Хроматографические носители общего типа

В отличие от истинного коэффициента Генри, который является физико-химической константой для данной системы сорбат — сорбент и может содержаться в соответствующих таблицах, общий и частный коэффициенты Генри зависят от свойств хроматографической насадки е и ч. В частности, можно существенно менять значения Г и к, варьируя ч путем нанесения на твердый носитель различных количеств неподвижной фазы. Значение е, а также отношение ч/е существенно различаются в насадочных и капиллярных колонках, что в значительной мере, обусловливает различие в свойствах колонн этих типов. Как видно из определения, к характеризует соотношение между сорбированным и несорбированным количеством вещества, т. е. соотношение емкостей сорбента и свободного пространства слоя. [c.31]

Одной из основных тенденций современной аналитической химии является миниатюризация аналитического эксперимента. Идея миниатюризации хроматографического эксперимента (включая в первую очередь хроматографическую колонку) была высказана лауреатом Нобелевской премии А. Мартином в 1956 г., а в 1957 г. М. Голей впервые предложил проводить разделение на открытых капиллярных колонках. Миниатюризация хроматографической колонки (и одновременно создание колонок нового типа с сорбентом, расположенным только на ее внутренних стенках) позволила увеличить удельную и общую эффективность колонки уменьшить количества используемых сорбентов и газов-носителей повысить чувствительность (при использовании концентрационных детекторов) улучшить такие характеристики эксперимента, как, например, радиальный градиент температуры в условиях ее программирования упростить реализацию гибридного метода газовая хроматография — масс-спектрометрия и т. д. [c.5]

Ход определения состоит в следующем. Навеску, содержащую около 3-5 мг кислорода, подвергают пиролизу в вакууме вместе с углём при температуре 1150°С время пиролиза 5 мин. Вместо угля можно использовать сажу или графит, опудренный сажей (4 1). В результате весь кислород навески переходит в СО. Продукты пиролиза, представленные смесью газов N2, СО, Н2, СН4 и др. выдувают током гелия (газ-носитель) на колонку хроматографа, работающего в таком режиме, чтобы получить полное разделение компонентов по времени выхода из колонки. Это особенно важно для компонентов, выходящих перед окисью углерода и после неё. Когда компонент, предшествующий СО, полностью выйдет из хроматографической колонки, специальным распределительным устройством направляют ток газа-носителя через адсорбционную колонку, поставленную на выходе прибора. Эта колонка представлена и-образной трубкой из стекла или нержавеющей стали с внутренним диаметром 5 мм и общей длиной 42 см, наполненной активированным углём (пригоден уголь марок АГ-3 и БАУ). В период прохождения газа через колонку она охлаждается до —78 °С. Кроме активированного угля пригодны и другие адсорбенты, например, цеолит типа СаА при О °С. [c.553]

Применение газовой хроматографии для аминокислотного анализа лимитировалось несколькими факторами. В литературе можно найти много методов, явно удовлетворительных в руках их авторов, которые оказалось трудно или невозможно воспроизвести в любой другой лаборатории. Хорошей хроматографической методике свойствен выбор и проверка произвольных величин для ряда взаимосвязанных переменных — носителей, жидких фаз, температур и т. д. Если принять во внимание дополнительные переменные, связанные с выбором производных и метода синтеза, то неудивительно, что множество работ имеет мало общих точек соприкосновения и в каждой из этих работ говорится о каких-либо улучшениях или преимуществах. На этом основании доверие к ГХ как практическому методу определения аминокислот поколебалось. Те же особенности усложняли и написание обзора литературы, так как многоразмерная матрица, определяемая всеми переменными, ни в коей мере не являлась полностью исследованной. Часто объяснение, выдвигаемое в одной работе, нельзя подтвердить ссылкой на другую Например, производные, полученные в процессе А, анализируются одним исследователем на колонке типа X, и при этом пик аргинина не обнаруживается, другой автор получает производные по схеме В, анализирует их на колонке У и указывает пик аргинина. Неизвестно, то ли первому исследователю не удалось получить желаемое производное аргинина, то ли он [c.87]

Часто (особенно при анализе газовых смесей) не всегда удается разделить все компоненты на одной разделительной колонке. Поэтому анализ одного и того же образца проводят на двух и даже трех колонках с различными типами детекторов и различными газами-носителями. Результаты, полученные через эти три информационных канала, должны быть согласованы между собой и представлены в общем протоколе. Если три информационных канала в комбинированном хроматографическом методе не являются последним этапом анализа данного образца,, то следует предусмотреть возможность переноса данных во [c.467]

Существует много различных типов носителей листы хроматографической бумаги или ацетата целлюлозы, тонкие слои окиси кремния или алюминия, крахмальные, агаровые и полиакриламид-лые гели всех их насыщают соответствующим буфером. Выбор носителя определяется конкретными условиями анализа. Общая для всех носителей особенность состоит в том, что разделяемые вещества движутся в виде отчетливых зон, которые затем легко обнаружить соответствующим аналитическим методом (табл. 4.1). Этот метод, который получил название зональный электрофорез, широко применяется как в препаративных, так и в аналитических целях. [c.115]

Данная глава посвящена выделению хроматографическими методами интактных клеток и субклеточных частиц. Многие исследователи выделяют вирусы и субклеточные частицы хроматографированием на пористых стеклах, гелях, ионитах для фракционирования клеток чаще всего пользуются пористыми стеклами. Очевидно, наиболее перспективным в этом отношении методом следует считать аффинную хроматографию. Действительно, фракционирование клеток на хроматографических носителях, так называемая хроматография сцепления (adheren e), имеет много общего с аффинной хроматографией. Клетки определенного типа вначале более или менее избирательно сорбируют на носителе, а затем после удаления сопутствующих примесей элюируют подходящим элюентом. Однако на практике вторую стадию часто опускают и проводят элюирование путем экстракции в статических условиях. И наоборот, многие операции, проводимые в статических условиях, можно выполнять на хроматографических колонках. Именно по этой причине чрезвычайно трудно провести четкую границу между строго хроматографическими методами и элюированием в статических условиях. [c.309]

В первых системах ГХ—МС использовался, как правило, делитель потока [38, 39] В масс спектрометр направлялась только небольшая часть общею потока из хроматографической колонки через игольчатым нет иль нли узкий капилляр натека тель, так что в ионный источник поступал поток 0,1—4 мл/мин газа носителя (Не) Очевидно, эффекпшность такой системы -была весьма низкой (1—10%), и не происходило обогащения -образца Однако этот способ очень прост, удобен для всех типов колонок, и масс спектрометр в этом случае ие оказывает влияния на работу колонки [c.22]

На рис. 1 представлена общая схема газового потока для этого прибора. Газ-носитель, аргон или водород, проходит из баллонного редуктора А в игольчатый вентиль i (Edwards, тип 0S1 ), с помощью которого регулируется давление на входе и скорость потока. Манометр i показывает давление иа входе длина манометра достаточна для измерения давлений до 1,2 атм, применяемых в ходе работы. Газ-носитель входит в детекторный блок в Г и проходит через сравнительную ячейку Д в систему ввода проб Ж- Отсюда газ-носитель вместе с пробой поступает в хроматографическую колонку / и разделенные компоненты пробы детектируются в ячейке /. Газ-носитель и компоненты, вышедшие из ячейки 1, проходят непосредственно в колонку II для дальнейшего разделения, и детектирование производится в ячейке 2. Процесс разделения продолжается в колонках III и /У и детектирование происходит в ячейках 3 ц. 4 соответственно. Выходящий газ затем проходит через игольчатый вентиль Б2, с помощью которого регулируется давление на выходе величину давления показывает манометр В2. Скорость газа-носителя измеряют при атмосферном давлении пенным реометром К- [c.527]

Хроматомасс-спектрометрия. Соединение масс-спектрометра с газожидкостным хроматографом дает мощный аналитический прибор. Хроматограф количественно разделяет многокомпонентные смеси на индивидуальные соединения неизвестного строения, тогда как масс-спектрометр является наилучшим прибором для идентификации й установления структуры соединений, если они сравнительно чистые. Общим-ддУя них является то, что анализируемое вещество находится в газообразном состоянии, отличие состоит в том, что в хроматографе используется газ-носитель при атмосферном давлении, а давление образца в камере масс-спектрометра меньше 10 мм. При соединении хроматографа с масс-спектрометром и применении энергии электронов 22 эВ можно анализировать в масс-спектрометре хроматографические фракции с гелием в качестве газа-носителя (ПИ = 24,58 эВ). Однако при этом 99% анализируемого вещества уносится газом-носителем, что особенно недопустимо.при анализе примесей. Поэтому желательно избавиться от газа-носителя либо вымораживанием каждой фракции (что делает работу необычайно трудоемкой, если имеется многокомпонентная система), либо соединением обоих приборов через сепаратор, в котором происходит удаление (или резкое уменьшение количества) газа-носителя. Из различных типов сепараторов можно отметить трубки с пористыми стенками. [c.247]