Определение бария в сухой смеси

В колбу, выдерживающую повыщенное давление, емкостью 30 мл вносят 2 мл водного раствора 2-хлорэтанола-С2, полученного из 0,257 г карбоната-С бария (см. синтез этанола-Сг ), замораживают раствор жидким азотом и добавляют через широкое отверстие в кране 6 г сухого растертого в порошок едкого кали. Охлажденную колбу присоединяют к вакуумной гребенке, к которой присоединена другая такая же колба, содержащая 10 мл замороженного концентрированного водного раствора аммиака (примечание 2). Систему откачивают (<0,001 мм рт. ст.) и отсоединяют от насоса. Затем сосуд с жидким азотом, в котором находится колба с хлоргидрином, заменяют сосудом со смесью сухого льда и метанола, а через 5 мин. — баней со льдом. Окись этилена-Сг (примечание 3), выделяющуюся при плавлении смеси, перегоняют в колбу, содержащую замороженный водный раствор аммиака. Перегонку продолжают, осторожно нагревая колбу, до тех пор, пока не соберется большое количество воды (примечание 4). Приемную колбу закрывают и нагревают при встряхивании до комнатной температуры, а затем до 60° и выдерживают при этой температуре 3 часа. Смесь переносят в стакан с 25 мл воды и оставляют открытой на воздухе. Раствор переносят в колбу, снабженную высокой колонкой Вигре, и отгоняют с целью удаления аммиака 15 мл дистиллата (примечание 5). Оставшийся раствор подкисляют 1,5 н. соляной кислотой и выпаривают досуха на водяной бане при пониженном давлении. Выход неочищенного продукта 0,053 г (примечание 6). Продукт очищают хроматографированием на колонке диаметром 24 м.н и высотой 1 м, заполненной катионообмен-ной смолой дауэкс-50, в 1,5 н. соляной кислоте (примечание 7). Аликвотные части (20 цл) 5-миллилитровых фракций элюата упаривают на мишенях, измеряют активность и строят кривую зависимости между активностью и номером фракции. Все фракции, показывающие определенную максимальную активность, [c.392]

Сухой реактив на нитратный азот. Смесь применяют для определения нитратного азота капельным методом. Тщательно размешивают 10 г сульфата марганца, 2 г цинковой пыли, 75 г лимонной кислоты и 4 г сульфаниловой кислоты со 100 г сульфата бария. В хорошо размешанную смесь добавляют 2 г а-нафтиламина, предварительно растертые в ступке, и снова смесь хорошо перемешивают. Правильно приготовленный реактив должен иметь светло-серую окраску. Появление розового или красного оттенка в приготовленной смеси свидетельствует о наличии в исходных реактивах азотистых соединений такой смесью пользоваться нельзя. Реактив хранят в темной склянке, тщательно закрытой притертой пробкой. [c.193]

Смесь 1 имоля сухого порошкообразного карбоната-С бария, 1,0 г цинковой пыли и 0,200 г металлического натрия (кусочки размером с горошину) помещают в фарфоровую лодочку для сожжения и погружают в трубку Викора для сожжения (длина 600 мм, диаметр 19 мм) в атмосфере безводного аммиака. Вслед за лодочкой в центр трубки помещают тампон из железной проволоки (5,0 г, примечание 6). Дальний конец трубки соединяют с прибором для подсчета пузырьков и цилиндром с безводным аммиаком. Пропуская через трубку аммиак со скоростью 3 пузырька в 1 сек., часть трубки с железом и реакционной смесью нагревают до температуры 650° н поддерживают при этой температуре в течение 4 час. Выделение газа продолжается до тех пор, пока трубка не охладится. Содержимое трубки, за исключением железа, вымывают в колбу емкостью 250 мл, снабженную насадкой Кьельдаля для перегонки. Раствор подкисляют 2 н. серной кислотой и собирают 20—30 мл дистиллата в колбу с 20%-ным избытком 1 н. раствора едкого натра илн едкого кали. Полученный раствор можно использовать или непосредственно, или после испарения досуха в вакууме. Выход цианистого-С натрия, определенный обычным титрованием нитратом серебра, количественный, и молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 7). [c.648]

Аналогично кальций может быть отделен и от стронция (растворимость хромата стронция немного уменьшается с повышением температуры и значительно уменьшается в среде, содерн ащей 50% этанола). В аммиачных растворах, содержащих этанол, осаждение хромата стронция в присутствии кальция селективно и имеет преимущества перед сульфатным разделением этих ионов, так как хромат-ион не мешает дальнейшему определению кальция при помощи оксалата [1074[. При отделении кальция от других щелочноземельных металлов часто используют метод, оспованный на различной растворимости неорганических солеи (а иногда и органических) в неводных растворителях или их смесях, а также в концентрированной азотной кислоте. Наиболее надежным является метод Фрезениуса [108], заключающийся в обработке сухой смеси нитратов спиртово-эфирной смесью. Нитрат кальция при этом полностью переходит в раствор, нитраты стронция и бария не растворяются. Разделение возможно также, если на смесь карбонатов разделяемых ионов действовать 50%-ным спиртово-эфирным раствором азотной кислоты [760]. Кальций может быть отделен от Зг, Ва и РЬ прибавлением азотной кислоты к разбавленному этанольному раствору, содержащему смесь катионов в виде сульфатов. Когда концентрация азотной кислоты в растворе становится 1,43 N, сульфат кальция избирательно растворяется. [c.161]

Количественный метод определения сульфатов заключается в прямом титровании их раствором хлорида бария с применением в качестве индикатора натриевой соли тетраоксихинона появление красного осадка указывает на конец титрования . Поскольку водные растворы этого индикатора нестойки, автор рекомендует растирать в ступке 1 вес. ч. индикатора с 400 вес. ч. сухого хлорида калия и для каждого титрования отмеривать эту смесь маленькой чашечкой или ковшиком, вмеш,аюш,им 0,2 г. Такая смесь продавалась под маркой THQ, и ею пользовались все первые исследователи. Многие из них дали положительный отзыв об этом методе, но некоторые авторы отмечали получение неудовлетворительных результатов при анализе интересовавших их объектов. [c.385]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология