Определение урана люминесцентными методами Люминесценция урана

Создан лазерно-люминесцентный метод определения урана (VI) в растворах с пределом обнаружения 2-10 " г/мл. В методе используется периодическое импульсное лазерное возбуждение, накопление слабых сигналов люминесценции и разделение фонового свечения и люминесценции уранила. Разделение фонового свечения и люминесценции ранила осуществляется за счет различия времени свечения фосфатных или полисиликатных комплексов уранила и времени свечения фона. Рассмотрено влияние тушащих люминесценцию примесей на предел обнаружения урана (VI). Определены значения предельно допустимых концентраций неорганических ионов при определении урана (VI) в виде фосфатных и полисиликатных комплексов. [c.194]

Наблюдаемые изменения люминесцентных свойств водного раствора уранилсульфата в присутствии алифатических кислот л спиртов можно использовать в качестве аналитического метода при обнаружении их следов в воде. Содержание примесей кислот и спирта в воде определяют по степени уменьшения интенсивности люминесценции уранилсульфата. Как показывает опыт, для аналитических целей измерение интенсивности люминесценции при взаимодействии уранил-иона с кислотой лучше проводить при комнатной температуре, так как это упрощает работу и практически не снижает чувствительность определения. При одновременном присутствии спирта и кислоты необходимо регистрировать спектры люминесценции при низкой температуре, так как их специфичность дает возможность хотя бы качественно судить о составе органической примеси (спирт, кислота) в воде. Количественное определение спиртов в воде лучше проводить по измерению интенсивности полосы люминесценции уранил-иона (497 нм) при температуре жидкого азота. [c.232]

Наиболее широкое применение люминесценция соединений урана нашла в химии, а именно, в анализе. По люминесцентному методу определения урана имеется несколько небольших обзоров [3, 99, 118 и др.] и в то же время накоплен большой научный материал, который, в связи с неослабевающим интересом к урану, целесообразно объединить, а также показать и другие возможности применения люминесценции. [c.3]

Задачей наших последних работ явилось определение примесей РЗЭ, в частности 0(1, Зш, Еп, в металлическом уране и в окиси европия. Европий и уран, будучи хорошими активаторами люминесценции, чаще всего бывают также акцепторами энергии. Поэтому при разработке люминесцентного метода определения малых количеств РЗЭ в соединениях этих элементов необходимо проводить предварительное концентрирование РЗЭ, т. е. отделение элемента-основы (например, методами экстракции или хроматографии). Как показал опыт, концентрирование примесей РЗЭ лучше проводить хроматографическим методом. Полученный экстракт или элюат используют затем для приготовления кристаллофосфоров. [c.26]

Наиболее чувствительным методом определения следов урана является люминесцентный. Этим методом измеряют интенсивность излучения люминесценции перлов, например НаР, активированных ураном. [c.521]

Люминесценция неорганических веществ в растворах подвержена сильному тушению, вследствие чего большинство неорганических веществ, обладающих люминесценцией в твердом агрегатном состоянии, при растворении теряют эту способность. По этой причине люминесценция растворов неорганических веществ в аналитических целях практически не использовалась, и за весь период развития люминесцентного метода анализа можно найти лишь несколько примеров определения элементов по люминесценции их неорганических соединений в растворах редкоземельные элементы, уран, таллий, олово [7, 8]. В результате охлаждения растворов вязкость их сильно увеличивается, тепловое движение ионов и вероятность безызлучательной дезактивации резко уменьшается. Особенно благоприятные условия для люминесценции создаются при охлаждении до температуры жидкого азота. В этих условиях люминесцирует большинство ртутеподобных ионов. Люминесценция этих растворов интенсивна и пригодна для аналитического использования. Причем оказалось, что определение некоторых элементов (свинец, висмут) по люминесценции их галогенидов в замороженных растворах является единственным люминесцентным методом, которым можно чувствительно и специфично определять микрограммо-вые количества этих элементов. Для других элементов, например сурьмы, определение по свечению галогенидов в замороженных растворах намного чувствительнее известных методов определения в растворах и более надежно и специфично, чем полуколичественное определение по свечению кристаллофосфоров. Сравнение разработанных нами методов определения свинца, висмута и сурьмы с описанными люминесцентными методами определения тех же элементов приведено в табл. 8. [c.217]

Люминесценция многих соединений, активированных ураном, отличается большой яркостью уже при малых его содержаниях. Особенно интенсивно люминесцируют фториды щелочных металлов [271], содержащие уран их свечение более интенсивно, чем свечение некоторых ураниловых солей. Свечение плавов LiF-U — зеленого цвета, NaP-U — желто-зеленого, KF-U — оранже ю-го. Фтористый литий в люминесцентных методах определения урана не нашел широкого применения из-за того, что при высокой температуре он энергичнее взаимодействует с платиной, чем расплавленный фтористый натрий. Применение фторида калия в качестве основы для приготовления плавов (перлов) представлялось выгод ным, благодаря тому, что ниобий (см. стр. 44) в этом илаве не флуоресцирует однако свечение перла менее интенсивно и, кроме того, плавы отличаются большей гигроскопичностью. [c.39]

Андерсен и Херкулес [189] разработали количественный метод определения урана (VI), основанный на люминесцентной реакции уранил-иона с бензойной кислотой и родамином Б люминесценция оранжевого цвета. [c.34]

В работе [233] описано люминесцентное определение примесей гадолиния, европия и самария в металлическом уране с предварительным концентрированием редкоземельных примесей. Уран отделяли хроматографическим методом, пропуская сульфат уранила в Ш раствор Нг804 через колонку с катионитом К.У-2. Затем проводили дополнительную очистку РЗЭ от урана хроматографическим или экстракционным методом. При хроматографическом разделении использовали анионит Дауэкс 1X8 (или смолу АВ-17), легко сорбирующий хлоридные комплексы урана(У1). РЗЭ анионитом не сорбируются. В экстракционном варианте и(У1) экстрагировали 0,1 М раствором 8-оксихинолина и хлороформа РЗЭ при этом не экстрагируются. Концентрат вводили затем в УгОз. По интенсивности люминесценции кристаллофосфоров определяли содержание Оё, Ей и 5т. Предел обнаружения равен 2-10 % при стандартном отклонении 0,3. [c.131]