Распределительная хроматография аминокислот и их производных

В. Распределительная хроматография аминокислот и их производных (75—91) [c.138]

Идеальным носителем является носитель, инертный по отношению к разделяемым веществам. Однако получение таких носителей связано с рядом технических трудностей, поэтому область применения распределительной хроматографии на колонках невелика и ограничивается разделением органических кислот, дубильных веществ, динитрофенильных производных аминокислот и др. [2—6]. [c.74]

При решении задачи разделения аминокислот и их производных Мартин и Синдж [32] ряд лет шли другим пуч ем. Используя распределительную-аппаратуру, они разработали распределительную хроматографию. Для этого они закрепляли одну из фаз (неподвижную фазу) на носителе, например порошкообразном силикагеле, и затем заполняли им колонку. В качестве растворителя , называемого в данном случае подвижной фазой, использовали, например, хлороформ. [c.12]

Идеальным условием для получения четкого разделения смеси в распределительной хроматографии на колонке является инертность носителя к разделяемым веществам. Однако вследствие ряда технических трудностей, связанных с получением инертных носителей, область применения распределительной хроматографии на колонке невелика и ограничивается в настоящее время разделением органических кислот, дубильных веществ, динитро-фенильных производных аминокислот, гексахлоранов и некоторых других веществ . [c.106]

Метод распределительной хроматографии применяется не только для разделения аминокислот, но и для разделения производных аминокислот [45, 50], а также пептидов [51, 52]. Так, этим методом были получены ценные результаты при разделении продуктов неполного гидролиза инсулина [53] и грамицидина [54]. Методом распределительной хроматографии было показано, что норвалин и норлейцин не являются составными частями белковой молекулы [29]. Выяснилось, что норлейцин представляет собой смесь й- и /-лейцина [55]. Отсутствие норвалина в гидролизате желатины было подтверждено спектроскопией по Раману [56]. Из списка природных аминокислот необходимо исключить также оксиглутаминовую кислоту, присутствие которой в казеине не было подтверждено хроматографическим методом [57]. Возможно, что так называемая фракция оксиглутаминовой кислоты представляет собой смесь аспарагиновой кислоты с другими веществами [58]. [c.30]

В отличие от адсорбционной хроматографии распределительная хроматография особенно пригодна для разделения близких членов гомологических рядов, отличающихся главным образом не химическими или адсорбционными свойствами, а растворимостью. Так, на колонке с силикагелем, применяя в качестве неподвижной фазы воду, а в качестве подвижной фазы смеси бутилового спирта и хлороформа, удается легко разделять ацетильные производные алифатических аминокислот или незамещенные карбоновые кислоты, если постепенно увеличивать содержание бутилового спирта в хлороформе. При этом, например в слз чае смеси низших нормальных карбоновых кислот, в первую очередь при применении смеси хлороформа с 1% бутилового спирта вытесняются такие наименее полярные соединения, как масляная и пропионовая кислоты для вытеснения уксусной кислоты необходимо увеличить содержание бутилового спирта до 5—10%, а муравьиная кислота вытесняется из колонки только тогда, когда содержание бутилового спирта в хлороформе превысит 20%. [c.281]

А. Дж.П. Мартин, Р. Л.М. Синг Создание жидкостно-жидкостной (распределительной) хроматографии. Разделение аминокислот и их ацетильных производных на силикагеле, смоченном водой (неподвижная фаза), в потоке органического растворителя (хлороформ, тилацетат) [9] [c.8]

Важным этапом стало открытие Н. А. Измайловым и М С. Шрайбер метода хроматографии в тонком слое в 1938 г. в Харьковском. химико-фармацевтическом институте. Далее существенным в развитии хроматографии стало открытие Мартином и Сингом в 1940 г. варианта жидкостной распределительной хроматографии на примере разделения ацетильных производных аминокислот на колонке, заполненной силикагелем, насыщенным водой, с использованием хлороформа в качестве растворителя. Тогд же было отмечено, что в качестве подвижной фазы может быть использована не только жидкость, но и газ. Далее эти ученые предложили осуществлять разделение производнцх аминокислот на смоченной водой бумаге с бутанолом в качестве подвижной фазы. Они же осуществили первую двумерную систему разделения. [c.15]

Для разделения одно- и двухатомных сланцевых фенолов мы решили применить метод экстракции в таком виде, как он применяется при распределительной хроматографии. Этот метод предложен Мартином и Синджом в 1941 г. (1941), которые разделили в аналитических количествах смесь, составленную из производных разных аминокислот. Метод основывается на том, что разделяемые компоненты смеси распределяются по их растворимости между двумя сольвентами в колонне, наполненной адсорбентом. В качестве адсорбента находят применение крахмал, окись алюминия, раздробленная бумага и чаш е всего силикагель. Один сольвент образует на адсорбенте фиксированную фазу, а другой малоадсорбируемый сольвент движется через первый вниз, извлекая отдельные компоненты из смеси по их растворимости. Выбор подходящих сольвентов является одной из самых сложных проблем при этой методике. Известно, что силикагель адсорбирует полярные растворители сильнее неполярных. В литературе (Брукс и др., 1959) приводятся значения индексов адсорбции на силикагеле для некоторых органических соединений [c.283]

Эрхард и Крамер [32] разделяли на тонких слоях силикагеля с помощью распределительной хроматографии карбобензокси (ИБО) производные аминокислот, КБО-пептиды, эфиры КБО-пептидов, пептиды со свободной аминогруппой, аминокислоты и хлоргидраты эфиров аминокислот. Для разделения применялись системы, состоящие из бутанола, ацетона, уксусной кислоты и водного аммиака или водного пиридина с различным соотношением компонентов. В этих системах эфиры КБО-пептидов двигаются вблизи фронта растворителя, КБО-пептиды — несколько медлен-нее, хлоргидраты эфиров аминокислот попадают в среднюю часть хроматограммы, а аминокислоты и пептиды остаются вблизи старта [33]. [c.315]

Нуклеиновые кислоты — составные части сложных белков клеточных ядер — нуклеопротеидов. Продуктами распада нуклеиновых кислот являются пурины, ниримидины и их производные (нуклеозиды, нуклеотиды). Бумажная распределительная хроматография может быть с успехом использована для разделения всех этих органических веществ. Методика разделения остается той же, что и для аминокислот и пептидов. Поэтому здесь можно остановиться лишь на рассмотрении способов идентификации. [c.169]

Английские авторы при проявлении хроматограмм пропускают растворитель вниз по подвешенной бумаге. В последнее время предложена упрощенная модификация этого метода — так называемая восходящая хроматография [48]. Если в распределительной хроматографии используются радиоактивные производные аминокислот (например, л-иодфенилсульфонилпроизводные аминокислот, содержащие или то количество различных аминокислот можно определить по интенсивности излучения [149]. [c.30]

Другой метод распределительной хроматографии — газожидкостная хроматография— особенно пригоден для разделения легколетучих веществ. Первоначально применение этого метода ограничивалось разделением летучих углеводородов и жирных кислот, однако сейчас он используется и для разделения летучих производных липндов, моносахаридов, аминокислот, стероидов н других веществ, представляющих биологический интерес. [c.150]