкость 4 нагревается и проба через приспособление для сброса 5 поступает в разделительную капиллярную колонку 6 длиной 150 м с внутренним диаметром 0,25 мм. [c.86]

Ход определения. Почти всю цилиндрическую часть пипетки заполняют отрезками медной проволоки длиной 10 мм, плотно закрывают ее пробкой и вводят в пипет ку поглотительный раствор так, чтобы он заполнил пипетку 1 и поднялся в капилляр 3. Бюретку заполняют поглотительным раствором через уравнительную склянку 8 так, чтобы весь капилляр между бюреткой и пипеткой был заполнен раствором. Перед началом определения тщательно продувают анализируемым газом трубку, подводящую пробу газа к прибору, присоединяют ее к от-.ростку 6, наполняют бюретку анализируемым газом, вы-тесняя раствор в уравнительную склянку. При отборе 100 мл газа кран 5 закрывают. Затем поворотом крана соединяют бюретку с пипеткой, и поднимая уравнительную склянку 8, переводят анализируемый газ в пипетку. После заполнения капиллярной трубки раствором закрывают кран 5. Для лучшего поглощения кислорода пипетку встряхивают 3—5 мин, снова соединяют пипетку с бюреткой и, опуская уравнительную склянку, переводят газ в бюретку. Затем уравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительной склянке. Деление, на котором в данном случае останавливается уровень жидкости в бюретке, указывает содержание кислорода в испытуемом газе в объемных процентах. Для проверки полноты поглощения кислорода газ переводят в пипетку и снова проводят определение. В случае отличия второго показания от первого более чем на 0,1% определение повторяют еще раз. [c.32]

На рис. 8 проведена хроматограмма многоступенчатого анализа омеси газообразных и жидких углеводородов, который был осуществлен п ри иапользовании насадочной колонки внутренним диаметрам 0,7 мм 15 см заполнены окисью алюминия, пропитанной 5 вес. % апьезона С, 45 см — силикагелем с тем же количеством апьезона) и капиллярной колонки внутренним диаметром 0,25 Л1Л1 (длина 45 жл , неподвижная фаза — силикон) . Для переключения потока газа-носителя применялся микроклапан. Проба вводилась в первую колонку, [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология