Полиэтилентерефталат фракционирование

Рис. 160. Изменение характеристической вязкости в зависимости от времени истечения для полиэтилентерефталата, фракционированного на колонке из активированного угля [19].

Фракционирование низкомолекулярного полиэтилентерефталата [c.43]

Брук [19] сообщил о хроматографическом фракционировании полиэтилентерефталата на колонках из активированного угля. Смесь трифтор-уксусной кислоты и хлороформа 20 80 (по объему) использовали как растворитель, а смесь тех же растворителей 10 90 (по объему) — как проявитель. Для фракционирования применяли большую хроматографическую колонку (66 X 9,1 см). В каждом опыте фракционировали приблизительно 10—15 г полимера. Описаны результаты по фракционированию смеси, содержащей 10% низкомолекулярного и 90% высокомолекулярного полимера. Используя автоматический коллектор фракций, собрали 50 фракций, содержащих приблизительно 60% всего образца. Из них восемь фракций были выбраны наугад для определения характеристической вязкости. Как показывает кривая зависимости на рис. 160, характеристическая вязкость повышается с увеличением суммарного времени истечения. Хотя на основании полученных данных нельзя сделать каких-либо определенных выводов о распределении по молекулярным весам в полиэтилентерефталате, результаты все же показывают, что этим методом можно разделять полимер на фракции, которые весьма существенно различаются по молекулярному весу. [c.328]

Фракционирование полиэтилентерефталата проводили из фенола или из смеси фенола с тетрахлорэтаном [2099, 2100]. Для определения молекулярно-массового распределения и средней молекулярной массы полиэтилентерефталата предложен метод с использованием нефелометрии и вискозиметрии. В работе [2101] описаны методы экстракции циклических олигомеров из полиэтилентерефталата и анализа экстрактов методом гель-проникающей хроматографии. Этим же методом проводили [2102] разделение и идентификацию олигомеров данного полимера. [c.425]

Было предложено проводить определение молекулярно-массового распределения полиэтилентерефталата при комнатной температуре в системе растворителей нитробензол — тетрахлорэтан. В работе [2103] были рассмотрены преимущества данной системы по сравнению с обычным растворителем ж-крезолом, используемым при 110—135°С. Молекулярную массу полиэтилентерефталата определяли также по характеристической вязкости и из данных анализа концевых групп [2104]. В работе [2105] описан метод нахождения вязкости растворов маленьких образцов полиэтилентерефталата по данным о вязкости смеси образца и стандартного полиэтилентерефталата известной вязкости. В работе [2106] описан длительный метод фракционирования, пригодный для изучения молекулярно-массового распределения в полиэтилентерефталате. Молекулярную массу полиэтилентерефталата также определяли [2101] методом гель-проникающей хроматографии. [c.426]

Методом фракционирования (около 30 фракций) показано, что молекулярно-весовое распределение полиэтилентерефталата, полученного методом поликонденсации в открытой системе, до и после частичной деструкции в интервале степеней полимеризации 25,4—136 подчиняется уравнению Флори [55]. Прямое измерение [c.29]

Таким образом, стабильность процесса нитеобразования зависит от точности поддержания уровни температуры, равномерности и вязкости расплава, уровня молекулярной массы полиэфира, технических характеристик и обработки фильеры и, что часто является решающим, чистоты расплава — отсутствия в нем механических включений и гелеобразных веществ. Нередко при нарушениях стабильности процесса стремятся найти причину в отклонении молекулярно-массового распределения данной партии полимера от нормального и, как это не странно, находят различия, выделив 5—6 (реже — до 10) фракций. Неполное фракционирование всегда приводит к более узкому каи ущемуся распределению по молекулярным массам и, как правило, параллельное фракционирование того же образца дает другую картину распределения. В промышленных лабораториях часто применяют менее трудоемкие способы фракционирования, в частности способ турбидиметрического титрования, однако количественные результаты, полученные этим способом, ненадежны. В действительности, молекулярно-массовое распределение в полиэтилентерефталате всегда шире или близко к статистическому распределению по Флори [20]. [c.198]

Уберрейтер [62], проводя фракционирование низкомолекулярного полиэтилентерефталата путем дробного осаждения лигроином из растворов в крезоле, нашел, что этот метод дает неравномерные по размерам фракции. Основная масса полимера (до 75%) выпадала в первой фракции. [c.39]

Метод дробного осаждения с понижением температуры был успешно применен также для фракционирования полиэтилентерефталата из раствора в диметилформамиде [62]. Так, например, 2,5%-ный раствор полиэтилентерефталата в диметилформамиде -вносят в горячем виде (140°С) в сосуд для фракционирования (рис. 22) и начинают медленное охлаждение до появления мути. Осадок собирается в нижний сосуд. Если его недостаточно по объему, то выделяют дополнительное количество осадка осторожным охлаждением. Еслй вследствие случайного резкого охлаждения выпадает большой осадок, то его полностью растворяют повышением температуры и охлаждениг начинают вновь. Образующиеся осадки обладают зернистой структурой и хорошо фильтруются. [c.43]

Согласно предлагаемой методике, 0,6 г фракционированного полиэтилентерефталата, 2 мл нитробензола, 0,5 мл бромацетилбромида нагревают в колбочке на масляной бане в течение 30 мин. при 70° С. После охлаждения массу выливают в эфир, осадок отфильтровывают [c.270]

Метод распределения между двумя песмешпвающимися жидкостями особенно часто используется для разделения полимеров с низкой молекулярной массой (до 200—300 тыс.). Весслау [18] применил этот метод для фракционирования пизкомолекулярного полиэтилентерефталата (М до 5000). Для этого к 3%-ному раствору полиэтилентерефталата в л1-крезоле, помещенному в делительную воронку с мешалкой, добавляют петролейпый эфир (т. кип. 45° С). Смесь эмульгируют при перемешивании в течение [c.218]

Б небольших масштабах на заводе из окиси этилена и пара-ксилола производят полиэтилентерефталат—продукт, аналогичный терилену. Завод фирмы Рейнише олефинверке в ФРГ, расположенный рядом с нефтеперегонным заводом, в качестве головного процесса также использует высокотемпературный пиролиз нефтяного сырья. В начале эксплуатации на заводе перерабатывали газы нефтепереработки (этан-этиленовая фракция). Их подвергали низкотемпературному фракционированию для получения отдельных компонентов в чистом виде [200—203]. [c.226]

В ряде работ приведены данные о растворителях для полиэтилентерефталата, его растворении и набухании, вязкости растворов, фракционировании [1359, 2416 — 2424]. В качестве растворителей для полиэтилентерефталата были предложены диметилмалеинат, хлоруксусная, трихлоруксусная и трифторук-сусная кислоты, метилцианурат [2416], первичные и вторичные амины [1359]. [c.123]

Этим же автором предложен метод фракционирования полиэтилентерефталата путем дробного осаждения бензином из смеси фенол—тетрахлорэтан (весовое соотношение 1 3) [2423]. Турская и Скварский [2424] разработали новый метод фракционирования полиэтилентерефталата, основанный на распределении его между двумя жидкими несмешивающимися фазами фенол и тетрахлорэтан — н. гептан. [c.123]

Разработана методика количественного анализа равновесной смеси продуктов эфирного обмена диметилтерефталата и этиленгликоля, проводимого при 180 и 195° С в присутствии ацетата цинка, основанная на фракционированной вакуумной перегонке и сублимации продуктов реакции Исследованы условия, при которых достигается равновесие при поликонденсации в расплаве, приводящей к образованию полиэтилентерефталата различного молекулярного веса . При этом установлено, что константа равновесия мало зависит от температуры, но значительно возрастает по мере протекания реакции, что свидетельствует об изменении реакционной способности функциональных групп с изменением степени завершенности реакции. Переэтерификация диметилтерефталата этиленгликолем пр 230° С в присутствии каталических добавок терефталевой кислоты, ацетата цинка, воды и адипиновой кислоты протекает как реакция первого порядка 3726 jipjj 230° С реакция протекает и в отсутствие катализатора. Вода незначительно увеличивает скорость реакции терефталевая и адипиновая кислоты ускоряют ее примерно в 2 раза. Константа скорости реакции в присутствии 0,0187—0,187 мол. % ацетата цинка на два порядка выше константы скорости в присутствии 5,85 мол. % адипиновой или терефталевой кислот. Присутствие этих кислот при 220° С и при наличии в системе ацетата цинка сильно тормозит переэтерификацию. [c.236]

Б ряде статей содержатся даниые о фракционировании полиэтилентерефталата и соотношении между его молекулярным весом и вязкостью растворов звва-заээ в растворе смеси фенола с дихлорэтаном эта зависимость выражается уравнением (т)] = = 0,92-10 -Л1 в смеси фенола и тетрахлорэтана (1 1) [c.242]

Описано фракционирование полиэтилентерефталата путем осаждения н-гексаном из растворов в о-хлорфеноле , из смеси фенол-хлорбензол 3895. цз растворов в ж-крезоле добавле-ни,ем лигроина и методом распределения между двумя несмешивающимися жидкостями — л -крезолом и петролейным эфиром звэе. из системы фенол-тетрахлорэтан н-гексаном Для фракционирования полиэтилентерефталата применен хроматографический метод з898 Адсорбентом служил активированный уголь, растворителем и элюентом — смесь трифторуксусной кислоты с хлороформом при этом 10—15 г полимера удавалось разделить на 50 фракций. [c.242]

Для фракционирования полиэтилентерефталата использовали [2096] гель-проникающую хроматографию в смеси нитробензола с тетрахлорэтаном в качестве растворителя. Методом гель-проникающей хроматографии определяли [2097] также олигомерный состав полимеризационной смеси терефталевой кислоты и этиленгликоля. [c.425]

Полидисперсность полиэфира, применяемого для формования волокна, может быть определена также методами фракционирования. Так, например, Уберейтер и Готце определяли полидисперсность полиэтилентерефталата путем фракционного осаждения лигроином из растворов в ж-крезоле. [c.140]

Полидисперсность полиэфира, применяемого для формования волокна, можно определить также методами фракционирования. Например, Уберейтер и Готце[28] определяли полидисперсность фракционным осаждением полиэтилентерефталата лигроином из его растворов в л<-крезоле . Этими же исследователями предложен другой метод фракционирования путем растворения полиэфира в диметил-формамиде при 150 °С и последующем постепенном снижении температуры раствора. Данным методом препарат полиэфира был ими разделен на 5—6 фракций. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология