Установление титра реактива

Реактив Карла Фишера, не содержащий пиридин, содержащий йод, двуокись серы и амин без запаха. Номинальный водный эквивалент — 5 мг/л. Этот реактив применяют либо неразбавленным, либо разбавляют, добавляя три части данного реактива к одной части ксилола. В обоих случаях при установлении титра реактив должен иметь минимальный водный эквивалент 3 мг/л. С этим реактивом используют соответствующий ему растворитель. [c.187]

В сухую колбу вместимостью 50 — 100 см помещают 2-5 см метанола при установлении титра визуальным способом или 10-15 см при электрометрическом способе определения титра и добавляют реактив Фишера или йод-ацетатный раствор до появления красно-коричневой окраски. Затем из капельницы с водой вместимостью 5-10 см , предварительно взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, вводят в колбу для титрования одну-две капли воды (0,01 - 0,04). Капельницу снова взвешивают с той же погрешностью и по разности весов устанавливают массу воды. [c.485]

Стандартизация реактива Фишера. Вполне очевидно, что перед началом применения реактив Фишера должен быть стандартизован, т. е. установлен его водный эквивалент (титр) по воде. Для этой цели в колбу или специальную ячейку, предназначенную для титрования реактивом Фишера, вносят известное количество воды и измеряют точный расход реактива по достижении конечной точки. Значение титра, выражаемое обычно числом миллиграммов воды, соответствующим 1 см реактива, рассчитывают по обычной формуле Т = т У. [c.44]

Реактив Фишера добавляли до первого появления окраски иода и отмечали объем израсходованного раствора. Затем дополнительно вводили в пробирку 10 мл реактива Фишера и осторожно открывали вентиль бомбы, чтобы током азота перевести фтористый водород в пробирку, в результате чего цвет раствора изменялся от темнобурого до светложелтого. В этот момент закрывали вентиль и подогревали тройник небольшой спиртовкой или газовой горелкой, для того чтобы удалить из него остаток фтористого водорода. После этого промывали тройник 2 мл пиридина, который стекал в пробирку. По прошествии некоторого времени, достаточного для стекания жидкости, содержимое пробирки, снова титровали реактивом Фишера до установления конечной точки. Бомбу отъединяли и взвешивали после очистки тройника от пиридина. Вес образца находили по разности. [c.248]

Добавляют еще 10 мкл воды и повторяют все операции, описанные выше. Дублирующие значения водного эквивалента должны согласовываться друг с другом с точностью порядка 2%. Если разность значений для двух титрований превышает эту величину, содержимое сосуда для титрования бракуют. Вводят в сосуд новую порцию растворителя и повторяют все операции по установлению титра. Если результаты титрования для двух новых порций воды по-прежнему отличаются друг от друга более чем на 2%, возможно, что реактив Карла Фишера и/или растворитель, используемый для титрования, утратили свои свойства. Заменяют их на свежие реактивы и повторяют действия, описанные вьпые. [c.191]

Гидрофталат калия как первичный стандарт для установления титра щелочей. Гидрофталат калия СеН ООКСООН — наиболее распространенный реактив для стандартизации щелочей. Он легко доступен в чистом виде не гигроскопичен, не содержит воду, имеет высокую эквивалентную массу, хорошо растворим в воде и устойчив при нагревании [23] до 135 °С. Единственный существенный недостаток этого соединения — оно является солью слабой кислоты (/(2 = 4-10- ), в связи с чем конечная точка наблюдается в щелочной области. Следовательно, четкую конечную точку с ничтожно малой ошибкой титрования можно получить только при наличии щелочи, свободной от примеси карбоната. В качестве индикатора обычно используют фенолфталеин. [c.128]

Установление титра кислоты по соде. При наличии в лаборатории химически чистой соды ее обезвоживают высушиванием при 270—300° до постоянного веса или получают этот реактив перекристаллизацией двууглекислого натрия с последующим переводом его в карбонат натрия нагреванием при указанной температуре. NaHGOg растворяют в горячей дистиллированной воде до получения насыщенного раствора (при 40° в 100 г раствора в воде содержится 11,27 г соли дальнейшее увеличение количества даст уже насыщенный раствор). Его фильтруют через бумажный фильтр (лучше через воронку для горячего фильтрования, рис. 33) если кристаллы КаНСОд не образуются в приемной колбе для фильтрата (ее ставят в воду с температурой 10—15°), то последний упаривают на водяной бане (при температуре не выше 40°) до выпадения кристаллов. Для защиты от пыли кристаллизующийся раствор ставят под стеклянный колокол или в эксикатор. Сливают маточный раствор и промывают кристаллы один раз холодной дистиллированной водой, потом отсасывают их на воронке для фильтрования под разрежением (рис. 34) и [c.234]

Возможность установления конца титрования при титровании хлоридом трехвалентного железа теоретически очень подробно исследовал Вебер [109]. Он исходил из следующих соображений.В точке эквивалентности в растворе наряду с комплексонатом железа присутствует незначительное количество свободных ионов двухвалентного железа, совместно с комплексонатом сообщающих раствору определенный потенциал титрования , который нельзя сравнивать с потенциалами известных систем — в этом случае речь идет сб окислительно-восстановительном потенциале вариаминового синего В и окислительно-восстановительных потенциалах Fe +/Fe2+ и FeY /Fe 2+. Этот потенциал изменяется только очень медленно от прибавления избыточной капли железа. Однако его можно существенно увеличить прибавлением соответствующего комплексообразующего вещества, которое связало бы ионы двухвалентного железа и не слишком бы меш ало образованию феррикомплексоната. В этих случаях возможно было бы достигнуть быстрого окисления вариаминового синего В, а тем самым и более отчетливого перехода окраски. Таким веществом является известный реактив для колориметрического определения двухвалентного железа — 2,2 -дипиридил. В самом деле, оказалось, что при титровании комплексона хлоридом трехвалентного железа при pH 5 и немного повышенной температуре в присутствии 2,2 -дипиридила окисление вариаминового синего В протекает мгновенно уже от прибавления первой избыточной капли титрующего реактива. Определение комплексона хлоридом трехвалентного железа проводится следующим образом. [c.350]

Установленный указанным путем объем вытяжки помещают в коническую колбочку, нейтрализуют 0,01-нормальным раствором Н2304 (реактив 2) (контроль с лакмусовой бумагой), прибавляют 1 мл 10%-ного раствора хромата калия К2СГО4 (реактив 5) и титруют 0,01-нор-мальным раствором AgNOз (реактив 6) до изменения желтой окраски раствора в слегка красноватую (орап-жево-красную). [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология