Параметры хроматографов с детектором по теплопроводности

В настоящее время основу выпуска составляют приборы серии Цвет-500 — лабораторные хроматографы для решения разнообразных задач аналитического контроля в промышленности и наз чных исследованиях. Их универсальность определяется 3 первую очередь набором детектирующих устройств, среди которых детекторы пламенно-ионизационный, по теплопроводности, электронного захвата, термоионный и пламеннофотометрический. Анализ ведут на стальных и стеклянных насадочных колонках в изотермическом режиме или при программировании температуры в диапазоне от (—99) до 14-399) °С. Анализируемые пробы вводят микрошприцем или проточными газовым и жидкостным дозаторами. Все хроматографы снабжены микропроцессорной системой обработки сигнала детектора, позволяющей автоматически проводить измерение параметров пиков, расчет градуировочных коэффициентов н концентраций анализируемых компонентов с использованием методов абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и нормализации. [c.166]

В хроматографах серии Цвет-500 предусмотрена возможность цифрового контроля фактических значений большинства параметров режима. Эта функция выполняется блоком цифровой индикации параметров ИПЦ-07, предназначенным для контроля следующих семи параметров температуры в диапазоне от —100 до 500 °С в термостате колонок, детектора и испарителе расхода газа-носителя в двух линиях раздельно и расхода водорода в одной линии в диапазоне от 10 до 100 см /мин силы тока моста детектора по теплопроводности от О до 500 мА. [c.135]

Таким образом, задача экспериментатора сводится, с одной стороны, к выбору подходящего сорбента, на котором различие коэффициентов распределения двух веществ было бы достаточным для их полного разделения, с другой — к выбору подходящего способа регистрации зон этих веществ. Существует большой набор детекторов, в основу работы которых положено различие в свойствах вещества и газа-носителя. К сравниваемым параметрам относятся, например, теплопроводность (детекторы-катарометры) ионизация в пламени (пламенно-ионизационные детекторы) плотность электронный захват скорость распространения ультразвука и т. д. В нашу задачу не входит подробное рассмотрение принципов работы детекторов и их конструктивных особенностей. Отметим лишь, что для регистрации зоны воды, как и вообще в газовой хроматографии, наибольшее распространение получили детекторы по теплопроводности — катарометры. Пламенно-ионизационные детекторы, напротив, для регистрации воды не используют вовсе ввиду их незначительной чувствительности [251]. Применение других детекторов будет упомянуто при рассмотрении особенностей анализа конкретных смесей. [c.131]

Ни один из типов детекторов, кроме детекторов по теплопроводности, не получил такого широкого и естественного развития, как предложенный Мак-Вильямом и Дьюаром [15] пламенноионизационный детектор. Значение этого детектора для хроматографии возрастает еще в большей степени по мере дальнейшего развития капиллярной газовой хроматографии. Даже самые примитивные образцы детекторов этого типа в принципе способны работать в условиях, далеких от оптимальных. Однако при этом иногда наблюдаются значительное изменение чувствительности, а также смещение области линейности. В связи с этим целесообразно перед началом работы проверять детекторы сравнить полученные на практике результаты с характеристиками, указанными в документации изготовителя, и в случае необходимости оптимизировать такие важнейшие параметры хроматографа, как расход водорода и воздуха. [c.398]

В хроматографах, установленных в потоках, чаще всего используют детекторы по теплопроводности как наиболее простые и надежные. Однако эти детекторы чувствительны к изменениям указанных выше параметров, что вызывает затруднения в работе. [c.60]

В 1991 г. будут выпускаться три модели с детектором по теплопроводности (ДТП), с детектором пламенно-ионизационным (ПИД) и с двумя сменными детекторами ДТП и ПИД. Все модели хроматографов включают микропроцессорный блок управления режимными параметрами анализатора. [c.446]

Теоретическим вопросом работы детектора по теплопроводности посвящено немало работ, и это дало возможность конструкторам значительно улучшить параметры детекторов. Потребителям современных хроматографов весьма полезно знать свойства детекторов, [c.60]

Сущность метода. Метод основан на анализе газовой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с жидкостью. В этом случае концентрация сероводорода в жидкости (С ) равна произведению коэффициента распределения (К) на равновесную концентрацию сероводорода в газовой фазе (Сг). Концентрацию сероводорода в газовой фазе определяют методом газовой хроматографии с использованием детектора по теплопроводности. Таким образом, концентрацию сероводорода в воздухе над раствором определяют после установления равновесия между жидкой и газовой фазами. Для построения зависимости одного из параметров хроматографического пика от количества введенного сероводорода используют высоту узкого и симметричного пика сероводорода. Калибровочную кривую строят двумя способами в хроматографическую колонку вводят газовые смеси с известным содержанием сероводорода и водные сероводородные растворы, концентрацию которых определяли химическим путем. [c.229]

Погрешность газового хроматографа с детектором по теплопроводности, выраженная в виде стандартного отклонения, зависит от ряда факторов. Если не затрагивать общие источники ошибок (погрешность смешивания при приготовлении стандарта, погрешность при вводе пробы, неточности усилителей, интеграторов и самописцев), остаются три типичных параметра, которые следует рассмотреть отдельно. Это ток нагрева в мостовой схеме Тв, температура детектора Тг и поток газа-носителя Рг- Стабильность этих величин в ходе анализа (а он может длиться часами) мы исследуем ниже. [c.392]

В методе газо-жидкостной хроматографии сигнал детектора используется для аналитической оценки разделения смеси веществ. Появление сигнала связано с изменениями того или иного измеряемого параметра (или свойства) вещества или смеси веществ. Электрический сигнал детектора, возникающий в результате изменения физико-химических свойств системы (плотность, теплопроводность, теплота сгорания, ионизация и т. д.), регистрируется на хроматограмме самописцем. Расшифровка хроматограммы позволяет установить присутствие и количественное содержание соответствующего вещества в разделяемой смеси. [c.61]

На выходе из колонки газ-но-ситель попадает в детектор, который непрерывно фиксирует ка-кой-либо физический параметр газа. В обычных хроматографах таким параметром является теплопроводность. В новейших особо чувствительных хроматографах используются ионизационные детекторы, работающие под воздействием р-частиц. Сигналы детектора поступают затем на записывающее устройство, которое чертит хроматограмму в координатах время выхода — показания самописца, отображающую изменения в величине измеряемого параметра. Получаемые при этом на хроматограмме пики соответствуют отдельным компонентам смеси (рис. 5). [c.62]

Но чаще всего соотношение геометрических размеров пиков-далеко не отражает истинного соотношения концентраций компонентов в смеси. Поэтому необходимо для каждой анализируемой смеси веществ и для каждого хроматографа проводить предварительную калибровку прибора на искусственных смесях данных веществ. Очевидно, что целью калибровки является установление зависимости выходного сигнала детектора (или, что то же самое, характера и параметров кривой на хроматограмме) в определенных условиях хроматографирования, от количества того или иного вещества, присутствующего в анализируемой смеси. Следует особо отметить, что калибровку и последующие анализы необходимо проводить строго при одних и тех же условиях. Так, при использовании детектора по теплопроводности и подсчете результатов анализа по площадям пиков особое значение имеет постоянство скорости газа-посителя, так как ширина пиков обратно пропорциональна этой скорости. [c.50]

В газовой хроматографии важно, чтобы термические детекторы имели большой выходной сигнал при небольших изменениях теплопроводности потока газа, проходящего через них, для непосредственного использования самописца со шкалой на 0—5 мв. Уровень шумов должен быть мал, чтобы при желании сигнал можно было усилить с помощью электронных схем. Необходимо, чтобы применяемый материал был химически инертным, а постоянная времени не превышала 2 сек. Для получения оптимальных результатов напряжение, подаваемое на мост, следует менять в зависимости ог природы газа-носителя. Указания по поводу регулирования этих параметров [c.56]

Для определения состава природного газа некоторыми лабораториями газовой промышленности внедряется хроматографический метод анализа. В Советском Союзе серийно выпускаются хроматографы типа ХЛ-4, Цвет 1-64, Цвет 3-66, ХТ-63, ЛХМ-8М, ЛХМ-7А, УХ-2 и другие, имеющие детектор по теплопроводности и аналогичные параметры чувствительность, точность, время анализа. С помощью этих приборов определяют углеводородные и неуглеводород-пые компоненты природного газа. [c.15]

Во всех работах с применением детекторов по теплопроводности важно гарантировать, что между колонками, кранами и детекторами отсутствует избыточный мертвый объем, который влияет на форму пика, чувствительность, разрешение и другие важные параметры. Пренебрежение мертвым объемом является кощунством по отношению к хорошей хроматографии. Многие хорошие хроматографы были загублены в результате невнимательного отношения к этому фактору. [c.83]

В настояще главе подробно описаны лишь часто применяе-.мые в газовой хроматографии детекторы (12 типов детекторов). Наибольшее внимание уделяется рассмотрению новых, еще мало изученных и недостаточно полно освещенных в литературе детекторов. Так как описания работы детекторов теплопроводности и пламенно-ионизационных детекторов встречаются практическ в каждой книге по газовой хроматографии и в каждом обзоре по детекторам, дается лишь более подробное рас-С-мотрение параметров, от которых зависит их стабильная работа и чувствительность. Следует за четить, что пз детекторов, которые представлены в табл. 5, только первые десять выпускаются промышленностью в Советском Союзе или за рубежом. [c.153]

Теперь рассмотрим как влияют изменения и колебания ]жсхода газа-носителя на точность и другие параметры хроматографов с детектором по теплопроводности. [c.76]

Работу производили на хроматографе ЛХМ-7А с детектором теплопроводности, реконструированным по схеме, показанной иа рис. 4.12. Вводили 2 мкл смеси (по делениям микрошприца типа Гамильтон). Работы выполнял лаборант, который еще недостаточно отработал приемы воспроизводимого ввода пробы. Результаты измерений и вычислений представлены ниже в таблице, В правую половину таблицы занесены параметры пика, соответствующего общему количеству введенной пробы. Ширину этого пика на половине высоты измеряли по секундомеру и поэтому соответствующее значение площади выражали в см-с. Эти единицы можно перевести в см , поскольку известна скорость движения диаграммы, однако необходи.мости в этом пет. В последнюю графу таблицы внесены значения площади пика, приведенные к единице параметра общего пика. [c.145]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

До сих пор речь шла о влиянии температуры на параметры колонки хроматографа, на ее разделительную способность п на время анализа. Рассмотрим значение те.мпературного фактора для работы детектора по теплопроводности. Известно, чго чувствительность последнего тем выше, чем больнге разность теплопроводности газа-носителя и компонентов анализируемой пробы. Она возрастает также при увеличении разности температур стенок камеры детектора и чувствительного элемента (частичное отклонение от этого правила наблюдается у термисторов). Поэтому, увеличивая только температуру термостата, в котором находится детектор, уменьнгаем чувствительность последнего (если ток детектора при этом пе увеличивают). Уменьшение ее произойдет и по другой причине. Известно, что теплопроводность разных газов меняется в зависимости от температуры в разной степени, стремясь сравняться с ее повышением. В связи с этим разность теплопроводностей газа-носптеля и компонента пробы уменьшается с ростом температуры. Как правило, при [c.70]

Разделительная способность колонки зависит от ряда параметров. Одними из основных параметров, определяющих ее эффективность, являются природа и количество неподвижной фазы, величина поверхности частиц твердого носителя, равномерность набивки. Эффективность разделения зависит также от природы газа-носителя, его скорости, градиента давления газа в системе. Существенное влияние оказывают размеры колонки, температура, а также величина пробы, способ ее введения и свойства компонентов разделяемой смеси. Для полной реализации эффективности колонки проба должна занимать небольшой объем. Верхний предел объема пробы определяется емкостью адсорбента и, следовательно, размерами колонки. Обычно верхний предел в аналитических исследованиях составляет примерно 100 мг, в препаративных колонках он значительно выше. Нижний предел объема пробы определяется чувствительностью детектора и методом детектирования (интегральное или дифференциальное детектирование). Дифференциальные детекторы получили наиболее широкое распространение. Среди детекторов, применяемых в газовой хроматографии, особенно перспективны такие, как термокондуктометрические ячейки (ка-тарометры), основанные на измерении теплопроводности газов и позволяющие фиксировать отдельные компоненты в количестве 10 12 моль. Так как катарометры обладают линейной зависимостью величины сигнала от количества введенных веществ, их можно использовать для определения концентраций. [c.144]

Конечно, газовая хроматография имеет очень сложное аппаратурное оформление. Регистрация компонентов, появляющихся в газе-носителе в олределенный интервал времени после прохождения ими разделительной колонки, осуществляется детекторами, действие которых чаще всего основано на измерении физических параметров, например теплопроводности и плотности газа, на пламенной и лучевой ионизации или масс-спектрометрии. Показания детекторов фиксируется автоматическим самописцем, причем получаются кривые, на которых соответственно числу компонентов имеются пики. Расстояния этих пиков от точки старта выражают время удерживания, что дает возможность идентифицировать компоненты. В количественных определениях рассчитывают площадь, ограниченную ником. [c.213]

Хроматографы с четырехплечевыми детекторами по теплопроводности можно использовать для определения концентрации, равной примерно 5-10 2o/g даже сжиженного нефтяного газа. Пламенно-ионизационные детекторы полезны вплоть до концентрации, равной lO-40/jj ионов водорода. Если концентрация образца больше, чем примерно 0,5%, может произойти насыщение детектора. Критическим параметрам фактически является не концентрация, а скорость изменеиия концентрации, т. е. скорость потока углеводорода в детекторе. Хотя линейный динамический диапазон усилителя может превышать 10 , рабочий диапазон во многих случаях равен только 5-10з. [c.83]