Силикагель уравновешивание

В литературе часто можно встретиться с утверждением, что уравновешивание силикагеля подвижной фазой требует пропускания через колонку значительных ее объемов, прежде чем будет достигнута стабильность времен удерживания. Из-за этого сущ,ественного недостатка рекомендуется предпочтительное использование обращенно-фазовых систем. По нашему мнению, утверждение о медленной стабилизации режима на силикагеле сильно преувеличено. Если только подвижная фаза содержит достаточное количество полярных компонентов для образования адсорбированной фазы, силикагель уравновешивается так же быстро, как химически модифицированные сорбенты. Бинарные элюенты, содержащие свыше 1,% полярного растворителя, почти всегда удовлетворяют этому условию. [c.132]

КИ, даже если вначале использовать свежую колонку. Если возможно, лучше всего использовать неподвижную фазу, которая уже содержит небольшие количества воды (например, 3— 5 масс. % силикагеля) [64]. Для приготовления подвижных фаз и растворов образцов используйте органические растворители, содержащие небольшие количества воды. Количества воды, присутствующего в обычных растворителях квалификации для жидкостной хроматографии , обычно достаточно [66]. Это способствует уравновешиванию колонки и хорошей воспроизводимости разделения. Если требуется сверхактивная неподвижная фаза для разделения очень неполярных соединений, то следует использовать чрезвычайно сухие материалы, получаемые путем обработки подходящими веществами, чувствительными к влаге. Неподвижную и подвижную фазы, возможно, лосле использования, следует удалить, если невозможно поддерживать влажность на необходимом уровне или если средства реактивации разделительной системы дороги или требуют большого времени. В некоторых ситуациях может быть желательно найти альтернативный способ разделения, который устраняет необходимость использования неподвижных фаз высокой активности. [c.78]

НИХ может образоваться значительное количество аммиака, который загрязнит слой при уравновешивании и последующем разделении Хранение проявленных хроматограмм ничем не отличается от хранения обычных классических слоев (силикагель, целлюлоза) Готовую хроматограмму накрывают стеклянной пластинкой, обматывают обе пластинки склеивающей лентой и хранят несколько месяцев. С помощью копирующего аппарата хроматограммы можно непосредственно копировать для документации в размере оригинала. [c.250]

Неорганические материалы более устойчивы при высоких температурах. На свойства силикагеля и оксида алюминия сильно влияет содержание поверхностно-связанной воды. Следовательно, воспроизводимость результатов в значительной степени зависит от условий подготовки (уравновешивания) колонки. Оксид алюминия проявляет высокое сродство к углеводородам. В связи с этим его успешно применяют для разделения фракций летучих углеводородов, включая изомерные алканы с длиной цепи до 5 углеродных атомов. [c.60]

Процессы сушки и прокаливания имеют решающее значение при формировании структуры силикагелей. При испарении воды стенкп капилляров гидрогелей под действием капиллярного давления испытывают сжатие силам сжатия противостоит прочность скелета, увеличивающаяся в процессе сушки. Конечная структура фиксируется при уравновешивании этих противоположно действующих факторов. Чем больше капиллярные силы и чем эластичнее скелет [c.119]

Выбор сорбента и колонки для ГВЭЖХ также имеет свои особенности. Прежде всего, колонка должна быстро приходить в равновесие с растворителем постоянно изменяющегося состава как в процессе градиентного элюирования, так и при возвращении к исходному составу растворителя при подготовке колонки к новому анализу. Если для старых колонок в жидкостной хроматографии, работавших однократно, градиент формировался и использовался один раз, после чего сорбент в колонке заменялся свежим, и это позволяло применять силикагель и оксид алюминия, то для ГВЭЖХ эти сорбенты не подходят, так как уравновешивание их со слабым растворителем после градиента слишком длительно. Однако современные обращенно-фазные и другие привитые сорбенты достаточно быстро приходят в равновесие с исходным растворителем после окончания градиентного элюирования, что позволяет успешно использовать их для этих целей. Время, необходимое для уравновешивания колонки, для каждого сорбента устанавливается экспериментально по достижению постоянства времени удерживания веществ, входящих в анализируемую смесь. Это время различно как для разных сорбентов, так и для разных по составу растворителей, и может колебаться от десятков до нескольких сотен минут. [c.66]

Алкилнитрильную, алкиламинную и алкилдиольную привитые фазы можно использовать в разных вариантах хроматографии. Прежде всего они могут быть применены для работы с неполярными растворителями типа гексан — изопропанол, где они проявляют свойства, близкие к свойствам силикагеля без привитой фазы. Однако их селективность отличается от селективности силикагеля, что позволяет подобрать наилучший сорбент для каждого анализа. Кроме того, их преимуществом перед силикагелем является более быстрое уравновешивание с растворителем, и это позволяет использовать их при работе с изменением состава растворителя в процессе анализа, т. е. с градиентом растворителя. Они также менее чувствительны к влиянию воды. [c.98]

Адсорбция воды нз влажной подвижной фазы или растворителя, в котором находится образец, на сухой активной поверхности (например, силикагеля или оксида алюминия)—один из наиболее общих впдога загрязнения неподвижной фазы может потребовать увеличения времени для уравновешивания колон- [c.77]

В случае более полярных растворителей сродство между силикагелем и растворителем становится большим и корреляция между ТСХ и препаративной ЖХ менее надежна. Для того чтобы была корреляция, смесь растворителей для уравновешивания препаративной колонки долл<на содержать только 10— 20% от количества полярного компонента, используемого первоначально в ТСХ-разделепиях. Для обеспечения воспроизводимости корреляции в системах растворителей, содержащих спирт, требуется тщательное предварительное кондиционирование разделительной колонки и растворителя. [c.150]

Тонкослойная хроматография успешно применяется для идентификации ДНФ-аминокислот. По сравнению с хроматографией на бумаге этот метод более чувствителен и требует меньших затрат времени. Чаще всего смеси разделяют в силикагеле в следующих системах растворителей [2] а) толуол — пиридин — этиленхлор-гидрин—аммиак (0,8 М) (100 30 60 60) эта система гетероген-на, верхняя фаза используется для хроматографии, нижняя — для уравновешивания адсорбента б) хлороформ—бензиловый спирт— уксусная кислота (70 30 3) в) бензол — пиридин — уксусная кислота (80 20 2) г) хлороформ—метанол—уксусная кислота (95 5 1). Для идентификации достаточно примерно 0,2—0,5 мкг ДНФ-аминокислоты. Распределение ДНФ-аминокислот при двумерной хроматографии в различных системах растворителей показано на фиг. 61. [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология