Крахмал, применение в хроматографии

Применение хроматографии в геле крахмала и на ионообменных смолах для разделения аминокислот с меченым азотом [187]. [c.216]

Носители для осадочной хроматографии — силикагель, оксид алюминия, гидроксид алюминия, сульфат бария, крахмал, песок и др. Целесообразность применения того или другого носителя в каждом отдельном случае зависит от,характера разделяемых веществ. [c.202]

В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также от способа проведения эксперимента распределительная хроматография делится на колоночную, бумажную и тонкослойную. В колоночной и тонкослойной распределительной хроматографии может быть применен любой твердый носитель, который прочно удерживает неподвижную фазу, легко пропускает подвижную жидкую фазу и не вызывает побочных явлений (адсорбции веществ смеси, каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). В качестве таких носителей чаще всего применяют силикагель, кизельгур, гипс, цеолит, крахмал, целлюлозу, диатомит. В распределительной хроматографии полярных соединений неподвижной фазой обычно служит вода, а подвижной фазой — не смешивающийся с ней менее полярный органический растворитель, к которому добавляют воду или насыщают его водой. [c.69]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

Тонкослойная хроматография. Для обнаружения Sb предложено использовать хроматографию на слоях крахмала с применением растворов (NH4)2S2+j [966], на слоях целлюлозы — с использованием смесей спиртов или кетонов с кислотами [1281, 1541] и на слоях силикагеля — с использованием смеси (20 1) н-бутанола с 1М НС1 [1411], а также хроматографирование ана- [c.25]

Было высказано опасение, что слой прочно пристает к пластинке только в случае применения относительно неполярных растворителей поэтому предполагалось, что в неорганической тонкослойной хроматографии возникнут трудности эти опасения, однако, не оправдались. Оказалось, что можно применять даже чисто водные растворители и при этом не наблюдается отставания слоя в случае использования в качестве связующего материала гипса, крахмала [или агар-агара. [c.462]

Для ионного обмена применяют бентонит (монтмориллонит), каолинит, шабазит, силикатные ионообменники — гели, плавленые цеолиты, активированные минералы (глаукониты и др.). Значение неорганических ионообменников по сравнению с органическими ионитами сильно упало. Органические природные ионообменные адсорбенты являются полимерными веществами, например целлюлоза, крахмал. В. И. Назаров и А. Б. Лукьянов изучали вопрос о процессах ионного обмена на крахмале, в частности на картофельном крахмале, обработанном соляной кислотой. Выяснены условия его применения как сорбента в хроматографии, установлено, что зерна имеют пористое строение. [c.124]

Из полученной суспензии готовилась колонна (как указано на стр. 205), после чего разделение производилось, как обычно. Наблюдение за ходом разделения велось по изменению окраски колонны под действием кислот. В этом случае разделение основано не на различии в адсорбируемости компонентов, а на различной величине их коэффициентов распределения между неподвижным (водой) и подвижным (хлороформом) растворителем. Поэтому новая методика была названа авторами распределительной хроматографией. Техника ее, как видно из сказанного, почти не отличается от обычной, сорбент же играет здесь роль носителя неподвижного растворителя. Помимо силикагеля, широкое применение для указанной цели получили только крахмал и целлюлоза. В качестве неподвижного растворителя чаще всего берут воду, а также некоторые другие полярные жидкости (серную кислоту, метанол, нитрометан) в качестве подвижного растворителя — менее полярные жидкости, не смешивающиеся с первыми во всех соотношениях. Обратное размещение растворителей в колонне невозможно, так как более полярные растворители вытесняют менее полярные из полярных сорбентов. [c.213]

Носителями для осадочной хроматографии могут служить силикагель, окись алюминия, гидроокись алюминия, сернокислый барий, крахмал, песок и др. Целесообразность применения того или другого носителя в каждом отдельном случае определяется характером веществ, участвующих в процессе. [c.319]

Разделение на колонках второго типа (распределительных) напоминает процессы, происходящие при бумажной хроматографии, т. е. при этом учитываются как коэффициенты распределения, так и коэффициенты адсорбции так называемой стационарной фазы. Все увеличивается число индивидуальных веществ, выбираемых для наполнения распределительных колонок. Чаще всего применяется целлюлоза, которая особенно эффективна при использовании сильных элюирующих растворителей для продвижения неорганических смесей через колонку. Широкое применение получили также силикагель, диатомовые земли (кизельгур), крахмал и искусственные цеолиты. В каждом случае порошок превращают в тестообразную массу с помощью растворителя, применяемого для вымывания и распределения смеси веществ. Массу вливают в стеклянную колонку и дают ей осесть. Когда таким путем накопится достаточное количество осадка, избыток жидкости удаляют, оставляя только несколько миллилитров вверху колонки, которая теперь подготовлена к приему материала для анализа. [c.267]

Из большого числа веществ с сильно развитой поверхностью, которые можно было бы использовать для хроматографии, более или менее широкое применение получили окись алюминия, силикагель, окись магиия, гидрат окиси кальция, карбонаты и сульфаты кальция и магния, основной карбонат цинка, естественные силикаты — активные земли (флоридин, фуллерова земля и др.), искусственные силикаты, крахмал, целлюлоза и активированный уголь. [c.190]

Термическое разложение крахмала. Часть II. Определение наименее летучих продуктов, получаемых при 300° с применением газовой хроматографии. (Анализ альдегидов, кетонов, производных фурана НФ смесь ДБФ и ПЭГ-400 на целите). [c.136]

Применение газовой хроматографии для изучения сахаров и продуктов гидролиза крахмала. (Анализ ди- и трисахаридов в виде ТМС-производных.) [c.137]

Что твердый материал обладает некоторой адсорбционной способностью по отношению к растворенным веществам и что, следовательно, разделение достигается как за счет адсорбции, так и за счет распределения. Однако трудности значительно возрастают, если подвижная фаза смешивается с водой стационарной фазы, как это имеет место, например, при хроматографии на бумаге [267] или при применении колонок с крахмалом [268]. Простейшая точка зрения в этом случае (по данным Мура, цитируемым Мартином [266]) состоит, -очевидно, в том, что главную роль в указанном процессе играет адсорбция растворенных веществ внутри. комплексов крахмала или целлюлозы или внутри геля эта же гипотеза, невидимому, применима ко всем случаям хроматографии а бумаге с Использованием воды в качестве стационарной фазы. Мартин отвергает приведенное объяснение и предполагает, что гели можно рассматривать как весьма концентрированные водные растворы, которые не смешиваются с подвижной фазой и, таким. образом, способны осуществлять действительное распределение. [c.139]

Большое распространение в последнее время получила хроматография на полиамиде (е-поликапролактаме). Было показано, что полиамиды в зависимости от способа получения обладают различной разделительной способностью [154]. В качестве связующего для полиамидных слоев хорошо зарекомендовала себя целлюлоза [43, 154]. Полиамид применяли также и для приготовления незакрепленных слоев [154]. Помимо целлюлозы в качестве связующего можно использовать крахмал. Слои с пре-красны.ми механическими свойствами мол<но получить из смеси полиамида, силикагеля и крахмала [94]. Полиамид пригоден для разделения фенолов. В этом случае при использовании водных систем растворителей характер разделения аналогичен получаемому при применении хроматографии с обращенными фазами, т. е, в системе с гидрофильной неподвижной фазой (см. разд. 3.2.1.3) [154]. Необходимо помнить, что элюотропный ряд растворителей в случае полиамида совершенно иной, чем применительно к другим сорбентам. Это объясняется разным характером взаимодействия между хроматографируемым веществом и сорбентом. Помимо фенолов в тонком слое полиамида хроматографировали антипиретики [54], тиаминовые производные [60], антибиотики [77], консервирующие вещества [57, 90], аминокислоты и их производные, нуклеозиды и нуклеотиды [163, 164] и другие соединения. Хроматографируемые вещества хорошо вымываются из полиамидного слоя, поэтому пластинки с полиамидом можно использовать для повторных разделений [163]. [c.41]

За последние годы синтез большого количества разнообразных иорнообменных смол, обладающих большой сорбционной способностью и заметной избирательностью при адсорбции ионов, позволило значительно расширить область применения хроматографии. Большая часть работ по разделению различных смесей и выделению фармацевтических препаратов аминокислот и др. связана с использованием ионнообменных смол. Помимо адсорбционной и ионнообменной хроматографии в настоящее время применяется ряд новых видоизменений метода и из них наиболее эффективным является метод распределительной хроматографии, созданный в 1941 г. В основе метода лежит обмен вещества между подвижным растворителем и другим неподвижным растворителем, который не смешивается с первым, и находится в порах материала, заполняющего колонку. Если неподвижной фазой является вода, то в качестве носителей ее в колонке служит крахмал, целлюлоза, силикагель. В 1944 г. был предложен новый метод хроматографии на бумаге, возникший в результате использования фильтровальной бумаги в качестве носителя неподвижной фазы. Широко применяемые на практике методы хроматографии основаны, следовательно, на трех физических процессах молекулярной адсорбции, ионном обмене и распределении между жидкими фазами. Основной особенностью всех методов хроматографии является [c.239]

Такими носителями могут быть различные порошки (силикаты, крахмал, целлюлоза и др.), а также бумага. В случае применения в качестве носителя сыпучих тел осадитель смешивают предвари-рительно с носителем, загружают в хроматографическую колонку либо наносят на пластинку. При получении осадочной хроматограммы на бумаге последнюю предварительно пропитывают раствором, содержащим осаждаюш,ее вещество. Этот тип осадочной хроматографии является наиболее распространенным и выполняется в трех вариантах колоночном, в тонком слое и на бумаге. [c.165]

В курсе приведены многочисленные примеры практического применения главным образом газовой и молекулярной жидкостной хроматографии на адсорбци-онно или химически модифицированных адсорбентах для анализа углеводородов, их производных и гетероциклических соединений. Особое внимание уделено анализу вредных примесей, разделению углеводов, стероидов, гликозидов, азолов, азинов, а также таких важных галогенпроизводных, как фреоны и пестициды. Адсорбция микотоксинов, представляющих собой одну из серьезнейших пищевых и кормовых проблем, рассматривается как в аспекте хроматографического их анализа, так и в аспекте хроматоскопического исслв1Дования структуры их молекул. В конце курса приведены примеры адсорбции и хроматографии синтетических и природных макромолекул. Здесь рассматривается иммобилизация некоторых ферментов и клеток (например, для осахарнвания крахмала, изомеризации глюкозы, для решения проблем искусственной почки), а также вопросы хроматографической очистки вирусов, в частности, вирусов гриппа и ящура. [c.4]

Для полноты укажем, что процессы распределения веществ между двумя жидкими фазами при многократном повторении лежат в основе еще одного важного метода хроматографии— распределительной хроматографии. В распределительной колоночной хроматографии, внешне не отличающейся от адсорбционной, один из растворителей пропитывает материал (силикагель, крахмал, целлюлозу), наполняющий колонку, причем этот материал является лишь носителем одного растворителя. Исследуемая смесь наносится вверху колонки. Второй растворитель протекает через колонку и в процессе течения происходит многократное распределение разделяемой смеси вещества между двумя растворителями и, в результате — полное разделение компонентов. В качестве носителя неподвижной фазы может быть взята фильтровальная бумага. Развитая на этой основе хроматография на бумаге (Мартин, Синг) получила исключительное значение для целей анализа. Наконец, многократрюе использование (до 250—1000 раз) распределения между двумя жидкими фазами, без применения носителя, также широко распространено в виде метода противоточного распределения (Крэйг). [c.129]

Эту методику они назвали хроматографией на поверхности . В 1950 г. эту методику использовал Кирхнер с сотр. [12], которые вместо предметных стекол применили узкие стеклянные пластинки. После нанесения слоя сорбента и анализируемой смеси веществ стеклянные пластинки помещали на дно пробирок, в которые была залита система растворителей. Испробовав серию различных сорбентов, авторы обнаружили, что лучшие результаты дают окиси алюминия и кремния с добавкой крахмала,, и отказались от применения целита. Аналогичной методикой пользовались в своих работах многие авторы. Реитсема [21 ] заменил узкие стеклянные пластинки на широкие, что позволило разделить большее количество смеси. Хотя этот метод оправдал себя не только при разделении терпенов, но и других групп веществ, все л<е он не получил широкого применения, и большинство авторов, с течением времени от него отказались. [c.13]

Созданию современной аналитической хроматографии аминокислот предшествовало два очень важных события — разработка методов получения химически гомогенных белков (школа Норт-ропа, середина 30-х годов [1]) и организация промышленного производства ионообменных смол с последующим развитием ионообменной хроматографии (50-е годы). В промежуточный период были разработаны адсорбционная и распределительная хроматографии аминокислот (на бумаге и на колонках с сорбентами), оказавшиеся, однако, непригодными для решения практических задач. Так колоночная хроматография не нашла применения, главным образом, из-за несовершенства имеющихся в то время сорбентов, в основном природного происхождения. Тем не менее благодаря тщательному подбору условий анализа В. Стейну и С. Муру, лауреатам Нобелевской премии за 1972 г., удалось добиться вполне удовлетворительного разделения смеси аминокислот [2]. Однако этот метод оказался слишком трудоемким и также не нашел широкого применения, поскольку требовалась тщательная стандартизация крахмала, хроматографические свойства которого зависят от источника выделения и метода получения. [c.305]

Для разделения одно- и двухатомных сланцевых фенолов мы решили применить метод экстракции в таком виде, как он применяется при распределительной хроматографии. Этот метод предложен Мартином и Синджом в 1941 г. (1941), которые разделили в аналитических количествах смесь, составленную из производных разных аминокислот. Метод основывается на том, что разделяемые компоненты смеси распределяются по их растворимости между двумя сольвентами в колонне, наполненной адсорбентом. В качестве адсорбента находят применение крахмал, окись алюминия, раздробленная бумага и чаш е всего силикагель. Один сольвент образует на адсорбенте фиксированную фазу, а другой малоадсорбируемый сольвент движется через первый вниз, извлекая отдельные компоненты из смеси по их растворимости. Выбор подходящих сольвентов является одной из самых сложных проблем при этой методике. Известно, что силикагель адсорбирует полярные растворители сильнее неполярных. В литературе (Брукс и др., 1959) приводятся значения индексов адсорбции на силикагеле для некоторых органических соединений [c.283]

А q V is t S. E. Q., Хроматография крахмала и применение ионообменной смолы для разделения N-аминокислот с мечеными атомами углерода, J. Pharma y а. Pharma ol., 4, 332 (1952). [c.321]

В области распределительной хроматографии органических веществ важен выбор носителя и подвижной фазы и применение наиболее чувствительного детекционного реагента. Применяют или бумагу (хроматографическую, модифицированную или специально обработанную), или колонки из силикагеля, целлюлозы, крахмала, каучука. Для количественного анализа или измеряют интенсивность пятен, или применяют колориметрию, потенцпо-метрию, полярографию, радиоиндикаторы, активационный анализ и другие методы. Положение и форма пятен имеют важное значение. Положение отдельных иятен, отсчитываемое от линии старта, позволяет дать количественную характеристику выделенного вещества, хорошо воспроизводимую и характерную для него при постоянстве условий опыта. Полученная таким путем константа, величина R , позволяет идентифицировать различные по составу или но их строению химические соединения. [c.199]

При распределительной хроматографии смеси веществ в со-ответсттвии с обсуждавшейся схемой дробного распределения происходит их распределение между подвижной и нанесенной на носитель (целлюлозу, кизельгур, силикагель, крахмал и т.д.) неподвижной фазами. Таким образом, в данном случае речь идет об особом случае дробного распределения. Число ступеней разделения высоко, и тем самым достигается хорошее действие. Распределительная хроматография — преимущественно аналитический метод, однако ее применение описано и в препаративной химии. [c.94]

В качестве носителей в осадочной хроматографии используются твердые дисперсные материалы высокой с епени очистки, индифферентные к осадителю, хроматографируемым веществам и образующимся осадкам. В некоторых случаях для успеха разделения важно, чтобы носитель имел большую удельную поверхность, но иногда бывает эффективным применение и гру-бодиснерсных носителей (например, сернокислого бария при разделении катионов в форме иодистых соединений). Е. Н. Гапоном и сотрудниками нри изучении осадочной хроматографии ионов применялись в качестве носителей силикагель, чистая окись алюминия (нехроматографирующая), гидроокись алюминия, сернокислый барий, крахмал, хроматографирующая окись алюминия. Можно применять и другие пористые среды, например стекло, песок, кизельгур, гипс (Ф. М. Шемякин, П. Ф. Михалев, 1938). Целесообразность применения того или иного носителя в каждом отдельном случае определяется характером веществ, участвующих в процессе. [c.33]

Мур и Стэйн ( Хроматография , 1949), анализируя работу колонки крахмала, пришли к выводу, что последняя обладает свойствами как распределительной, так и адсорбционной колонок. Так, нанример, при пропускании через колонку водного раствора глицина и аланина происходило их количественное разделение. Промыванием колонки водой можно успешно разделить триптофан, фенилаланин и лейцин, что затруднительно в случае хроматографирования с применением органических растворителей. [c.146]

В гл. 4 и 9 приведены ссылки на некоторые методики хроматографии, где с успехом применяют концентрированные растворы мочевины интересно отметить, что электрофорез в крахмальном геле также проводят в присутствии высоких концентраций мочевины. Пулик [24] недавно опубликовал убедительные результаты фракционирования продуктов, полученных при восстановительном расщеплении з-макроглобулина с применением геля, приготовленного следующим образом. Гидролизованный крахмал (60—65 г) смешивали с 250 г мочевины и смесь добавляли маленькими порциями к 300 мл буфера при энергичном перемешивании. Затем вязкий раствор нагревали при 70° в течение 10 мин, удаляли пузырьки воздуха и гель выливали в лоток для электрофореза. [c.257]

Фактически метод тонкослойной хроматографии был впер-вые применен голландским биологом Бейеринком в 1889 г. [21], который наблюдал диффузию капли смеси соляной и серной кислот по тонкому слою желатины. Соляная кислота переме-щалась быстрее, чем серная, и образовывала кольцо вокруг пятна серной кислоты. Зона соляной кислоты становилась видимой при нанесении на слой раствора нитрата серебра, а зона серной кислоты обнаруживалась при нанесении раствора хлорида бария. Девятью годами позднее Вийсмен [22] с помощью аналогичного метода доказал присутствие двух ферментов в диастазе солода и показал, что только один из них расщепляет мальтозу в растворимом крахмале. Вийсмен первым использовал явление флуоресценции для обнаружения зон на тонком слое. Он ввел живущую в морской воде флуоресцирующую бактерию в слой желатины, содержащей крахмал, и наблюдал диффузию амилазной смеси по слою. Флуоресцирующая полоса появлялась только в том месте, где р-амилаза реагировала с крахмалом. Этот реактив оказался одним из наиболее чувствительных в тонкослойной хроматографии. Вий-смену удалось обнаруживать до 1/28000000 мг мальтозы, т. е. около 40 пг. История этого откры дча№С5 а [23 -— [c.17]

Хайфлосуперцел нашел применение и в тонкослойной хроматографии. Смесь этого сорбента с оксидом магния и сульфатом кальция образует прочные слои, элюирование на которых можно проводить с высокой скоростью. Разделение неполярных каротинов на таких слоях протекает с хорошим разрешением [369]. На таких слоях можно, например, за один прием разделить все каротиноиды моркови. Хроматографический анализ пигментов хлоропластов перца apsi um включает две стадии сначала на пластинках с целлюлозой разделяют хлорофиллы и ксантофиллы, а затем смесь каротинов хроматографируют на тонком слое оксида магния и хайфлосуперцела [370]. На слоях из оксида магния элюирование можно вести легким петролейным эфиром. ТСХ на этом сорбенте в сочетании с УФ-детектиро-ванием составляет основу метода количественного определения а- и р-каротинов в биомассе [371]. Для обнаружения небольших количеств р-каротина предложен метод хроматографии в тонком слое, сформированном из смеси карбоната кальция, оксида магния и гидроксида кальция, в системе ацетон — легкий петролейный эфир — хлороформ (5 5 4) [372]. Проведен сравнительный анализ эффективности разделения главных пигментов на слоях из кукурузного крахмала, целлюлозы и микрокристаллической целлюлозы. В системе гептан — этилацетат — пропанол полное разделение было достигнуто на слоях из крахмала [373]. [c.251]

В случае ацетатов целлюлозы не оправдало себя также и применение хроматографической адсорбции [904]. Однако с ее помощью удалось разделить на индивидуальные фракции с постоянными свойствами основные полипептиды, получающиеся при разделении белковых веществ [905—907]. Способность к поглощению определяется содержанием амин-ного азота. Разделение на фракции с различными свойствами удалось для амилозы и амилопектина при хроматографии на окиси алюминия [908]. Далее можно расфракциоиировать нитраты целлюлозы с различным содержанием азота, используя крахмал в качестве сорбента [909]. Фракции отличаются по молекулярному весу, но не по содержанию азота. Полиэфиры можно фракционировать на колонках, заполненных мочевиной [910]. [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология