Методы определения молекулярно-массового распределения

Распространенным методом определения молекулярно-массового распределения (ММР) полимеров является гель-проникающая хроматография. [c.31]

Экспериментальные методы определения молекулярно-массового распределения [c.145]

ГПХ — наиболее распространенный метод определения молекулярно-массового распределения (ММР) в исследовательских и промышленных лабораториях. Это обусловлено возможностью полной автоматизации метода, относительно низкой стоимостью приборов, высокой скоростью анализа и его пригодностью для всех без исключения полимеров. Для полимеров низкой и средней мол. массы разрешение этого метода значительно выше достигаемого др. методами, а для высокомолекулярных — не пиже, чем при седиментации. Использование ГПХ позволяет стандартизировать полимерные материалы, контролировать их качество, исследовать связь ММР с эффективностью переработки и эксплуатационными свойствамп полимеров. Препаративные варианты ГПХ позволяют быстро (в течение суток) фракционировать сотни г полимеров и получать фракции с отношением среднемассовой мол. массы к среднечисловой Мп менее 1,05. [c.419]

III.3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНО-МАССОВОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ [c.200]

Высокая селективность реакции озонирования БК [константы скорости взаимодействия озона с изопреновыми и изобутиленовыми фрагментами З Ю и 1,2 10 лДмоль с) соответственно] позволила разработать методы определения молекулярно-массового распределения и структуры ПИБ [287]. [c.171]

Из сравнения методов определения молекулярно-массового распределения в кристаллическом полипропилене были сделаны следующие выводы. [c.202]

Описан [2693] метод определения молекулярно-массового распределения полиизопренов с узким распределением, основанный-на получении зависимости количества поперечных связей от содержания золя. [c.413]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Для определения молекулярно-массового распределения полимер разделяют на фракции каким-либо из следующих методов [c.224]

Распределение макромолекул по длинам и, следовательно, молекулярно-массовое распределение являются важными характеристиками промышленных полиамидов, оказывающими (особенно прп формовании деталей из расплава) влияние на свойства изделий. Теоретические аспекты определения молекулярно-массового распределения поликонденсационных полимеров разработаны Флори [4]. Подробный обзор методов фракционирования приведен в [5]. [c.239]

Растворители, применяемые для прямого растворения целлюлозы, могут использоваться в двух направлениях для получения разбавленных растворов с целью исследования свойств целлюлозы в растворах (измерения СП, определения молекулярно-массового распределения и изучения формы макромолекул в растворах) для получения сравнительно концентрированных растворов с целью применения для переработки целлюлозы в гидратцеллюлозные волокна и пленки и другие изделия. Для той и другой цели пригодны и косвенные методы растворения, т е. превращение целлюлозы в ее производные с последующим растворением. [c.555]

Опыт 3-16. Определение молекулярно-массового распределения поливинилацетата методом фракционной экстракции [c.131]

Определение молекулярно-массового распределения методом тур [c.6]

Определение молекулярно-массового распределения методом турбидиметрического титрования [153 [c.183]

Определение молекулярно-массового распределения полимеров и другие задачи метода гель-проникающей хроматографии требуют широкого ассортимента гелей, отличающихся как по [c.159]

Определение молекулярно-массового распределения оксиэтилированных синтетических (вторичных) жирных спиртов методом расщепления уксусным ангидридом — трифторидом [c.9]

II.2.1.5.5. Определение молекулярно-массового распределения оксиэтилированных синтетических (вторичных) жирных спиртов методом расщепления уксусным ангидридом — трифторидом бора в сочетании с газо-жидкостной хроматографией [484] [c.253]

Турбидиметр фотоэлектрический для определения молекулярно-массового распределения полимеров методом измерения мутности [c.221]

Надежность определения молекулярно-массового распределения полимеров с помощью ГПХ иллюстрируется рис. IV. 12 и IV. 13, где демонстрируется хорошее совпадение молекулярномассовых распределений образцов полиэтилена низкой плотности, полученных с помощью ГПХ и другими методами. [c.149]

Таблица 3.5. Результаты определения молекулярно-массового распределения смесей а-олефиновых углеводородов с использованием итерационного (1) и хроматографического (2) методов анализа

Для определения молекулярно-массового распределения полимера методом фракционного осаждения можно использовать системы дихлорэтилен — нитрометан [287], хлороформ — метанол [418], хлороформ — этанол— этиленгликоль [420], толуол — метанол [418]. Хорошие результаты достигаются также при дробном осаждении из 0,4 %-ного раствора в диоксане при нагревании первая фракция выделяется при 65 °С [421]. [c.212]

В работе [249] рассмотрено применение метода, описанного в работах [250—251], для определения молекулярно-массового распределения по данным нефелометрии, а также обсуждены трудности этого метода. [c.78]

Ряд исследователей [765—772] использовал методы фракционирования для определения молекулярно-массового распределения в полипропилене. Кристаллический полипропилен характеризуется тремя основными параметрами регулярностью, молекулярной массой и молекулярно-массовым распределением. Применение последнего параметра связано с определенными затруднениями, поскольку вид получаемых кривых распределения зависит от метода их нахождения и до настоящего времени не имеется метода определения, который можно было бы использовать в качестве стандартного. [c.202]

Методы гель-хроматографии, седи.ментации и центрифугирования щироко используются в научных исследованиях и хим. технологии ультрацентрифугировапие - один из наиб, распространенных методов определения молекулярно-массового распределения в р-рах полимеров. [c.434]

Особо следует остановиться на разработанном в нашей стране и доведенном до практического использования оригинальном методе определения молекулярно-массового распределения полимеров с помощью термомеханического анализа (ТМА) [20, 21,22]. Это комплекс безрастворных методов экспериментального определения ММР в растворимых и труднорастворимых линейных олигомерах и полимерах и композициях на их основе с минеральными наполнителями, блок-сополимерах линейного и сетчатого строения (поблочно), сетчатых полимерах различного строения и различной степени сшивания, в том числе с высоким наполнением, композициях типа взаимопроникающих сеток и др. Методы основаны на использовании ряда ранее неизвестных свойств макромолекул при термомеханическом деформировании полимеров в переменном во времени температурном поле. [c.335]

В работе проведено исследование исходного асфальтита, асфальтенов исходного асфальтита и асфальтенов, выделенных из термооб-работанных нефтяных остатков методом гель-проникающей хроматографии (ШХ). ГПХ может быть применена для определения молекулярно-массового распределения (ММР) асфальтенов. Илл.4,библ.3,та л.2. [c.163]

Применение малоуглового светорассеяния при использовании в качестве источника света лазеров делает этот метод удоОным для непрерывного контроля молекулярной массы полимера прн определении молекулярно-массового распределения [c.84]

Для определения молекулярно-массового распределения полимеров хчеобходимо провести калибровку хроматографической колонки, т. е. получить зависимость удерживаемого объема от молекулярной массы. Для этого используют фракционированные полимерные образцы, молекулярные массы которых определены другими методами, или полидисперсный образец полимера с известным молекулярно-массовым распределением. [c.31]

Для определения молекулярно-массового распределения в оксиэтилированных бутил- и онилфенолах методом колоночной хроматографии испытаны также,отечественные силикагели [471 ]. Наиболее четкое разделение получено на силикагеле марки ШСМ (фракция [c.239]

В книге изложены основные положения фияико-химии разбавленных растворов высоко- и низкомолекулярных полимеров статистика, гидродинамика, термодинамика цепных молекул. Описаны методы определения молекулярных масс (среднечисловоп, средномассовый и др.), а также методы определения молекулярпо-массового распределения. [c.2]

В книге изложены современные представления об адсорбции и хроматографии синтетических высокомолекулярных веществ рассмотрены теоретические и методические основы гель-проникающей и тонкослойной хроматографии полимеров показана возможность применения этих методов для разделения олигомеров и полимеров, определения молекулярно-массового распределения, композиционной однородности сополимеров и др. В книге рассматриваются различные сочетания хроматографических и других методов, которые могут бьггь использованы для анализа сложных полимерных систем. [c.2]

Большой успех выпал на долю адсорбционной и осадительной хроматографии полимеров в тонкослойном варианте (ТСХ) [9— 16]. Основополагающими здесь явились работы Инагаки с сотрудниками в Киотском университете [9—11] и Б. Г. Беленького и Э. С. Ганкиной в ИВС АН СССР [12—16]. Метод тонкослойной хроматографии оказался пригодным для разделения полимеров по молекулярной массе, составу, микроструктуре (в том числе по стереорегулярности), для определения молекулярно-массовых распределений и функциональности олигомеров. [c.11]

С развитием ГПХ появился простой метод разделения полимолекулярных веществ в соответствии с эффективными молекулярными размерами входящих в них компонентов. Определение молекулярно-массового распределения ВМСН позволяет, с одной стороны, устано>вить генетическую связь составляющих их компонентов, с другой — дает возможность эффективного контроля за изменениями в их составе, происходящими при различных процессах их переработки и эксплуатации. [c.24]

Вторым методом, применяемым для определения молекулярно-массового распределения ВМСН с помощью ГПХ, является метод, широко используемый для анализа полимеров. Корреляция между удерживаехмым объемом и молекулярной [c.25]

Вторая задача, которую нужно решить при количественной оценке результатов ЭХ нефтепродуктов, - это построение калибровочной кривой связывающей объем элюирования с размером (массой) молекул. Для уста новления соотношения между этими показателями ишользуют в основном три пути определение обьема элюирования эталонных соединений с извест ной молекулярной массой определение объема элюирования и молекуляр ной массы узких фракций, препаративно вьщелеш1ых методами ЭХ, ЖАХ или другими методами сравнение молекулярно-массового распределения полученного эксклюзионной хроматографией и другим методом, например ультрацентрифугированием. В качестве калибровочных параметров разме ров молекул используют обычно длину молекул, молекулярный объем молекулярную массу или гидродинамический обьем молекул. [c.83]

Определение молекулярно-массового распределения методом гель-проникающей хроматографиии описано в работах [65, 66]. Для предотвращения деструкции ПБ в растворе при повышенных температурах используются антиоксиданты, такие, как 4-метил-2,6-ди-трег-бутилфенол. [c.55]

В работе [249] разработан метод скоростной нефелометрии для определения молекулярно-массового распределения полиэтилена. Этот метод, как и разделение в температурном градиенте, основан на зависимости растворимости полимера от температуры. Раствор очень небольшого количества полимера в смеси растворителя (а-хлорнафталин) и иерастворителя медленно охлаждают. Молекулы с высокой молекулярной. массой становятся нерастворимыми, вызывая небольшое помутнение. При дальнейшем снижении температуры количество осажденного полимера растет в соответствии с его молекулярной массой. Наконец, достигается температура, при которой даже фракции с самой низкой молекулярной массой становятся нерастворимыми. При этой температуре мутность максимальна, и в идеальном случае весь растворенный полимер становится нерастворимым, но остается в объеме в виде тонкой суспензии. Если построить график зависимости возрастания мутности раствора с понижением температуры, то получится кривая, сходная с кривой зависи.мости массы фракции в процентах от ее молекулярной массы. Рост мутности соответствует общей массе фракции в процентах, а молекулярная масса соответствует снижению температуры. [c.78]

Для определения молекулярно-массового распределения проведено [627] детальное исследование сополимеров этилена с винилацетатом, включая ультрацентрифугирование и фракционирование. Изучена кинетика полимеризации этилена с винилацетатом [628]. Для определения степени кристалличности в сополимерах этилена с винилацетатом использовали метод обрашенно-фазовой газовой хроматографии [629]. [c.175]

В работе [776] проведено сравнение методов фракционирования на колонке и гель-проникающей хроматографии при определении молекулярно-массового распределения в полипропилене. Для каждой кривой распределения авторы рассчитали статистические параметры — среднее значение молекулярной массы, стандартное отклонение, наклон и коэффициент корреляции. Среднечисловое и средневесовое значения молекулярной массы были также определены с помощью методов осмометрии и светорассеяния и полученные данные сопоставлены с кривыми распределения. [c.202]