Селективность и число теоретических тарелок

Вторая группа параметров включает в себя кинетические и диффузионные параметры хроматографического опыта, определяющие процесс размывания хроматографической полосы и не связанные с селективностью непосредственно. К этим параметрам относятся размеры колонки (длина слоя сорбента и поперечное сечение колонки) размер и форма частиц сорбента давление, скорость потока природа газа-носителя температура колонки количество вводимой в колонку анализируемой смеси (доза) и способ ее введения содержание неподвижной жидкой фазы в колонке или эффективная толщина пленки неподвижной жидкой фазы, давление. Совокупность параметров хроматографического опыта, входящих во вторую группу, от которых, так же как и от селективности, зависит качество разделения, условно (для отличия от селективности) можно назвать общим термином — эффективность. Эффективность выражается высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), или числом тарелок N. [c.128]

Колонку полагают состоящей из определенного числа теоретических тарелок при этом принимается, что равновесие между подвижной и неподвижной фазами устанавливается на каждой тарелке до того, как жидкость переместится на следующую нижнюю тарелку. Так как равновесие достигается довольно медленно, это предположение отвечает действительности только при низкой скорости течения и для смолы с небольшим размером зерен и не сильно сшитой. Теория тарелок сама по себе не позволяет поэтому предсказать максимально допустимые скорости течения раствора и размер зерен смолы. Экспериментальным путем установлено, что для большинства систем наиболее удовлетворительны следующие условия разделения размер зерен 100—200 меш или еще лучше 200—400 меш, степень сшитости, отвечающая содержанию ДВБ 4 или 8%, скорость течения раствора 0,5 см/мин. Для ионов среднего размера, если их коэффициенты селективности достаточно различаются по величине, скорость течения раствора разделяемой смеси может быть вдвое больше. Напротив, для разделения смесей ионов больших по величине и с близкими ионообменными свойствами целесообразнее использовать смолу, содержащую 2% ДВБ, и проводить процесс разделения при небольших скоростях течения раствора, таких, как, например, 0,2 см/мин. [c.125]

Эффективность колонки измеряется числом теоретических тарелок, на метр длины колонки. Концепция теоретических тарелок в газовой хроматографии подобна принятым в дистилляции представлениям, хотя в хроматографических колонках тарелки, как таковые, не используются. Довольно часто от начинающих хроматографистов можно слышать примерно следующее "Меня не интересует, сколько теоретических тарелок в моей колонке, меня интересует только раэ-деление". Хотя представления о теоретических тарелках могут и не отражать реального процесса разделения в хроматографической колонке - это в конце концов, не столь важно, - но данное понятие дает достаточно общую основу для количественного (числового) сравнения эффективности колонок. Нередко начинающий хроматографист, наблюдая неполное разделение анализируемых соединений, не в состоянии установить, является ли это результатом плохой (недоста -точной) эффективности колонки или плохой селективности используемого сорбента. Помните, что обсуждать проблемы разделения имеет смысл только после того, как вы подготовите детальное описание условий эксперимента и измерите непосредственно из -хроматограмм некоторые количеств венные характеристики, такие, как коэффициенты разделения и общее число теоретических тарелок колонки. [c.19]

Понятием эффективность условно обозначают совокупность параметров хроматографического опыта, влияющих на качество разделения смеси с точки зрения размывания хроматографических полос. Д.7Я максимального уменьшения размывания нужно сначала изучить влияние каждого кинетико-диффузионного параметра на процесс размывания (влияние каждого пар.эметра второй группы). Количественной характеристикой данного процесса является прежде всего высота, эквивалентная теоретической тарелке ВЭТТ, обозначаемая буквой Н, или обратно пропорциональная ей величина N — число теоретических тарелок. Следовательно, задача исследователя после решения задачи выбора сорбента подходящей селективности состоит в изучении влияния параметров второй группы на величины Н и N. Рассмотрим в..тияние прежде всего тех параметров, которые вносят наибольший вклад в процесс размывания. [c.130]

Отскуда следует, что разрешение колонны падает при уменьшении термодинамических факторов — селек ивности и емкости колонны (при наименьших значениях а=1 и к-=0, к = 0), г также при уменьшении числа теоретических тарелок, т. е. при уменьшении эффективности колонны. Для достижения / =1 или =1,5 (касание или полное раздвижение пиков к и 1 на рис. 7.6) при малой селективности адсорбента по отношению к компонентам к и 1, например при а= 1,0 1, требуется резкое сужение пиков и уменьшение высоты, эквивалентной теоретической тарелке, Н=ЦМ (где — длина колонны). В газовой хроматографии на наполненных адсорбентом колоннах при низкой селективности а величина Н не должна превышать 0,4 мм. Это достигается применением капиллярных колонн внутренним диаметром около 1 мм и меньше, заполненных узкой фракцией гранул адсорбента размером около 0,1 мм (см. рис. 1.7). [c.140]

Вязкость обычных жидкостей много больше вязкости газов, поэтому в жидкостной хроматографии процессы внешней (между зернами адсорбента) и внутренней (в их порах) диффузии играют особенно важную роль, приводя к сильному размыванию пиков. Это влечет за собой, как известно, уменьшение числа теоретических тарелок N и соответствующий рост Я — высоты, эквивалентной теоретической тарелке, т. е. к падению эффективности хроматографической колонны. В результате часто оказывается невозможным реализовать селективность, присущую данной системе адсорбент — дозируемые вещества — элюент, которая определяется прйродой этой системы. Эти проблемы имеют место и в газовой хроматографии, однако, как было показано ранее, в газовой хроматографии, как правило, можно пренебречь конкурирующей адсорбцией элюента, снижающей адсорбцию дозируемых веществ. Поэтому в газовой хроматографии можно использовать непористые или широкопористые адсорбенты со сравнительно малой удельной поверхностью. Поверхность таких адсорбентов обычно более однородна и доступна. В жидкостной же хроматографии не очень больших молекул приходится применять адсорбенты с гораздо более высокой удельной поверхностью, а следовательно, более [c.283]

Для характеристики и сравнения результатов разделения с целью выбора оптимальных параметров нами рассчитывались критерии разделения К1 и Кв соответственно для полного и неполного разделения соседних компонентов, критерий селективности К ,, число теоретических тарелок N и высота тео]зетической тарелки ВЭТТ [20, 21]. [c.120]

Проводились также опыты, при которых приводилось сравнение селективного насыщения углеводородов с двумя боковыми цепями и насыщения гексенов с одной цепью. Метилнентены получались из гексеновой фракции, отбираемой в интервале 65—70° она состояла главным образом из 2- и 3-метилпентенов. Самонасыщение проводилось при температуре 400° и объемной скорости 2,8 л/д/час (табл. 16). Получаемые жидкие продукты разгонялись на колонке Стедмана в 72 теоретические тарелки с внутренним диаметром 6 мм и содержащей 256 отдельных зон. Флегмовое число равнялось 42. Фракция Се состояла из 50,3% гексанов, из которых 95,3% составляли 2-ме-тилпентан, 3-метилпентан и 2,3-диметилбутан в отношении 2 1 2 соответственно. Эти данные показывают, что [c.123]