Детектор комбинации

Для комбинации хроматографического разделения со спектроскопическим анализом пригоден любой газовый хроматограф, позволяющий улавливать вымываемые из колонки вещества и снабженный детектором, не разрушающим пробу. В противном случае отбор проб для снятия спектров следует производить непосредственно на выходе из колонки. [c.195]

Рис. 35, в поясняет кинематическую схему дифрактометра СА0-4 голландской фирмы Нониус. Так же, как и в дифрактометрах РЭД-4 и дифрактометрах фирмы Николет, рентгеновская трубка закреплена неподвижно, а детектор может вращаться только вокруг одной — вертикальной — оси (угол Т=20). Но комбинация трех степеней свободы кристалла здесь уже совершенно иная. Ведущая ось 1—1 снова расположена вертикально (угол со). На ней на держателе А наклонно, под постоянным углом а к вертикальной оси, расположена вторая— промежуточная — ось 2—2 (угол х). На этой оси [c.73]

Анализатор включает в себя все узлы, необходимые для ироведения хроматографического анализа дозатор, колонку или комбинацию нескольких колонок, переключатель и детектор. В приборах, предназначенных для контроля нескольких потоков, в анализатор входит также многопоточный переключатель. [c.382]

Наиболее распространенным детектором в эксклюзионной хроматографии полимеров является дифференциальный рефрактометр. При работе с этим детектором следует помнить, что в диапазоне примерно до 5-10 —5-10 его сигнал зависит от молекулярной массы полимера. Поэтому при исследовании полимеров, содержащих значительное количество низкомолекулярных фракций, в процессе обработки результатов нужно вводить соответствующие поправки или, если это возможно, проводить специальную калибровку детектора. Из детекторов, разработанных специально для анализа полимеров, следует упомянуть вискозиметрический детектор и проточный лазерный нефелометр (детектор малоуглового лазерного светорассеяния). Эти детекторы в комбинации с рефрактометром или другим концентрационным детектором позволяют непрерывно определять молекулярную массу полимера в элюенте. При их использовании отпадает необходимость калибровки разделительной системы по исследуемому полимеру, но обработка информации может осуществляться только на ЭВМ. Вискозиметрический детектор, кроме того, является очень удобным прибором для исследования длинноцепной разветвленности синтетических полимеров. [c.43]

Этот метод также весьма удобен для сравнения различных природных и искусственных веществ, представляющих собой смеси очень сложного состава (нефтепродукты, липиды, каменноугольные и природные смолы), а также для оценки изменений, которые происходят при старении, окислении, переработке и деструкции подобных веществ. Получаемые хроматограммы наглядно иллюстрируют различия между сравниваемыми образцами даже без какой-либо предварительной информации о их составе. В ряде случаев особенно ценные сравнительные результаты получают при комбинации универсального и селективного детекторов. [c.57]

Существуют быстро сканирующие спектрофотометрические детекторы, которые позволяют снять УФ-спектр вещества при его прохождении через кювету без остановки потока. Один из наиболее удачных детекторов такого типа используют в хроматографе Милихром , в котором с помощью зеркала, поворачивающегося по заданной программе на определенный угол с заданной частотой, кюветы с образцом и сравнительная кювета освещаются последовательно монохроматическими лучами с выбранными оператором различными длинами волн. Получаемая при этом хроматограмма, представляющая собой комбинацию из двух, трех или более хроматограмм, снятых при разных длинах волн, позволяет получить качественную информацию о возможных примесях, замаскированных в одном пике, о природе и структуре вещества, о длине волны, при которой поглощение данного вещества максимально и можно определить его минимальное количество. Эта информация часто позволяет по одной хроматограмме решить сразу несколько достаточно сложных задач обнаружить примеси, установить чистоту веществ, определить длину волны, при которой поглощение каждого вещества наибольшее, провести идентификацию. Работать с таким детектором, конечно, сложнее, чем с простым спектрофотометром. [c.152]

Можно [35] одновременно использовать спектрофотометрический и амперометрический детекторы. Описаны [36] комбинации кондуктометра и рефрактометра, а также ультрафиолетового спектрофотометра (рис. 5.2), кондуктометра и флуориметрического детектора. [c.96]

Иногда не используют ни пн-лайн -детектор, ни комбинацию детектора с делительным потоком. В таких случаях собирают фракции и анализируют их офф-лайн подходящим методом, например с помощью биоанализа, жидкого сцинтиллятора или реакцией с подходящим визуализирующим агентом (часто выполняется после нанесения аликвоты на пластинку для ТСХ). Конечно, если метод анализа является деструктивным, то жертвуют только частью каждой фракции, а оставшаяся часть обрабатывается подходящим способом для выделения образца. [c.119]

Раздельное определение серы, хлора и азота достигается комбинацией пламенно-ионизационного и пламенно-фотометрического детекторов система включает также три интерференционных фильтра с максимумами пропускания при 387, 4.30 и 523 нм. Постоянное количество газа из колонки пропускают с помощью газа-носителя (Nj) в окислительное пламя. Сигналы от обоих детекторов регистрируют одновременно на 2-канальном самописце. Чувствительность обнаружения I2 и N2 10 г, S 10 г[1291]. [c.148]

Принципиальная конструкция детектора приведена на рис. П.29.1 Детектор представляет собой комбинацию обычного ДПИ с генератором аэрозоля соли щелочного металла. Генератор аэрозоля состоит из трех частей термостатируемой камеры 21 для испарения соЛи щелочного металла из резервуара 22 в потоке инертного- газа 16, необходимого для транспортирования паров соли в пламя детектора охла) даемой с помощью водяного холодильника 20 зоны для превращения паров соли в [c.178]

Кармен в 1970 г. предложил ДТИ с двумя помещаемыми одна над другой горелками и разделенными платиновой сеткой с нанесенной на нее солью или гидроксидом щелочного металла. Такой детектор представляет собой, по существу, комбинацию двух независимых детекторов ДПИ (нижний) и ДТИ (верхний). Электрические сигналы каждого пламени записываются на отдельных регистраторах. Продукты сгорания пробы (в нижней горелке ДПИ) способствуют испарению щелочного металла с поверхности платиновой сетки, на которую нанесены соединения щелочных металлов. Испаряющиеся соединения щелочных металлов попадают на верхний электрод и там ионизируются. Недостатком такого детектора является уже отмечавшееся постепенное уменьшение чувствитель-ности по мере расходования соли щелочного металла, что вызывает необходимость частой [c.181]

Прямое соединение методов ГХ и ТСХ осуществляется очень просто и не требует особых затрат. Практически каждый газовый хроматограф можно модифицировать для сочетания с хроматографией в тонком слое. В принципе возможны два варианта такой комбинации. В первом из них тонкослойная пластинка служит только в качестве детектора (статический вариант). Во втором варианте эффективно используется разделительная способность обоих хроматографических методов (динамический вариант). [c.143]

Чувствительность метода ПГХ зависит не только от системы газохроматографического разделения, но и от вида используемого детектора. Одним из наиболее широко применяемых детекторов является пламенно-ионизационный. Как показывает опыт, его применение оправданно, если масса анализируемого образца меньше милиграмма. При большей массе образца (1 мг и выше) следует применять катарометр. При идентификации полимеров, содержащих гетероатомы, рекомендуется использовать селективные детекторы. Комбинация детектора поверхностной ионизации, пламенно-ионизационного и двух пламенно-фотометрических детекторов с различными светофильтрами позволила достоверно определить N, F, С1, Вг, S, Р в нелетучих органических добавках и полимерах. Идентификация проводилась по низкомолекулярным продуктам — НС1, НВг, H2S, РНз и другим характерным соединениям, образующимся при 2—3-минутном пиролизе при 650—800 °С в среде различных газов [25]. [c.52]

В случае ИКС-детекторов последовательно регистри] )ую1ся ИК-спектры элюируемы - лз колонки соединений. Поток газа-носителя поступает в кювету, в которой молекулы поглощают ИК-излучение с точно определенной частотой. Чувствительность детектирования зависит от наличия в органических соединениях тех или иных функциональных фупп. Если молекула хорошо поглощает ИК-излучение, то aнaлитичe ш сигнал может быть получен при поступлении в кювету 1 нг вещества. Современные компьютеризованные ИК-спектрометры с преобразованием Ф>рье дают возможность сравнгаать полученные спектры с библиотечными, позволяя тем самым идентифицировать вещества, дополняя масс-спектры Следует заметить, что комбинация ГХ с ИКС и МС является в настоящее время самым мощным инструментом для идентификации суперэкотоксикантов. [c.262]

Основной недостаток применения динамических масс-спек-грометров в качестве хроматографического детектора заключается в сравнительно низком качестве измерения отношений интенсивностей линии, получаемых при быстрой съемке спектра, и относительно низкой чувствительности. Эти недостатки были исключены при использовании в комбинации с хроматографом масс-спектрографа высокого разрешения [233, 234]. На одной пластинке можно зарегистрировать до 30 спектров, что позволяет расшифровать довольно сложную смесь. При этом для каждого хроматографического ника получают наи" более полную масс-спектрометрическую информацию. [c.128]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Если снять хроматограммы одной и той же пробы на детекторе, показания которого пропорциональны массе вещества, и на детекторе, обладающем селективной чувствительностью к отдельным веществам, то можно определить специфические поправочные коэффициенты этих двух детекторов для отдельных хроматографических пиков. Сопоставление этих факторов с табличными значениями позволяет сделать вывод об имеющихся функциональных группах и гетероатомах. Для капиллярных колонок может быть с успехом использована комбинация пламенно-ионизационного детектора, чувствительность которого определяется числом атомов углерода, содержащихся в молекуле, с электронозахватным детектором (ср. Оке, Хартман и Димик, 1964). В сочетании с капиллярными колонками в качестве специфических детекторов применяли фосфорный и галогенный пламенно-ионизационные детекторы (Кармен, 1964) и кулонометрический детектор, реагирующий на фосфор, серу и галогены (Коулсон и Каванаг, 1959 ср. также Пирингер, Татару и Паскалау, 1964). [c.356]

Для качественного анализа, проводимого на капиллярных колонках, наиболее пригодна комбинация капиллярной хроматографии с масс-спектро-метрией. В качестве детектора используют масс-спектрометр, фиксирующий массы молекул непрерывно поступающего вещества. В соответствии с аналитической проблемой селективность этого детектора можно изменить при помощи выбора определенного массового числа (Хеннеберг и Шомбург, [c.356]

Анализатор автоматического хроматографа V P0261J, разработанного научно-исследовательским институтом нефтехимии в Новак11, также закрывается взрывозащитным колпаком. В термостате находятся дозатор, комбинация колонок (предварительная колонка п основная), клапаны переключения и детектор (катарометр). Наиболее высокая рабочая температура составляет 50° и поддерживается с точностью 0,1° (Ванко и др., 1964). [c.385]

Нентроннь е влагомеры. Их действие основано на замедлении ядрами водорода потока быстрых нейтронов. При этом последние теряют энергию и превращ в медленные нейтроны. Если главный водородсодержащий компонент в в-ве-вода, а замедление нейтронов, вызванное присутствием др. элементов, достаточно мало, можно оценить содержание влаги, измеряя плотность потока медленных нейтронов. Для получения быстрых нейтронов применяют, как правило, радиоактивные источники, содержащие Ве в смеси с одним из радиоактивных элементов,-Ra, Ро или Ри (интенсивность 10 -10 нейтронов в 1 с). Детекторы-борные или сцинтилляционные счетчики или комбинация нз кадмиевой фольги и галогеиного счетчика. Измерения проводят при размещении источника и счетчика как в толще материала, так и на его пов-сти. Диапазон определения от О до 100%. Погрешность-от 0,5 до 2,0%-обусловлена наличием в анализируемом в-ве иных, помимо воды, водородсодержащих соед., а также элементов с большим сечением захвата нейтронов (С1. В, Li и др.). Сильное влияние оказывают также изменения плотности в-ва. Поэтому для снижения погрешности вводят соответствующие поправки. Нейтронные В. применяют для тех же целей, что и ЯМР-влагомеры. [c.390]

Мясс-авалнзяторы-устройства для пространств, или временного разделения ионов с разл. значениями ш/г в магн. или электрич. полях или их комбинациях. Различают статич. и динамич. анализаторы. В статических ионы разделяются в постоянных или практически неизменяющихся за время их движения через анализатор магн. полях. Ионы с разл. значениями m/z движутся в таком анализаторе по разным траекториям и фокусируются либо в разных местах фотопластинки, либо последовательно на щель детектора в результате плавного изменения напряженности электрич. и магн. полей анализатора. [c.660]

Применение комбинации рефрактометрич. детектора и детектора многозтлового рассеяния света - фотометра позволяет определять ММР и индексы разветвленности без калибровки хроматографа по полимерным стандартам. [c.413]

Смысл различия между реальным и живым временами иллюстрирует рис. 5.28. Расположенные через равномерные интервалы тактовые импульсы в точке 9 (рис. 5.29) соответствуют фактически истекшему времени (реальное время). По величине оно, однако, может отличаться от живого действующего времени, которое фактически представляет собой период, в течение которого система не занята обработкой имлульсов. На рис. 5.29 видно, что в показанном временном интервале укладывается 14 импульсов реального времени (точка 9). В течение этого периода импульс задержки цепи контроля мертвого времени (точка //), вырабатываемый комбинацией сигналов от работающих усилителя (точка 6) и многоканального анализатора, ограничивает число импульсов живого времени (точка 10) для того же интервала реального времени только до трех. Влияние такой потери импульсов иллюстрируется на рис. 5.33, где показано, что только при низких скоростях счета (меньше 2000 имп./с) скорости счета на входе многоканального анализатора и главном усилителе равны. По причине, описанной выше, по мере увеличения скорости счета на входе усилителя влияние наложения И мпульсов становится все более ощутимым, особенно при больших постоянных времени усилителя. Поэтому при качественном анализе для достижения желаемого уровня точности, основанного на статистике счета, может возникнуть необходимость производить счет в течение большего периода, чем предполагаемый на основе реального времени. При количественном анализе во всех случаях должно использоваться живое время, поскольку отношения интенсивностей рентгеновского излучения с образцов и эталонов при одинаковых условиях измерения служат исходными данными для всех моделей количественных поправок. Рис. 5.33 демонстрирует также, что увеличение скорости счета на входе усилителя при изменении тока зонда или при перемещении детектора ближе к образцу будет приводить сначала к линейному увеличению скорости счета на входе многоканального анализатора, за которым следует нелинейная область, в которой скорость счета на входе многоканального анализатора растет медленнее, чем на входе главного усилителя. В конечном счете достигается ситуация, когда увеличение скорости счета на входе главного усилителя в действительности приводит к уменьшению скорости счета многоканального анализатора. Дальнейшее увеличение скорости счета приводит по существу к 100%-ному мертво му времени и, следовательно, к общей блокировке системы. Рис. 5.33 иллюстрирует также, что начало различных отмеченных областей определяется выбором рабочих кривых на основе критерия приемлемого разрешения. [c.229]

Блок-схема обычного АЦП представлена на рис. 5.47, а эпюры напряжений в соответствующих точках даны на рис. 5.48. Импульсы от главного усилителя проходят в начале через повторитель, требуемый для обеспечения возможности подключения к последующим каскадам электронной схемы. Выход (точка А) контролируется дискриминаторами верхнего и нижнего уровней, устанавливаемых оператором. Импульсы, не удовлетворяющие заданным уровням, задерживаются схемой совпадения. Каждый пропущенный импульс, одновременно вызывающий появление импульса на выходе одноканального анализатора, поступает на пиковый детектор и, к роме того, заряжает конденсатор расщирителя пика до максимального напряжения импульса (точка ). Если амплитуда импульса превыщает аналоговый нулевой уровень НУ (также устанавливаемый оператором), соответствующий логический сигнал (точка Г) в комбинации с импульсом пикового детектора (точка В) запускает схемы расщиритель импульсов занят (РИЗ) и АЦП занят . [c.248]

В итоге это сравнение наводит на мысль, что достоинства спектрометров с дисперсией по энергии и кристалл-дифракционных компенсируют слабые стороны каждой из систем. Таким образом, видно, что два типа спектрометров скорее дополняют, а не конкурируют друг с другом. Ясно, что на современной стадии развития рентгеновского микроанализа оптимальной спектрометрической системой для анализа с манспмальными возможностями является комбинация спектрометров с дисперсией по энергии и с дисперсией по длинам волн. В результате революции, происшедшей в развитии лабораторных м,иня-ЭВМ, стали доступными автоматические системы нескольких фирм-изготовителей, которые эффективно сопрягаются с кристалл-дифракционным спектрометром и с полупроводниковым детектором. [c.265]

Различают последовательный и одновременный приборы РФСВД. Последовательный (или одпокапальный) прибор имеет один гониометр. Концентрацию различных элементов определяют, перемещая гониометр на нужный угол 2в и измеряя интенсивность флуоресценции в течение времени интегрирования от 1 до 100 с. Следователыю, полное измерение может занимать до 30 мин для сложной многоэлементной пробы. В одновременном (или многоканальном) приборе этот недостаток преодолевают размещением нескольких комбинаций кристалл-детектор (подобно полихроматорам в УФ-видимой атомной эмиссии) с фиксированными углами 2в вокруг пробы. Некоторые приборы имеют до 30 каналов. Многоэлементный анализ для фиксированного набора элементов можно выполнить за время от нескольких секунд до нескольких минут. Приборы такого типа идеально подходят для управления процессами, например, в производстве стали. Существуют также комбинированные приборы с одним последовательным и ограниченным числом фиксированных спектрометров. Наглядное изображение такой конфигурации приведено на рис. 8.3-14. [c.77]

Другими вариантами ступенчатой деградации являются комбинация метода Эдмана с дансильным методом [108 — 110], микроопределение на фильтровальной бумаге, тонкослойная хроматография на полиамидных слоих и конденсации с пентафторфенилизотиоцианатом. В противополож-носты-фенилизотиоцианату фторпроизводное допускает применение при газохроматографическом определении тиогидантоинов детектора с электронным захватом [111]. [c.370]

За открытие распределительного варианта хроматографии Мартин и Синг в 1952 г. получили Нобелевскую премию. В 1952—53 гг. Мартин и Джеймс осуществили вариант газовой распределительной хроматографии, разделив смеси на смешанном сорбенте из силикона ДС-550 и стеариновой кислоты. С этого времени наиболее интенсивное развитие получил метод газовой хроматографии Метод привлекал внимание своей экспрессностью и простотой и быстро завоевал признание исследователей. После этого развитием хроматографических методов разделения и анализа занялась большая группа талантливых ученых и инженеров, которые развили теорию метода, создали постепенно усложнявшиеся приборы, нашли оригинальные и часто остроумные приемы и комбинации хроматографических вариантов, колонок, детекторов, систем включения и переключения колонок и детекторов. Стали регулярно проводиться хроматографические конференции и симпозиумы, первый из которых состоялся в 1956 г. в Лондоне. Хроматография стала не только интересным полем реализадИи творческих замыслов, но и весьма полезным аналитическим мето-дом. Часть блестящих ученых занимались развитием самого метода, другие — его применением. Например, Сиборг осуществил разделение нескольких десятков атймов трансурановых элементов. Исключительное значение имело создание в 1956 г. Голеем капиллярного варианта хроматографии, а в 1962 г. Порат и Фло-дин создали вариант ситовой хроматографии и применили его для разделения высокомолекулярных соединений. С середины 70-х годов начинается период интенсивного развития жидкостной хроматографии, с середины 80-х годов практическое использование флюидной хроматографии и полная компьютеризация всего хроматографического процесса. [c.15]

Преимущества системы ДУАЛХРОМ 3000 следующие использование метода ВЭЖХ для приготовления образца без утомительных и связанных с потерями операций повышение производительности лабораторных исследований со снижением стоимости анализа с возможностью реализации полностью автоматизированного анализа, достижение небывалого уровня чувствительности за счет комбинации достоинств различных типов детекторов, повышение надежности идентификации и точности измерений за счет автоматизации рсе-го цикла анализа использования разных вариантов хроматографии. [c.461]

Созданная модель флюидного хроматофафа SF 3000 позволяет использовать все существующие типы детекторов и их комбинации, осуществлять программируемые изменения плотности подвижной фазы, ее давления и расхода, положительного и отрицательного изменения температуры, создавать фаднент свойств подвижной фазы, использовать капиллярные и микронасадочные колонки с любым типом тгнжекторов, включая мультиинжектор, работать в интервале температур от 50 до 450°С. Прибор пригоден для препаративных разделений. [c.461]

Непрерывное определение субмикрограммовых количеств фосфорорганических соединений в воздухе [1012] выполняют методом инфракрасной спектроскопии с рассеянным множественным внутренним отражением. Для этого используют двухлучевой спектрофотометр с расширенной шкалой в комбинации с приставкой для спектроскопии с рассеянным множественным внутренним отражением. Германиевые детекторы покрывают тонкими (60— 80 нм) металлическими пленками платины методом вакуумного напыления и затем на них осаждают нитрат целлюлозы из амила-цетатного раствора. Пары диметилметилфосфоната пропускают вдоль одной или вдоль обеих сторон детектора, помещенного меж-жу термоэлектрическими охлаждающими элементами. Раскрытие щели спектрофотометра 1 мм, уровень шумов 1 %. Спектр регистрируют в области поглощения групп Р—О—С на длине волны [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология