Количественный внутренней нормализации

Существует три основных метода количественного анализа метод абсолютной градуировки, метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.109]

ТАБЛИЦА IV.26. Площади ликов на хроматограммах и результаты количественного анализа методом внутренней нормализации [c.312]

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Цель работы. 1. Определить содержание всех или некоторых составляющих в 3—4-компонентных смесях известного количественного состава методами внутренней нормализации, внутреннего стандарта и (или) стандартной добавки с предварительным экспериментальным определением градуировочных множителей. [c.309]

В данной лабораторной работе рассматриваются все этапы количественных определений с использованием методов внутренней нормализации, внутреннего стандарта и стандартной добавки, ориентированные на хроматографы, не укомплектованные системами автоматизированной обработки хроматографической информации . Предлагаются формы представления и аттестации результатов анализа, согласованные с наиболее надежными литературными источниками [87—90]. [c.309]

И. Количественный анализ контрольных смесей методом внутренней нормализации. Следуя данным выше рекомендациям, получают 5—7 воспроизводимых и удобных для последующей обработки хроматограмм контрольной смеси (смесей). Измеренные на каждой хроматограмме вручную количественные параметры [c.311]

Итак, для определения состава анализируемой смеси необходимо учитывать различную чувствительность детектора к разным веществам, измерить количественный параметр пика и учесть массу пробы. Различные методы расчета состава смесей по хроматограммам, как будет видно из дальнейшего изложения, отличаются способом учета величины пробы. Известны четыре основных метода расчета состава смеси по хроматограммам метод абсолютной калибровки, метод внутренней нормализации, метод внутреннего стандарта и метод стандартной добавки. [c.112]

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

Как уже указывалось, основным методом количественного определения примесей является метод абсолютной градуировки. Метод внутренней нормализации применяют очень редко, так как точность количественной интерпретации мала даже в том случае, если основной пик записан на хроматограмме полностью. Метод внутреннего стандарта также применяют редко, в основном лишь при анализе жидких смесей. Зто объясняется тем, что для получения достаточно точных результатов количество стандарта в пробе должно быть соизмеримо с количеством определяемой примеси, т. е. необходимо приготавливать смеси с весьма малым содержанием примеси. [c.242]

Для определения количественного состава смеси используют хроматограммы, полученные при программировании температуры анализа. Расчет производят методом внутренней нормализации площадей, измеренных умножением высоты на полуширину пиков или интегратором, принимая чувствительность детектора одинаковой ко всем компонентам смеси. Усредненные результаты анализа представляют в таблице, по форме близкой к табл. IV.27. Заданный состав смеси, необходимый для оценки абсолютных и относительных погрешностей определения, сообщается студентам по выполнении ими эксперимента и расчетов. [c.318]

Количественную расшифровку хроматограмм проводят методом внутренней нормализации с измерением высоты пиков h и расстояния максимума пика от момента ввода пробы I. Содержание каждого компонента на исследуемую фракцию рассчитывают как отношение [c.128]

Несмотря на жесткий режим проведения хроматографического анализа газов, в литературе описан ряд надежных методов количественного определения компонентов газовой смеси. Это — метод абсолютной калибровки метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.326]

Для проведения градуировки прибора готовят смесь, содержащую все определяемые компоненты и вещества, принятые за внутренний стандарт. Массовая доля каждого компонента должна быть того же порядка, что и измеряемые примесные компоненты в анализируемом продукте. Для этого предварительно проводят приближенную количественную оценку содержания примесей, например методом внутренней нормализации без градуировочных коэффициентов. На основании полученных данных рассчитывают количество растворителя, необходимое для получения требуемых массовых долей примесей. В качестве растворителя используют вещество, не содержащее определяемых примесей, желательно близкой химической природы к анализируемому веществу. [c.433]

Метод внутренней нормализации. Здесь процентное отношение анализируемого соединения в пробе определяют отношением его площади к сумме площадей всех компонентов на хроматограмме. Необходимо измерять количественные параметры всех пиков и приводить с помощью поправочных коэффициентов к единой шкале чувствительности детектирования. Содержание соединения в анализируемой пробе определяют по формуле [c.290]

Количественное содержание ароматических УВ (%) определяется методом внутренней нормализации, основанном на том, что отношение площади пика данного вещества к сумме площадей [c.235]

Для оценки абсолютного количественного содержания адамантановых УВ Сц—С13 в исследуемой фракции применяют метод внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используют адамантан (обычно добавляется в количестве 1 вес. %), содержание которого в данной фракции большей частью очень невелико. Однако при расчете необходимо учесть и это количество, для чего необходимо провести гидрокрекинг фракции и без добавки 1 % адамантана. Количественная обработка хроматограмм проводится методом внутренней нормализации с измерением высоты пика Ы и расстояния максимума пика от старта /, — времени выхода метана. Концентрации отдельных компонентов рассчитывают по формуле И/1,/(=100 % [c.373]

Количественный состав анализируемого газа рассчитывают методом внутренней нормализации. Определяют приведенные площади пиков (51) компонентов на обеих хроматограммах по формуле [c.115]

Количественная расшифровка хроматограмм проводится по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков к и расстояния максимума пика от ввода пробы I. [c.9]

Количественное содержание компонентов в исследуемом продукте вычислялось в основном по площадям соответствующих пиков хроматограмм умножением высоты пика на его полуширину методом внутренней нормализации. [c.134]

Для количественной оценки примесей в бутилацетате и его полупродуктах был применен сравнительный метод внутренней нормализации [2, 3]. Данный метод основан на предположении, что все вещества независимо от их строения, взятые в равном количестве, имеют одинаковые [c.268]

При определении чистоты целевых продуктов (циклогексанона или циклогексанола) проба вводится в ко.лонку микрошприцем в условиях, исключающих попадание в колонку вместе с пробой воздуха, наличие которого мешает количественному определению примеси циклогексана. Содержание компонентов рассчитывается по методу внутренней нормализации. [c.300]

Сущность метода. Метод основан на хроматографическом разделении углеводородов нефти на неполярной фазе в режиме программирования температуры. Мешающее влияние полярных соединений устраняется сорбцией последних на активном оксиде алюминия. Фракционный состав рассчитывают на основании линейной зависимости между временем удерживания углеводородов и температурой их кипения. Количественный расчет хроматограммы проводят методом внутренней нормализации по площадям пиков. Минимально определяемые концентрации 0,05 мг/л —для пламенно-ионизационного детектора и 1,5 мг/л —для детектора по теплопроводности. Относительное стандартное отклонение —5 [c.309]

В опытах использовались термостатированные делительные воронки с мешалкой. Изучение фазового равновесия проводилось при температуре —24°, а экстракция сераорганических соединений из дистиллятов — при температуре —13°С. Расход сернистого ангидрида во всех опытах был равен 100% объемных, время интенсивного перемешивания—15 мин, отстой—1,5 ч. Для удаления сернистого ангидрида через экстрактную и рафи-натную фазы барботировался азот, а затем фазы промывались водой до нейтральной реакции. Полученные продукты анализировались, материальный баланс их сводился с учетом потерь, составляюш,их не более 3% вес. Весовое содержание растворителя в рафинатной и экстрактной фазах определялось по разности весов до и после удаления растворителя. Состав рафината и экстракта при изучении фазового равновесия устанавливался газохроматографически. Количественный расчет хроматограмм проводился методом внутренней нормализации. Равновесный состав фаз исследуемой системы в зависимости от содержания в исходном растворе экстрагируемых веществ приведен в табл. 2. В исходном растворе весовое содержание тиофана и ж-ксилола было равным. [c.220]

В количественной газовой хроматофафии применяют методы абсолютной фадуировки и внутренней нормализации, или нормировки. Используется также метод внуфеннего стандарта. При абсолютной градуировке экспериментально определяют зависи- [c.293]

При использовании системы on-line возможна простая и комплексная обработка данных расчет площадей и времен удерживания хроматографических пиков проведение количественного газохроматографического анализа смесей по специальным программам, хранящимся в памяти ЭВМ или переданным в нее непосредственно перед обработкой (градуировка, расчет концентраций методом внутренней нормализации и внутреннего стандарта, рас- [c.249]

Количественную расшифровку хроматограмлы проводят по методу внутренней нормализации. Расчет состоит в приведении к ЮСЙ суммы высот пиков компонентов. [c.75]

Количественный расчет хроматограмм проводится методом внутренней нормализации с учетом поправочных коэффициентов [6]. Полипропилен- и полибутиленгликоли (ППГ и ПЕГ) менее полярны, но более селективны для разделения небольших молекул. На ППГ-400 и ППГ-2000 основан газохроматографический анализ смеси низших окисей олефинов — этилена и изомеров бутилена с альдегидами и кетонами [41]. Установлено, что степень разделения смеси окись этилена — ацетальдегид растет в ряду ПЭГ — ППГ — ПЕГ [42]. [c.346]

Для количественного определения может быть использована первая часть приготовленного выше ацетонового раствора лекарственной формы без добавки. Записывают не менее трех хроматограмм, вводя в испаритель хроматогрофа по 1 мкл ацетонового раствора лекарственной формы. Измеряют высоту (Ь) и ширину по половине высоты (Дц 5) всех пиков на хроматограмме, кроме пика растворителя (ацетона). Рассчитывают площадь каждого пика по формуле 8 = 1ц дЬ. Расчет содержания камфоры проводят методом внутренней нормализации как отношение площади (высоты) пика камфоры к сумме площадей (высот) пиков всех компонентов (кроме ацетона). Ответ выражают в процентах [c.229]

Итак, для определения компонентного и группового углеводородного состава битума в битумоминеральной смеси навеску (0,05 г в расчете на органическую часть) растворяют в смеси хлорбензол этиловый спирт (3 1 соответственно), раствор экстракта в количестве 10 мкл, взятый микрошприцем непосредственно из смеси его с минеральным наполнителем, подвергают разделению на хроматографической колонке (250X1,4 мм), заполненной силикагелем АСК (60—100 мкм), используя два элюента. Первый состоит из изооктана, дихлорэтана, диизоамилового эфира, этилацетата, этилового спирта (8 0,1 0,1 0,1 0,4) и предназначен для десорбции мальтеновой частй битума, второй включает хлорбензол и этиловый спирт (3 1) и является десорбентом для асфальтенов. Количественный расчет полученной хроматограммы проводят методом внутренней нормализации. Анализ выполняют на жидкостном хроматографе конструкции БашНИИ НП. Продолжительность анализа 45—60 мин. [c.207]

Алкилаты анализировали методом газо-жидкостной хроматографии на хроматографе фирмы Руе с пламенно-ионизационным, детектором. Использовалась стеклянная колонка диаметром 4 мм и длиной 1,5 м. Неподвижной фазой служил полиэтиленгликоль-адипинат, нанесенный на целит (фракция 100—120 меш), в количестве 10% от веса носителя. В качестве газа-носителя использован азот. Разделение компонентов проводили при 136° С. Анализируемую пробу вводили микрошприцем Hamilton (1 мкл). Количественный расчет компонентов смеси проводили методоь внутренней нормализации, а идентификацию — методом добавок чистых веществ в анализируемую пробу. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология