Проба подготовка для хроматографирования

После элюирования всех 4 компонентов смеси переводят кран в положение накачка , снимают флакон в стакане с иглы приставки, герметизируют иглу скользящей резиновой шайбой, открывают флакон, сливают раствор в бутыль для отработанных реактивов, несколько раз ополаскивают флакон водой из-под крана и ставят на просушку в воздушный термостат, разогретый до ПО—130 °С. Повторяют операции по подготовке пробы к анализу и затем выполняют хроматографирование того же водного раствора с использованием другого (запасного) флакона, равного первому по вместимости. [c.322]

Подготовка пробы к хроматографированию. [c.178]

Подготовка проб для хроматографирования. Кислые пробы гидролизатов и сульфитных щелоков перед анализом нейтрализуют содой до pH 3—4. Гидролизаты, полученные при гидролизе растительных тканей концентрированной серной кислотой, нейтрализуют сухим едким барием или углекислым барием. Выпавший осадок сернокислого бария удаляют из анализируемого раствора фильтрованием или декантацией после отстаивания. Нейтрализованный гидролизат должен содержать 3— [c.81]

Подготовка проб. После хроматографирования проявляют одну хроматограмму, чтобы убедиться, что разделение закончено. [c.95]

Количественный анализ в ТСХ состоит из нескольких этапов подготовка и нанесение пробы на тонкослойную пластинку, разделение (хроматографирование) и проявление компонентов смеси на тонком слое сорбента, качественная и количественная оценка результатов анализа. Количественное определение вещества в пятне может быть одностадийным (по величине пятен с помощью оптических, электрохимических или ядерно-физических методов) и двухстадийным (вещества сначала отделяют от слоя сорбента извлечением растворителями или переводят в газовую фазу, а затем определяют инструментальными методами). [c.33]

Необходимым условием выполнения измерений является техническое средство измерений, т. е. хроматограф. Особенность измерений, выполняемых при помощи хроматографа, заключается в том, что результаты измерений конкретной смеси зависят не столько от класса точности применяемого прибора, сколько от условий его применения режима хроматографирования и детектирования, предварительной подготовки пробы к измерению и т. д. Эта особенность газового хроматографа как универсального средства измерения состава приводит к практически важным последствиям. Метрологическая оценка прибора становится в известной мере абстрактной. В самом деле, вопрос о том, с какой точностью можно измерить состав при помощи данного хроматографа, не имеет смысла, поскольку границы изменения качественного и количественного составов измеряемых продуктов неизвестны изготовителю приборов. Поэтому метрологические качества газового хроматографа оценивают косвенно по результатам его испытания при измерении состава конкретной смеси и по метрологической оценке отдельных блоков, для которых существуют поверочные схемы и эталоны. Естественно, что при такой оценке средства измерений (сегодня она представляется единственно возможной) высокий класс прибора не гарантирует точности измерений состава конкретной смеси. [c.169]

Применительно к хроматографу повторяемость характеризует близость результатов последовательных анализов проб исследуемой смеси, причем здесь имеются в виду характеристики лишь этапа хроматографирования, а пе всей последовательности операций, предусматриваемых методикой, которая может включать и другие этапы (отбор представительной пробы, ее концентрирование, подготовку, а также подготовку колонки и т. д.). [c.200]

Перечисленные методы подготовки пробы к анализу позволяют повысить содержание микрокомпонентов в анализируемой пробе и именно благодаря им в спиртных напитках обнаружено большое число микрокомпонентов. Однако все эти методы обладают рядом недостатков, главным из которых является нарушение исходного соотношения компонентов за счет различной степени их извлечения из исходной пробы. Этим исключается количественный анализ, возможный при прямом хроматографировании образца, которым однако можно обнаружить и количественно определить лишь некоторые из компонентов. [c.97]

Подготовка к определению связана с построением градуировочного графика. В пять проб водопроводной воды объемом 200 мл вносят различные количества стандартных растворов анализируемых пестицидов и далее проводят экстрак цию, метилирование и хроматографирование так, как описано далее. [c.197]

Огромное разнообразие анализируемых веществ и ограничен-/ Л ный объем книги не позволяют более детально останавливаться на вопросах подготовки пробы к анализу. Несомненно, квалификация опыт аналитика в данном случае имеют решающее значение, во всяком случае, большее, чем при выполнении других операций хроматографического анализа. Здесь следует отметить лишь один аспект проблемы подготовки пробы, связанный с оценкой воспроизводимости методики. Воспроизводимость определяют путем многократного повторения анализа одного анализируемого раствора или путем дублирования анализов нескольких различных проб [13]. Однако на практике почти всегда повторение анализа сводится к повторному хроматографированию анализируемого раствора, а не выполнению анализа в целом, включающего отбор вторичной пробы и ее подготовку. Этот вопрос применительно к другим областям анализа рассмотрен в работах [14, 15]. Опыт показывает, что ошибки, связанные с подготовкой пробы, вносят существенный вклад, в ошибку воспроизводимости хроматографического анализа [16]. [c.17]

Процесс получения чистых газов складывается из следующих операций приготовление сорбентов для хроматографической колонки заполнение колонки сорбентом и подготовка ее к работе введение в колонку пробы очищаемого газа проведение цикла хроматографирования сбор фракций и анализ полученного газа. [c.107]

Хроматографическое разделение веществ на бумаге состоит из следующих основных операций подготовка бумаги и растворителей нанесение пробы хроматографирование и детектирование пятен на хроматограмме. [c.319]

Техника хроматографирования в тонких слоях состоит в подготовке пластинок, нанесении пробы, проявлении хроматограммы и детектировании пятен. Положение пятна разделенного вещества описывается, так же как и в бумажной хроматографии, посредством измерения величины R , т. е. путем сопоставления с стандартных веществ вещества идентифицируются способом свидетелей . [c.323]

Э кстр аг и ро ва н и е кадмия и подготовка исследуемой пробы к хроматографированию. В делительную воронку отбирают 50-100 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и три раза проводят экстракцию порциями хлороформа по 5 мл. Экстракты сливают в стакан вместимостью 50 мл, сушат над безводным сульфатом натрия и [c.304]

Ход анализа. Подготовка пробы к хроматографированию. Содержимое поглотителя переносят в коническую колбу, добавляют 20 мл дистиллированной- воды, 10 мл бромид-броматного раствора (1%-ный раствор бромида калия в 0,1 N растворе бромата калия) и 2 мл разбавленной серной кислоты (1 1), закрывают пробкой и выдерживают в течение 15 мин. Избыток выделившегося брома связывают 0,1 N раствором тиосульфата натрия. (Большого избытка последнего следует избегать.) Капля анализируемой жидкости не должна давать сиией- окраски на йодкрахмальной бумажке. [c.169]

Остаток, полученный после метилирования, вводят затем в газовый хроматограф, снабженный силиконовой колонкой (длиной 18.30 мм), работающей при 201° С метиловый эфир выходит при этом примерно через 6 мин. Непосредственно перед экстракцией к люлоку добавляют известные количества 4-хлорфеноксиуксус-ной и 2-хлор-4-бромфеноксиуксусной кислоты, которые служат внутренними стандартами Количество 2,4-Д в молоке вычисляют по отношению площадей ников ), даже если подготовка пробы для хроматографирования выполнена неколичественно. Фон, создаваемый компонентами молока, неполностью удаленными при очистке, в значительной мере устраняется благодаря применению микрокулонометрического детектора, обладающего избирательно чувствительностью к галогенам [c.153]

Хроматография - это один из методов пробоподготовки. При анализе сложных смесей для уверенного оиределения количества интересующего комиоиеита ирактически всегда необходима подготовка пробы к анализу экстракция, кристаллизация, вынаривание, соосажде-ние и Т.д. Один из методов такой подготовки пробы является ироцесс хроматографирования, Т.е. разделения сложной смеси на составляющие комноненты. [c.1]

При работе с образцами особо сложного состава (например, биологическими жидкостями) подготовка к анализу, как правило, многостадийная. Она может включать операции по осаждению, центрифугированию, фильтрованию, экстракции. Прп этом успех анализа в большей степени зависит от качества подготовки проб, чем от выбора условий хроматографирования. В последние. годы ряд фирм освоили выпуск пластмассовых хроматографических патронов для очистки и концентрирования образцов. Эти патроны (объем 1—20 мл) заполняются крупнозернистыми сорбентами, по химии поверхности совершенно аналогичными тем сорбентам, которые используются в ВЭЖХ. Принцип их использования следующий. Изучаемый объект растворяют в растворителе, обладающем незначительной элюирующей силон по отношению к анализируемым веществам. Полученный раствор пропускают через патрон, при этом более подвижные компоненты пробы в нем не задерживаются, а определяемые соединения накапливаются в верхней части слоя сорбента. Таким образом через патрон можно пропустить довольно большой объем образца, во много раз превышающий объем сорбента в нем. По окончании этой операции колонку промывают небольшим объемом растворителя, обладающего значительной элюирующей силой по отношению к определяемым соединениям (й яаЮ ). В результате такой процедуры из образца удаляются механические примеси, слабо и необратимо сорбирующиеся вещества. Получают фракцию небольшого объема, содержащую помимо определяемых соединений лишь фоновые компоненты с близкой хроматографической подвижностью. [c.212]

Немаловажным фактором при сравнительном анализе возможностей методов является их экспрессность. Если сравнивать продолжительность хроматографирования с продолжительностью других аналитических процедур, то можно прийти к выводу, что по экспрессности ВЭЖХ все еще уступает многим другим методам. И это действительно так, если анализу подлежит индивидуальное соединение и трудоемкостью подготовки пробы можно пренебречь. Однако, сравнивая возможности анализа сложных объектов, следует иметь в виду, что ВЭЖХ-метод [c.243]

Точность ВЭЖХ-анализа определяется качеством используемых для калибровки эталонных соединений, точностью подготовки пробы, правильным выбором способа количественной обработки, воспроизводимостью режима и результата хроматографирования. Корректный количественный анализ возможен только при наличии эталона определяемого вещества. Это, конечно, является ограничением метода ВЭЖХ, как, впрочем, и других физико-химических методов анализа. Потребители услуг хроматографистов-аналитиков часто задают вопрос Какова точность хроматографического анализа По нащему убеждению, на вопрос, поставленный таким образом, вообще нельзя дать ответа. Речь может идти только о точности той или иной хроматографической методики применительно к конкретным определяемым соединениям. Всегда необходимо помнить, что любая методика основана на каких-то предположениях, В ходе ее разработки допустимость этих предположений должна быть обоснована. Однако, даже если это сделано добросовестно, при [c.245]

При прямом хроматографировании коньячного спирта практически невозможно о,дновременно добиться полного разделения всех веществ, относящихся к разным химическим классам, и исключить наложение пиков на хроматограмме. По той же причине очень затруднена идентификация компонентов. Поэтому получили широкое распространение методы подготовки пробы к анализу, заключающиеся в предварительном разделении сложной смеси веществ на классы путем перевода веществ каждого класса в устойчивые химические производные. [c.96]

Ход анализа при тонкослойной хроматографии. При определении префикса и касарона методом тонкослойной хроматографии подготовка пробы и очистка экстракта проводятся таким же образом, как и при газо-жидкостной хроматографии. Упаренный экстракт количественно наносят на хроматографическую пластинку размером 15X15 см с тонким слоем силикагеля КСК, закрепленного крахмалом, с помощью капилляра или медицинского шприца на 1 мл. Затем на хроматографическую пластинку наносят 1, 3 и 5 мкг касарона в виде раствора в ацетоне и проводят хроматографирование в системе растворителей гексан— ацетон (2 1). [c.208]

Подготовка проб. Если проба содержит менее 0,2% редуцирующих веществ, то ее надо упарить в 2—5 раз или нанести на хроматограмму соответственно больщий объем. Для упаривания 100 мл пробы отмеривают цилиндром, 25 мл из них наливают в выпарительную чащку и ставят на кипящую водяную баню. По мере испарения в чащку добавляют пробу из цилиндра. Упаренную пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 10 мл и объем раствора доводят до метки, прибавляя воду. Для одновременного хроматографирования подготавливают 3—5 проб. [c.200]

Подготовка экстракта производится следующим образом. Измельченные пробы растений обезвоживают спиртом и экстрагируют бензолом. После омыления щелочью снирто-водный слой удаляют, а бензольный экстракт промывают до нейтральной реакции и высушивают безводным сернокислым натрием. Экстракт содержит неомыляемые компоненты, в том числе пигменты ряда каротина и токоферолы. Хроматографирование производят на колонке активированной бентонитовой глины, причем все каротиновые пигменты прочно адсорбируются, а токоферолы могут быть количественно вытеснены из колонки бензолом, содержащим 1 % этанола. [c.112]

В ряде случаев наряду с фруктозой и сахарозой в моче и других биологических жидкостях могут присутствовать иные кетрзы. Определить содержание этих моно-или олигосахаридов возможно с помощью хроматографии или электрофореза. Подготовку и очистку пробы про1водят описанным выше методом.-Перед нанесением на, бумагу пробу обычно высушивают в роторном испарителе (так как объем ее бывает слишком большим для нанесения), затем растворяют в 0,1 мл воды и наносят на хроматографическую бумагу Ватман № 1. Проба должна содержать 50—200 мкг кетосахаров. Обычно сахара разделяют методом нисходящей одномерной хроматографии в системе растворителя ацетон и. бутанол вода (7 2 1). Время хроматографирования при комнатной температуре составляет 30—35 ч. Высушенную хроматограмму проявляют резорцином (равномерно опрысканную хроматограмму 5 мин прогревают при 1бО°С) или димедоном (после опрыскивания хроматограмму высушивают при комнатной температуре, а затем 5 мин прогревают при 110°С). При проведении ко- [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология