Тонкослойная хроматография ТСХ полимеров

В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-про-никающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. [c.6]

Применение тонкослойной хроматографии для анализа полимеров [c.278]

Количественный анализ. Новейшая техника разделения, такая, как газовая и тонкослойная хроматографии, позволила решать аналитические задачи, которые до недавнего времени решались методом количественной инфракрасной спектроскопии. Однако ИК-метод все еще широко используется полные сведения по этому вопросу можно найти в более обширных руководствах [1—11]. Для построения калибровочных кривых на график зависимости от состава смеси обычно наносят коэффициенты экстинкции, а не площади под кривыми. В химии полимеров [4, 7, 8, 10] можно встретить некоторые довольно интересные примеры, такие, как определение концевых групп, степени разветвлен ности цепи и степени кристалличности полимера. [c.174]

Микрозонд можно использовать для разнообразных образцов, включая органические и неорганические вещества, полимеры, биообъекты. Например, изучались неоднородности, образующиеся при затвердевании цемента, и другие твердофазные реакции проводился анализ крови на холестерин и состава функционирующих клеток, а также пятен на пластинах тонкослойной хроматографии. Метод позволяет определять следы вредных для здоровья ароматических углеводородов в пикограммовых количествах. К преимуществам микрозондового КР-анализа следует отнести резкое уменьшение рассеяния света и флуоресценции по сравнению с обычным КР-экспери-ментом. [c.778]

При тонкослойной хроматографии на стекла, покрытые порошком силикагеля или другого тонкодисперсного адсорбента, наносят пятна раствора полимера. Стекла ставят вертикально в чашки с растворителем (концом, на который нанесены пятна). При движении растворителя вверх по стеклу происходит вымывание полимера из пятна и распределение макромолекул по площади подложки в зависимости от адсорбционной способности макромолекул, являющейся функцией молекулярной массы. По окончании процесса размытые пятна проявляют соответствующим проявителем. [c.26]

Для определения молекулярной массы полимеров используют также метод ядерной магнитной спектроскопии (сополимеры этиленгликоля и дикарбоновых кислот) [130, 131], метод тонкослойной хроматографии спектроскопии [17—21]. [c.157]

VIH. 1. Развитие метода тонкослойной хроматографии полимеров и его разновидности [c.278]

У1П. 4. Осадительная и экстракционная тонкослойная хроматография полимеров [c.296]

На основании (36), (37) и (38) можно получить основное уравнение адсорбционной тонкослойной хроматографии полимеров [c.160]

Yin. 6. Исследование микроструктуры полимеров с помощью тонкослойной хроматографии [c.306]

В анализе полимеров тонкослойная хроматография (ТСХ) применяется для определения примесей мономеров, пластификаторов и других добавок с целью оценки качества готовых продуктов и технологического контроля. [c.32]

Тонкослойная хроматография, по-видимому, представляет собой наиболее быстрый, легкий и наиболее часто применяемый метод оценки чистоты органических веществ (а также наличия смеси нескольких компонентов и, часто, природы вещества). Метод хроматографии можно определить как способ разделения химических веществ, основанный на различиях в характере их распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна (например, поверхность твердого тела), а вторая является транспортирующей подвижной средой (например, растворитель или элюент). Общие вопросы хроматографии. детально разбираются в гл. 7. В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза представляет собой тонкий слой адсорбента, распределенный на поверхности стеклянной или пластмассовой пластинки. Для связывания частиц сорбента между собой и с подложкой служат сульфат кальция или органические полимеры. Небольшое количество пробы помещают у края пластинки, и этот край опускают в растворитель, налитый тонким слоем в специальный сосуд (см. рис. 3.2). Расстояние, на которое растворитель, пропитывающий слой сорбента, продвинет исследуемое вещество, зависит от его адсорбционной способности в данной системе, а также от многих других факторов. Достаточно часто удается без особого труда подобрать такую систему адсорбент —растворитель, которая позволила бы разделить большинство компонентов данной смеси. Такой метод разделения особенно полезен для работы с термолабильными или нелетучими соединениями, т. е. с такими веществами, для которых нельзя определить температуру кипения и которые не могут быть исследованы методом газовой хроматографии. [c.50]

So Таблица VIIL3. Использование адсорбционной тонкослойной хроматографии на силикагеле для исследования полимеров [c.282]

В настоящее время ММР полимеров обычно находят с помощью гель-проникающей хроматографии (ГПХ), композиционная однородность сополимеров определяется методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). [c.8]

Следует отметить новые материалы, полученные сочетанием пористых полимеров типа порапак с целлюлозой и бумагой (хромофол и сорбофол), предложенные [112, 113] в качестве сорбентов для тонкослойной хроматографии. [c.20]

Тонкослойная хроматография дает возможность в течение нескольких десятков минут определять ММР полимеров, их поли- [c.8]

Цель настоящей книги — оказать помощь в овладении методом хроматографии полимеров сотрудникам исследовательских и промышленных лабораторий нашей страны. В ней изложены основные хроматографические методы анализа полимеров гель-проникающая и тонкослойная хроматография. Большое внимание уделено специфике хроматографии макромолекул и интерпретации хроматографических данных. [c.9]

VI. 6.1. Исследование смеси линейных и разветвленных полимеров методами гель-проникающей и тонкослойной хроматографии [c.247]

Таким образом, одно из направлений развития хроматографии полимеров будет заключаться в переводе методов тонкослойной хроматографии в соответствующие варианты колоночной хроматографии и их стандартизации и оптимизации в такой степени, как это имеет место в современной ГПХ с использованием жидкостных хроматографов высокого давления. Однако при этом ТСХ полимеров не потеряет своего значения, так как она будет использована для качественных определений и подбора оптимальных разделительных систем. [c.334]

Использование комбинированных методов, основанных на сочетании методов жидкостной (колоночной, тонкослойной) хроматографии, которая применяется для отделения от полимера летучих соединений и разделения и на группы, с газовой хроматографией, представляете г нам перспективным направлением в анализе полимерных систем. [c.137]

В книге изложены современные представления об адсорбции и хроматографии синтетических высокомолекулярных веществ рассмотрены теоретические и методические основы гель-проникающей и тонкослойной хроматографии полимеров показана возможность применения этих методов для разделения олигомеров и полимеров, определения молекулярно-массового распределения, композиционной однородности сополимеров и др. В книге рассматриваются различные сочетания хроматографических и других методов, которые могут бьггь использованы для анализа сложных полимерных систем. [c.2]

О.-а. с. применяют для аналит. контроля газов (NH3, СО, СО2, HF, пары воды и др.), высокочувствит. анализа жидкостей (в частности, р-ров орг. соед., комплексов металлов) и твердых в-в (напр., руд). Оптико-акустич. детекторы используют гл. обр. в бумажной и тонкослойной хроматографии, где они позволяют определять в-ва непосредственно на хроматограммах. О.-а. с. дает возможность получать оптич, характеристики светорассеивающих образцов (полупровод ники, биол. объекты, полимеры и др.), измерять коэф поглощения, квантовые выходы люминесценции, теплопро водность разл. в-в, обнаруживать фазовые переходы в твер дых телах, исследовать хим. процессы на пов-сти твердого тела, изучать фотохим. р-ции и т.д. Лазерная оптико-акустич. микроскопия позволяет проводить локальный анализ твердых образцов с продольным разрешением 0,5-3 мкм и поперечным разрешением 1-5 мкм. [c.389]

Определение свободных мономеров (додекаметилендиамина и пиромеллитового диангидрида) в полиамидокислотах и полиимидах основано на применении тонкослойной хроматографии после экстракции мономеров из полимеров органическими растворителями. [c.202]

Большой успех выпал на долю адсорбционной и осадительной хроматографии полимеров в тонкослойном варианте (ТСХ) [9— 16]. Основополагающими здесь явились работы Инагаки с сотрудниками в Киотском университете [9—11] и Б. Г. Беленького и Э. С. Ганкиной в ИВС АН СССР [12—16]. Метод тонкослойной хроматографии оказался пригодным для разделения полимеров по молекулярной массе, составу, микроструктуре (в том числе по стереорегулярности), для определения молекулярно-массовых распределений и функциональности олигомеров. [c.11]

Принципиальным успехом в развитии тонкослойной хроматографии явилось применение этого метода для анализа высокополимеров. В 1968 г. первые исследования по ТСХ статистических полимеров выполнены Б. Г. Беленьким и Э. С. Ганкиной [1] и Инагаки с сотр. [2]. С тех пор основным направлением исследований по ТСХ полимеров стало использование этого метода для изучения полидисперсности полимеров (композиционной неоднородности, ММР) и идентификации (диагностики) полимеров различной микроструктуры [3—51. Используя ТСХ, удалось разделить статистические сополимеры по составу, идентифицировать статистические, блок- и альтернирующие сополимеры, диагностировать и разделить двух- и трехблочные сополимеры, разделить блок- и привитые сополимеры и сопутствующие им гомополимеры, идентифицировать и разделить стереорегулярные ПММА и ПС различной микротактичности, разделить геометрические изомеры ПБД и ПИ, идентифицировать линейные и разветвленные ПС, а также ПС с различными концевыми группами и отделить их от монофункционального и бифункционального ПС. Многочисленные исследования по ТСХ полимеров посвящены определению ММР гомополимеров, оценке М статистических сополимеров, определению ММР и функциональности олигомеров. [c.278]

Метод экстракции применяется при определении содержания тяжелых мономеров, например капролактама в найлоне-6. Экстракцию водой проводят в аппарате Сокслета в течение 5 час [96]. Полученный экстракт разделяли газо-хроматографическим методом при 195° С на колонке (180x0,3 сж), заполненной 10% силикона ЗЕ-ЗО на диатопорте (60—80 меш). Для количественных расчетов применяли метод внутреннего стандарта бис-2-(2 метоксиэтокси)этиловый эфир]. Методы экстракции применяются и для извлечения стабилизаторов из полимеров. В работе [97] описано применение экстракции для выделения из полимеров формальдегида антиоксидантов и термостабилизаторов. Антиоксиданты экстрагируются из полимеров хлороформом, а термостабилизаторы из нерастворимой в хлороформе части — метанолом. Аналогичный метод для определения антиоксидантов описан в работе [98]. Извлечение фенольного эфира салициловой кислоты и резор-цинолмонобензоата из пластических масс экстракцией с последующим определением методом газовой и тонкослойной хроматографии описано в работе [99]. [c.135]