Количественный стандартной добавки

ТАБЛИЦА IV.28. Площади пиков, измеренные интегратором, и результаты количественного анализа методом стандартной добавки [c.316]

Цель работы ознакомление с основными аспектами количественного газохроматографического анализа. Сравнение методов внешнего стандарта, внутреннего стандарта, стандартной добавки и объединенного метода добавки и внутреннего стандарта. [c.17]

Итак, для определения состава анализируемой смеси необходимо учитывать различную чувствительность детектора к разным веществам, измерить количественный параметр пика и учесть массу пробы. Различные методы расчета состава смесей по хроматограммам, как будет видно из дальнейшего изложения, отличаются способом учета величины пробы. Известны четыре основных метода расчета состава смеси по хроматограммам метод абсолютной калибровки, метод внутренней нормализации, метод внутреннего стандарта и метод стандартной добавки. [c.112]

Цель работы. 1. Определить содержание всех или некоторых составляющих в 3—4-компонентных смесях известного количественного состава методами внутренней нормализации, внутреннего стандарта и (или) стандартной добавки с предварительным экспериментальным определением градуировочных множителей. [c.309]

Количественный анализ методом стандартной добавки. Расчет проводят по формулам [c.128]

В данной лабораторной работе рассматриваются все этапы количественных определений с использованием методов внутренней нормализации, внутреннего стандарта и стандартной добавки, ориентированные на хроматографы, не укомплектованные системами автоматизированной обработки хроматографической информации . Предлагаются формы представления и аттестации результатов анализа, согласованные с наиболее надежными литературными источниками [87—90]. [c.309]

IV. Количественный анализ контрольных смесей методом стандартной добавки. А. Подготовка пробы к анализу отличается от изложенной в п. П1 лишь тем, что в навеску контрольной смеси (около 800 мг) вносят одно из согласованных с преподавателем вещ,еств (приблизительно 100 мг), присутствующих в контрольной смеси [c.315]

Хроматные буферные системы применяли, в частности, при определении анионов в воде озера Байкал. Разделение их представлено на рис. 46. При этом ионы с большей подвижностью - хлориды, сульфаты и карбонаты - определяются количественно методом стандартной добавки, в то время как содержание нитратов и фосфатов вследствие низких концентраций определяются путем сравнения с внешним стандартом. [c.58]

Ири проведении количественного анализа и вводе пробы без деления потока можно применять как метод стандартной добавки, так и метод внутреннего стандарта. Для получения достоверных результатов необходимо вводить воспроизводимые объемы проб (обычно 1-2 мкл). [c.48]

В одном из вариантов метода внутреннего стандарта — так называемом методе стандартной добавки — в качестве стандарта используют соединение, уже присутствующее в анализируемом образце. В этом случае для получения количественных данных о составе исходной смеси необходим хроматографический анализ двух объектов собственно исходной смеси и образца, полученного после введения в нее известного количества одного из присутствующих в ней компонентов [53]. [c.99]

Здесь <7см и 9ст — количества исходного образца и стандартной добавки, взятые для приготовления анализируемой смеси Яг и Яст — количественные параметры хроматографических пиков каждого из определяемых веществ и стандартной добавки в исходном образце (индекс 1) и после введения стандарта (индекс 2) fг — нормировочные множители каждого из компонентов относительно стандартного вещества (при этом принимается, что /ст - 1). [c.100]

При проведении количественного анализа предпочтение отдается методам стандартной добавки или внутреннего стандарта. Использование метода внешнего стандарта, при котором сравнивают абсолютные площади пиков, допустимо в сочетании с вводом пробы охлажденной иглой, программированием температуры испарителя или быстрым автоматическим вводом пробы. [c.73]

Метод стандартной добавки. К предварительно проанализированной пробе количественно добавляют один из компонентов, присутствующих в пробе, и повторяют хроматографирование. Метод может применяться в нескольких вариантах. Он является частным случаем методов абсолютной калибровки и внутреннего стандарта. [c.77]

Кроме получения калибровочных кривых, в количественном анализе применяются два других метода. Метод стандартной добавки [40] особенно выгоден для отдельных определений. По этому методу сначала снимают полярограмму с т миллилитров раствора неизвестной концентрации X. Затем прибавляют п миллилитров стандартного раствора того же реактива (концентрации С) и снимают вторую полярограмму. В таком случае наблюдаемые диффузионные токи в соответствии с уравнением Ильковича выражаются в виде [c.561]

Интегральные сигналы на хроматограммах по полному ионному току допускают их обычную обработку (измерение площадей) так же, как и сигналы любого другого хроматографического детектора. Линейный диапазон масс-спектрометров сопоставим с линейным диапазоном пламенно-ионизационных детекторов ( 10 ), следовательно, они могут применяться для количественного анализа методами абсолютной градуировки и стандартной добавки. Особую осторожность необходимо соблюдать при использовании метода внутреннего стандарта, так как относительные коэффициенты чувствительности даже к соединениям близкой структуры в масс-спектрометрии могут варьировать в очень широких пределах (в зависимости от различной эффективности ионизации). По этим же причинам такой способ количественного анализа, как внутренняя нормализация, в хромато-масс-спектрометрии неприменим. [c.313]

В данной лабораторной работе рассматриваются все этапы количественных определений с использованием методов внутренней нормализации, внутреннего стандарта и стандартной добавки. Предлагаются формы представления и аттестации результатов анализа, согласованные с надежными литературными источниками (см. раздел 1У.6). [c.504]

Аналогичные таблицы составляют и для представления результатов метрологической аттестации численных значений С1, получаемых при использовании других апробированных методов (внутреннего стандарта и/или стандартной добавки), другого детектора (ДТП), другого количественного параметра (высот) пиков. [c.511]

Выполнение анализов. Получают две серии из 5-7 воспроизводимых и пригодных для последующей количественной расшифровки хроматограмм исходной контрольной смеси и контрольной смеси с внесенной в нее стандартной добавкой. Измеренные на парных хроматограммах одинакового порядкового номера I и II серий площади и (или) высоты пиков и концентрации определяемых компонентов, найденные по формулам (IV.45) (без учета и с учетом градуировочных множителей) и (IV.46), заносят в таблицу (табл. У.17). [c.512]

Необратимая адсорбция компонентов анализируемых смесей на поверхности твердого носителя в процессе газо-хроматографического разделения также может быть причиной грубых ошибок. Для анализа смесей со сравнимыми концентрациями компонентов это явление было изучено Куси [47], хотя оно отмечалось и ранее [48, 49]. Прямое доказательство адсорбции анализируемых соединений на носителе в условиях хроматографического эксперимента методом меченых атомов было сделано в работе [50], а влияние адсорбции на поверхности твердого носителя [511 на количественные результаты при анализе примесей было изучено в работе [52]. Наилучшие результаты можно получить, используя твердые носители, модифицированные небольшими добавками полярных нелетучих или летучих соединений [53]. Необходимо также проверять корректность разрабатываемых методик в анализе примесей путем анализа стандартных смесей, состав которых известен и близок к составу анализируемых проб, так как при анализе примесей разделение всех компонентов является необходимым, но не достаточным условием ее корректности. [c.58]

На рис. 25 показаны хроматограммы стандартного раствора полихлоркамфена и экстрактов из различных объектов (молоко,, яйца кур, клевер) с добавками этого соединения. Обращает внимание особенно резкое отличие кривых элюирования стандартного раствора полихлоркамфена и экстрактов из растений. По-видимому, это связано с неодинаковой степенью экстрагирования отдельных компонентов полихлоркамфена из различных биологических объектов. На этом же рисунке приведены хроматограммы контрольных образцов, т. е. без добавок полихлоркамфена. Во всех исследуемых объектах имеются ники, совпадающие по времени элюирования с линданом и д,г/-ДДЭ. Однако, поскольку высоты пиков в контрольных образцах не превышают 20—30 мм, а ники, совпадающие с и,п -ДДЭ, не учитываются при расчете суммы высот пиков полихлоркамфена, то мешающее влияние фона незначительно. Тем не менее при количественном анализе конкретных объектов необходимо учитывать хроматографические пики контрольных образцов. [c.121]

Кристаллизующиеся или твердые пробы и стандартные вещества для количественных анализов необходимо гомогенизировать. Чаще всего гомогенизация осуществляется добавкой подходящего растворителя. Количество растворителя должно быть минимальным, однако обеспечивающим отсутствие кристаллов при манипуляциях с пробой. [c.130]

При анализе смеси 3, содерж ание примесей в которой составляет 5-10 %, относительное содержание неполярного толуола также одинаково при использовании всех трех носителей. Однако определяемая концентрация метилэтилкетона уменьшается при переходе от носителя III к носителю И на 21 %, а при использовании немодифицированного носителя определение метилэтилкетона невозможно. Более полярное соединение (н-гексанол) элюируется только при использовании носителя 111. Таким образом, как и следовало ожидать с уменьшением концентрации примесей влияние адсорбции на ТН на результаты количественного анализа усиливается. Ширина зоны полярного основного компонента (метанола) увеличивается при переходе от носителя И1 к носителю И в 1,6 раза, а к немодифицированному носителю I в 2,4 раза. По результатам количественного анализа и по ширине зон основных компонентов наилучшие результаты анализа примесей можно получить, используя ТН, модифицированные небольшими добавками полярных нелетучих соединений. Необходимо также проверять корректность разрабатываемых методик в анализе примесей путем анализа стандартных смесей, состав которых известен и близок к составу анализируемых проб, так как при анализе примесей разделение всех компонентов является необходимым, но не достаточным условием ее корректности. [c.92]

В методических указаниях приведены общие положения и понятия по проведению количественного газохроматографнческого аналнзаа с использованием различных приемов уменьшения случайной и систематической ошибки анализа. Рассмотреены методы внешнего стандарта, внутреннего стандарта, метод стандартной добавки, объединенный метод стандартной добавки и внутреннего стандарта. [c.2]

Цель работы. Сравнить процедурное оформление, воспроизво димость и точность результатов количественных определений методами калибровки прибора (вариант А), внутренней нормализации (вариант Б) и стандартной добавки (вариант В) . [c.265]

Другая причина применения ввода пробы без деления потока, несмотря на его недостатки, состоит в том, что при проведении следового анализа требования, предъявляемые к правильности и воспроизводимости, не слишком жестки. Так, при анализе пищевых продуктов не так уж существенно, каково содержание линдана — 0,9 10 или 1,1 10 %. Важен практический вывод. Имеет ли смысл проводить три дополнительные стадии очистки, чтобы установить истинное содержание линдана, равное (1,05 0,03)-10 % Какая разница, сколько стероидов содержится в моче — 2,0 10 или 2,4 10 % При вводе пробы без деления потока может быть достигнута высокая воспроизводимость стандартное отклонение составляет 1 — 2% [28]. Для повышения точности количественного определения можно использовать метод стандартной добавки или внутреннего стандарта. Метод абсолютной градуировки легко адаптировать к автоматическому вводу пробы без деления потока. Однако необходимо учитывать возможное влияние основы пробы. При проведении анализов, где необходима максимальная правильность и воспроизводимость, ввод пробы без деления потока непригоден. [c.93]

Как видно из приведенных расчетных уравнений, наиболее заманчиво использовать в качестве стандартной добавки вещество, подлежащее определению. В бтом случае при расчете его исходной концентрации в анализируемом образце отпадает необходимость учета каких-либо градуировочных множителей (как / , так и / е). В принципе, если обеспечить стабильный режим работы всех систем газового или жидкостного хроматографа (как этого требует рассмотренный выше метод абсолютной градуировки), то вообще отпадает необходимость в измерении на хроматограмме количественных параметров пиков каких-либо иных веществ (играющих роль соединения сравнения), кроме подлежащих количественному определению. Исходное (начальное) массовое или объемное содержание этого соединения (мкг или мкл) в пробе известного дозируемого объема (при регистрации сигналов детектора в линейной области) можно найти уже по простой пропорции, связывающей прирост площади (высоты) пика на хроматограммах с массой или объемом стандартной добавки, поступившей в колонку (дозы анализируемых смесей до и после введения стандартной добавки должны быть одинаковы). [c.361]

Приведенные ниже программы на языке QBasi могут быть использованы на всех современных компьютерах в операционной системе MS-DOS и предназначены для выполнения простейших статистических расчетов (вычисления средних значений и стандартных отклонений, параметров линейных регрессионных уравнений), определения индексов удерживания и обработки данных количественного газохроматографического анализа методами абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и стандартной добавки. [c.575]

Программа 7 QUANT-2 позволяет вычислять массы или концентрации определяемых компонентов в образцах методом стандартной добавки. Этот метод количественного анализа по совокупности экспериментальных операций подготовки проб для анализа может быть реализован разными способами в простейшем варианте изменениями объема или массы анализируемого образца за счет стандартной добавки определяемого компонента практически можно пренебречь, что дает возможность использования простейших расчетных соотношений. В общем же случае это условие может не соблюдаться, что приводит к увеличению количества исходной информации для расчетов. [c.580]

При стандартных условиях СО можно окислить кислородом на гетерогенных катализаторах (MnOj с добавками), а из индивидуальных окислителей он количественно окисляется оксидом иода( 0. На свету монооксид углерода реагирует с хлором, образуя фосген [c.308]

Наиболее удобным является способ прямого титрования бромата раствором соли Мора с применением платинового индикаторного и каломельного электрода сравнения, не требующий создания инертной атмосферы. В среде 10 М Н3РО4, вводимой в качестве комплексующей добавки, формальный окислительно-восстанови-тельный потенциал реагирующих систем составляет (й) ВЮ3/ВГ2 -Ь1,34, Вгз/Вг +1,10 и Fe(III)/Fe(II) +0,43. Существующие различия потенциалов достаточны для количественного протекания реакций, что и используется в потенциометрическом методе определения броматов [914]. ТЭ предпочтительнее определять по первому скачку потенциала, так как электрохимическое равновесие устанавливается практически мгновенно и погрешности за счет улетучивания брома незначительны. Относительное стандартное отклонение результатов титрования бромат-ионов в среде 10,5 М Н3РО4 составляет +0,20%. [c.129]

Ход анализа. Содержимое поглотителя помещают в стакан для титрования, доливают 25 мл этиленгликоля и титруют нотенциометрически 0,1М раствором ацетата двухвалентной ртути или нитрата одновалентной ртути, содержащим в качестве каталитической добавки 0,01М раствор НСЮ4. Количественное определение проводят путем титрования серии стандартных растворов исследуемых веществ в вышеописанных условиях. [c.447]

При количественном определении 5Л0" -Ы0 % цинка во фтористоводородной кислоте можно исключить экстракцию хлороформом, а сконцентрировать остаток после выпаривания не в 5 лел, а в 1 мл буферного раствора. Таким образом, определение цинка сводится к выпарива1шю анализируемых и стандартных растворов (с добавкой цинка), растворению остатка в 1 жл буферного раствора, введению 8-( -толуолсульфониламино)-Хинолина и измере. нию интенсивности флуоресценции растворов. [c.161]

Стандартные условия разложения в анализаторе оказываются недостаточными при анализе соединений с конденсированными ядрами, гетероциклических и полимерных материалов. Затруднено сожжение высокофторированных соединений, карбора-нов, силоксанов, фосфинооксидов и комплексонов на их основе и др. Для количественного окисления перечисленных соединений можно рекомендовать уменьшение навески вдвое ( 1мг) и добавление к ней смешанных реагентов окислительно-каталитического действия. В качестве добавок к навеске рекомендуются смеси оксидов Мп и Сг" (3 1) или оксидов Мп " и (3 1), последняя предпочтительна при анализе карбора-нов. При анализе фторорганических соединений следует использовать смесь оксидов Мп и N1 (1 1) как добавки к навеске с одновременной заменой слоя оксида Си (30—40 мм) наполнения окислительного реактора гранулированным оксидом N1 [140, 141]. Добавки порошка металлического олова как вещества, повышающего температуру зоны окисления, или работы с оловянной лодочкой не рекомендуются, так как в системе сожжения нет достаточного количества кислорода для полного окисления олова. Расплавленное олово корродирует платину и кварц. [c.49]

Количественную характеристику спекаемости топлива дать трудно имеются методы, основанные на коксовании мелкоизмель-ченного угля с определенным количеством инертной добавки, с последующим определением усилия, необходимого для раздавливания полученного королька. При пользовании другими методами производят коксование навески угля с известным количеством инертной добавки и определяют количество оставшегося неспекшегося остатка. Полученные числа называют индексами спекаемости. Иногда определяют индекс спекающей способности по предельному количеству песка, который нри спекании в стандартных условиях с 1 0 угля дает меньше 1 г неспекшегося остатка. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология