Техника идентификации

Изучение теории и техники идентификации органических соединений — весьма существенный этап для перехода к научно-исследовательской работе в области органической химии. Курс органического анализа позволяет накопить и систематизировать знания о физических свойствах, строении и химической реакционной способности нескольких тысяч углеродсодержащих соединений, причем изучение этого материала следует систематической и логичной схеме процесса идентификации. Хотя первоначальная цель такого курса — характеристика уже известных соединений, общий подход к этой проблеме остается тем же и на первых этапах установления структуры вновь синтезированных органических соединений. [c.16]

В начале изучения техники идентификации неизвестных органических соединений рекомендуется ограничить круг возможных элементов следующими С, Н, Ы, О, Р, 8, Р, С1, Вг и I. Можно также применять несколько обычных солей, в том числе содержащих Ыа, К и Са (см. описание пробы на горючесть в разд. 3.1.4). [c.101]

Значительный интерес представляет также техника идентификации различных хроматографических зон на тонких слоях и корреляция этих зон с точками кипения соединений при газовой хроматографии. [c.46]

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ТЕХНИКА ИДЕНТИФИКАЦИИ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ РАДИОЛИЗА [c.169]

В связи с тем что в пламенно-ионизационном детекторе вещество разрушается, его нельзя применять там, где необходима идентификация проявленных веществ, за исключением тех случаев, когда используется специальная техника идентификации. Для идентификации веществ при использовании пламенно-ионизационного детектора имеется две возможности. Между колонкой и детектором можно поместить устройство, позволяющее направить основную часть образца непосредственно в устройство для собирания пробы, минуя детектор. Или же можно получить хроматограмму в некоторых заданных условиях с тем, чтобы затем в повторном эксперименте, проводимом в аналогичных условиях, но с погашенным пламенем, использовать полученные данные для сбора интересующих экспериментатора фракций. При работе в обычных условиях детектор необходимо периодически очищать от осадка окислов металлов, собирающихся в камере сгорания. [c.79]

Микроаналитическая техника идентификации [c.35]

Рис. 11.17 иллюстрирует возможности идентификации компонентов смеси выхлопных газов автомобилей. Хроматограммы получены на насадочных колонках с различными НЖФ и с применением ПИД. Поскольку достаточно хорошо известно, что городской воздух загрязнен в значительной степени углеводородами бензина, для их идентификации можно построить зависимости типа 1 Уа1 - 1еУш1 и по ним идентифицировать нормальные и изопарафины С4 - Сд и ароматические углеводороды С - С9, что и было сделано в этой работе. Чтобы идентифицировать присутствующие в городском воздухе галоидуглеводороды, в работе [23] было использовано хроматографирование пробы на одной колонке, но с разными детекторами (ПИД и ЭЗД), последний из которых селективен и чувствителен к галогенсодержащим ЛОС. Техника идентификации с помощью селективных детекторов подробно разбирается в гл. УШ. [c.77]

AнaJюгичнaя техника идентификации с использованием комбинации детекторов ФИД/ЭЗД и ФИД/ТИД оказалась эффективной при определении аренов и летучих галогенуглеводородов в воздухе [38]. Примеси ЛОС из воздуха концентрировали в ловушке с Порапаком К, десорбировали метанолом и хроматографировали одновременно с ФИД и ЭЗД. При отборе 20 л воздуха Сн составил 1 и 5 мкг/м для ЭЗД и ФИД соответственно. [c.405]

В частности, техника идентификации компонентов сточных вод с помощью комбинации ФИД/ЭЗД может быть не менее надежной (но более простой), чем при использовании ГХ/МС [65], поскольку ЭЗД не просто селективен, но и специфичен по отнощению к галогенсодержащим соедине-ни2ям (см. раздел I), а ФИД позволяет детектировать бензол и его гомологи на уровне 0,3-1,0 ppb. А система из трех детекторов (ЭЗД, ФИД и ПИД), идентификация с помощью которой основана на сравнении хроматограмм и [c.420]

Техника идентификации неизвестных соединений с помощью масс-спектров обладает еще и тем достоинством, что позволяет в некоторых случаях идентифицировать даже те соединения, которые соответствуют неразрешенным (неразделенным) пикам на хроматограмме. Примером этого может служить хроматограмма и масс-спектры шести органических соединений, присутствующих в городском воздухе (рис. V.6). На хроматограмме (А) лишь два пика, но полученные масс-спектры позволяли идентифицировать в каждом из них три ЛОС. Первые три масс-спектра (см. рис.) обсолютно идентичны (спектр 2 ничем не отличается от 1 и 3), в то время как для следующего хроматографического пика масс-спектры резко отличаются друг от друга. Четко проявившиеся пики ш/е = 91 и т/е = 106 в спектре № 4 указывают на наличие в смеси этилбензола. Эти пики от- [c.383]

Техника идентификации короткоживущих продуктов методами импульсного радиолиза рассматривается также в обзорах Дж. Боага [4] и Л. Дорфмана и М. Матесона [1]. [c.169]

Дальнейших успехов в химии гликонротеинов следовало ожидать на основе развития методов и лабораторной техники идентификации и количественного определения малых количеств сахаров и аминокислот, структурного анализа олиго- и полисахаридов, эффективного разделения и очистки белков, оценки гомогенности макромолекул и определения их молекулярных весов. С введением улучшенных методов исчерпывающего метилирования и периодатного окисления углеводов, реагентов (борогндридов щелочных металлов), избирательно восстанавливающих карбонильную группу, аналитической ультрацентрифуги Сведберга, аппарата Тизелиуса для электрофореза с подвижной границей, ультрафиолетовой и инфракрасной спектроскопии, метода меченых атомов, метода фракционирования белков плазмы крови холодным спиртом по Кону, хроматографии на бумаге и на колонках, хроматографии на ионообменниках, полученных из целлюлозы, упрощенных микрометодов электрофореза (электрофорез на бумаге, крахмальном или агаровом гелях), иммуноэлектрофореза и, наконец, последнего по времени, но важного в этой области открытия конститутивных и индуцируемых бактериальных ферментов, действующих избирательно на гетеросахариды, настало время для третьего и наиболее сложного и плодотворного периода исследования гликонротеинов. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология