Хроматографирование смеси известных веществ

Качественный анализ бумажных хроматограмм производится в основном такими же методами, что и анализ колоночных хроматограмм. Простым и убедительным способом анализа бумажных хроматограмм является так называемый способ свидетелей. Согласно этому способу на одной и той же полосе бумаги хроматографируют исследуемую смесь веществ и отдельно набор веществ, присутствие которых в исследуемой смеси предполагается. Растворы наносятся на бумагу в один ряд. После окончания хроматографирования и проявления зон производится визуальное сопоставление положения пятен известных веществ с положением пятен неизвестных веществ. [c.326]

Во всех перечисленных случаях хроматографическому исследованию подвергают пробы, которые берут из реактора через определенные промежутки времени. Образующийся в реакционной смеси полимер не является препятствием для газохроматографического метода. Периодический отбор проб из реактора осуществляется шприцем с длинной иглой. Небольшой объем пробы (1,5—2 мкл) хроматографируют. На хроматограмме кроме пика мономера возможно появление пиков других веществ, образовавшихся при протекании процессов, сопутствующих полимеризации. По изменению состава можно оценить чистоту гомополимера. Для упрощения количественных расчетов применяют метод внутреннего стандарта. Внутренний стандарт — вещество, которое заранее в известной концентрации вводят в реакционную смесь оно не влияет на процесс полимеризации, растворимо в реакционной смеси и хорошо отделяется от всех компонентов при хроматографировании. [c.244]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь определенного количества стандартного вещества, так называемого внутреннего стандарта и последующем хроматографировании приготовленной смеси. При обработке хроматограмм площадь каждого пика, умноженную на калибровочный коэффициент, сравнивают с площадью пика стандарта, калибровочный коэффициент которого принимают за единицу концентрация стандарта в смеси известна. [c.14]

Сравнивая положение неизвестного радиоактивного соединения на хроматограмме с положением известных соединений, мы получаем предварительное представление о возможной природе исследуемого вещества. Затем исследуемое радиоактивное соединение элюируют с хроматограммы водой, смешивают с тем соединением (немеченым), которому оно, согласно предварительным данным, идентично, и смесь вновь подвергают хроматографированию. После такого совместного хроматографирования и получения радиоавтографа (и после проявления хроматограммы) обнаруживается окрашенное пятно. Если темное пятно на радиоавтографе точно совпадает с положением окрашенного пятна на хроматограмме, то можно считать, что радиоактивное вещество предварительно идентифицировано. Дальнейшие химические анализы и хроматографирование в различных растворителях должны подтвердить правильность идентификации. Именно таким образом была установлена природа соединений, в которые включается метка при фотосинтезе в присутствии С Юг [9—11,14]. [c.539]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь точно известного количества стандартного вещества. В качестве стандартного выбирают вещество, близкое по физико-химическим свойствам к компонентам смеси, но не обязательно являющееся ее компонентом. После хроматографирования измеряют параметры пиков анализируемого компонента и стандартного вещества. Если стандартное вещество не входит в состав анализируемой смеси, массовую долю компонента (%) рассчитывают по формуле [c.335]

Целлюлозный адсорбент для тонкослойной хроматографии приготовляют из целлюлозного порошка, для получения которого 800 г хлопковой целлюлозы кипятят с 5 л 10%-ного раствора НС1 в абсолютном этаноле в течение 20— 25 мин, промывают водой и метанолом и высушивают. S г полученной порошкообразной целлюлозы смешивают с 0,3 г гипса и 15 мл воды и полученную пасту наносят равномерным слоем на стеклянные пластинки. Исследуемую смесь углеводов наносят на приготовленный слой адсорбента на расстоянии 15 мм от конца пластинки. Пластинки помещают в камеры с растворителем так, чтобы уровень растворителя был на 10 мж ниже нанесенных на пластинки веществ. Хроматофафирование ведут при комнатной температуре. После хроматографирования пластинки вынимают из камеры, высушивают, проявляют и определяют величину Rf каждого моносахарида. Для идентификации отдельных компонентов параллельно проводят опыты со смесью известных углеводов. [c.78]

Предварительно приготавливают серию растворов вещества, исходя от 0,001 N концентрации путем последовательного разбавления. В хроматографические колонки вносят соответствующую смесь (или вводят осадитель в носитель в виде раствора, как указано выше), а затем 0,2 мл раствора с заранее известной концентрацией. По истечении 2—3 мин. наблюдают образование окрашенной зоны в верхней части колонки. Хроматографированию подвергаются все растворы, получаемые путем разбавления. Исследование заканчивают тогда, когда на колонке окрашенная зона пракгически будет отсутствовать. Зная исходную концентрацию 2 и разбавление п, определяют предельно обнаруживаемую концентрацию вещества в растворе В по формуле [c.86]

Идентификацию индивидуальных вен1,еств на хроматограмме ожно проводить по индексам удерживания, которые приведены в справочниках [25] или статьях [26] с указанием условий определения. Для подтверждения идентичности вещества иссле-уемый раствор и раствор известного веп1,ества наносят на одну бумагу и хроматографируют. При этом два пятна должны появиться на одинаковой высоте. Такую же процедуру используют для анализа смесей, причем эталонную смесь готовят из веществ, идентичных предполагаемым компонентам. Идентификацию компонентов смеси можно провести, измеряя индексы удерживания, но это дает достоверные результаты только в том случае, когда пятна компонентов отстоят друг от друга на довольно большое расстояние. Двумерная хроматография позволяет получить более полное разделение многокомпонентных смесей. В этом методе бумагу высушивают после хроматографирования, поворачивают ее па 90° и проводят повторное хроматографирование тем же или иным растворителем. [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология