Детекторы хроматографические по теплопроводности

Схема установки изображена на рис. 54. Газ-носитель водород через регулятор расхода I типа РРГ-1А поступает в сатураторы 2 со скоростью 2—3 мл мин, где при 10—12° С он насыщается парами изооктана и поступает в реактор 4 с анализируемым катализатором. Из реактора продукты реакции отводятся в пробоотборный кран 6 и далее в хроматографическую колонку 7 или в линию сброса. Колонка заполнена частицами термоизоляционного кирпича размером 0,3—0,4 мм, пропитанными 15%-ным раствором хинолина, и имеет кран для обратной продувки. После колонки газ-носитель и продукты реакции пропускают через детектор по теплопроводности 8. Температура в реакторе и сатураторе поддерживается электропечью 5 и термостатом 3. [c.160]

Хроматограф любой марки с детектором по теплопроводности. Хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 4 мм. [c.198]

Детекторы предназначены для обнаружения и измерения концентрации и количества выходящих из хроматографической колонки компонентов анализируемой смеси. Они — неотъемлемая часть любой газохроматографической установки. Чаще всего применяют детектор по теплопроводности (катарометр), одна из конструкций которого в разрезе представлена на рис. 19. Катарометр — массивный блок из латуни или нержавеющей стали. В нем просверлены два канала (диаметр их 2—3 мм). В каналах коаксиально натянуты нагревательные элементы, равные по сопротивлению. В качестве материала для нагревательных элементов применяют вольфрамовые спирали нз проволоки диаметром 20 мк, платиновые нити диаметром 20, 30 и 50 мк, нити из золоченого вольфрама диаметром 8 и 20 мк, а также другие материалы с высоким температурным коэффициентом сопротивления. Один из каналов в блоке явЛяется измерительной ячейкой, другой — сравнительной ячейкой. [c.34]

Опыты проводить следующим образом. Хроматографическую колонку заполнить одним из указанных сорбентов и присоединить к установке. Установить требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включить детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09. Установить нулевое положение стрелки на шкале самописца. В течение некоторого времени проверить стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. Отобрав пробу газа с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем через самоуплотняющуюся резиновую мембрану, ввести пробу в колонку и снять хроматограмму. Хроматограммы, полученные на обеих колонках (ГАХ и ГЖХ), сравнить, т. е. отметить форму пиков, продолжительность анализа, разделяющую способность, определить и сравнить коэффициенты асимметрии Кз по пикам одного из компонентов. [c.101]

В большинстве случаев в качестве газа-носителя применяют азот (чистый или с пониженным содержанием кислорода). Его преимуществами являются низкая стоимость, простота очистки и безопасность в обращении. Теплопроводность азота близка к теплопроводности большинства органических веществ, поэтому при количественном анализе с детекторами по теплопроводности при применении азота получают приближенные результаты. В этом случае лучше проводить калибровку прибора для каждого компонента смееи. В случае органических соединений, относящихся к одному гомологическому ряду, калибровка не обязательна. Для хроматографических целей надо применять возможно более чистый водород. Следует Отметить высокую теплопроводность водорода, которая значительно выше Теплопроводности большинства органических соединений. При употреблении детектора по теплопроводности это свойство выгодно сказывается [c.493]

Постоянная температура детектора по теплопроводности — обязательное условие его применения. Детектор обычно устанавливают в том же термостате, в котором помещена колонка (это делают в большинстве приборов), или в отдельном термостате, температура которого может быть установлена в зависимости от состава анализируемых смесей. Основное условие при этом температура детектора и подводящих линий не должна быть ниже температуры колонки, что гарантирует от конденсации компонентов анализируемой смеси. Она может быть несколько ниже точки кипения наиболее конденсирующегося (тяжелого) компонента пробы, поскольку на выходе из хроматографической колонки всегда имеют дело с разбавленными газами, а следовательно, с парциальными давлениями значительно ниже атмосферного, что снижает температуру их конденсации. [c.69]

Детектор по теплопроводности измеряет различие в теплопроводности чистого газа-носителя н смеси газа-носителя с веществом, выходящим из хроматографической колонки. Поэтому наибольшая чувствительность может быть получена в том случае, когда теплопроводность анализируемого вещества сильнее отличается от теплопроводности газа-носителя. Больишнство органических веществ имеют низкую теплопроводность (табл. П,2), и для их анализа целесообразно использовать газы-носители с возможно более высокой теплопроводностью. Такими газами являются водород н гелий, но на практике водород ввиду его взрывоопасности применяется значительно реже гелия. Так как гелий является довольно дефицитным и дорогим газом, а работа с водородом небезопасна, в некоторых случаях в качестве газов-носителей могут использоваться азот, аргон, углекислый газ или воздух. Однако характеристики детектора по теплопроводности (чувствительность, линейность) при работе с этими газами значительно ухудшаются. Кроме того, при анализе веществ с большей теплопроводностью, чем у газа-носителя, появляются отрицательные пики. [c.45]

Очевидно, что вариант б возможен лишь при условии, что детектор, соединяемый непосредственно с колонкой, является недеструктивным (как, например, детекторы по теплопроводности или плотности). При построении схемы необходимо учитывать возможность дополнительного размывания хроматографических зон в соединительных линиях после колонки (ухудшение разделения компонентов смеси, снижение чувствительности детектирования). Следует также иметь в виду возможные различия в абсолютной чувствительности выбранных детекторов (что определяет требуемую чувствительность регистрации сигнала каждого детектора и различную степень деления газового потока на выходе из колонки — в первом варианте схемы). [c.197]

Активные плечи этого моста — платиновые спирали филамента вставляются в специальные камеры на пути газов, выходящих из хроматографической колонки. При сгорании компонентов газа на нагретой до 500—600° С платиновой спирали ее сопротивление изменяется, что фиксируется гальванометром и является мерой концентрации данного компонента исследуемой газовой смеси. При работе детектора по теплопроводности на мост подается меньшее напряжение, газы не сгорают, но, обладая большей, чем воздух, теплопроводностью, охлаждают платиновую спираль филамента, уменьшая ее сопротивление, что также фиксируется гальванометром. Питание детекторного устройства осуществляется постоянным током напряжением 6 в. [c.53]

Детектирование радиоактивных веществ можно осуществлять, измеряя радиоактивность компонентов смеси счетчиком Гейгера — Мюллера, который присоединяют к какому-либо другому хроматографическому детектору (например, к детектору по теплопроводности, см. ниже). [c.503]

Что произойдет, если в ходе хроматографического разделения в газовом хроматографе изменять температуру корпуса детектора по теплопроводности [c.166]

Одно из основных достоинств полимерных сорбентов на основе стирола и дивинилбензола состоит в быстром элюировании воды (между этаном и пропаном на порапаках Р, Q, полисорбе-1, хромосорбе 102) с хорошей формой ника, что позволяет определять примеси воды в разных системах [1,143]. Точность хроматографического метода определения воды на таких сорбентах не уступает методу Фишера и позволяет определять на хроматографе с детектором по теплопроводности 10 ррм воды [143]. При этом рекомендуют вводить пробу непосредственно в хроматографическую колонку. [c.129]

Разработанный в Центральной лаборатории французской электропромышленности способ анализа [125] включает извлечение определяемых веществ током газа-носителя в специальной ячейке (рис. 3.29), монтируемой непосредственно перед хроматографической колонкой. Для определения углеводородов и окислов углерода достаточно пробы масла в 0,25 мл, причем экстракция заканчивается за несколько секунд. Однако в этих условиях предел обнаружения водорода с детектором по теплопроводности составляет 4-10 моль/л, т. е. недостаточно низкий. Поэтому водород определяется в отдельных пробах масла объемом 5—10 мл, которые помещают в экстракционные ячейки иной конфигурации (рис. 3.30). Предел обнаружения газообразных углеводородов в трансформаторном масле по этой методике составляет 0,5 ррт (по объему), а водорода —2 ррт. В числе рекомендуемых Международной электротехнической комиссией способов анализа [115] фигурирует [c.168]

Одним из главных компонентов процесса газохроматографического анализа является газ-носитель. Несмотря на то что применяемые в газовой хроматографии газы-носители являются, как правило, инертными, природа газа-носителя может оказывать значительное влияние как на характеристики детектора, так и на процесс разделения в хроматографической колонке. Некоторые типы детекторов в газовой хроматографии работают только с определенным типом газа-носителя, например аргоновый с Аг, гелиевый с Не. Другие имеют разную чувствительность при использовании различных газов-носителей, например детектор по теплопроводности (ДТП) с га. ми-носителями Не и N2 илн фото-ионизационный (ДФИ) с N2 и воздухом. Для третьих необходимо применение нескольких газов с целью идентификации анализируемых веществ, например для детектора плотности (ДП) — N2 и СО2 или смеси газов для обеспечения более высокой линейности для электронозахватного детектора (ДЭЗ) с импульсным питанием — Аг+5% СН4. [c.123]

На рис. 11.5 приведена наиболее простая схема газового хроматографа с одним детектором по теплопроводности (ДТП), двумя испарителями и двумя хроматографическими колонками — сравнительной и рабочей. Основными элементами блока подготовки газов газового хроматографа Агат (завод Манометр , Москва) являются фильтр 3 твердых частиц на входе в хроматограф, сдвоенный регулятор расхода и давления 5 и вентили 9 и Ю. [c.126]

В связи с широким применением ДПФ при анализе проб окружающей среды исследовано влияние паров воды на показания детектора. В присутствии паров воды показания ДПФ увеличились для тиофена на 12% и для бутилмеркаптана на 25%. Концентрацию паров воды в газе-носителе измеряли детектором по теплопроводности. При высоких температурах хроматографической колонки подавление сигнала может быть связано с улетом неподвижной фазы. При 130 °С улет неподвижной фазы (5% 5Е-30 на хромосорбе W) соответствует потоку циклогексана 1,4 X Х10 , г/с, т. е. потоку, при котором начинает заметно проявляться подавление сигнала. Присутствие углеводородов и воды не влияет на величину экспоненты п. [c.160]

Основной частью хроматографа является датчик, который помещается в металлическом стакане. Стакан смонтирован в термостате. Датчик (рис. 2) состоит из хроматографической колонки 1, катарометра 2 (детектора по теплопроводности) и испарителя 3. Хро- [c.172]

Измерение расходов газов производится с помощью пенного расходомера и секундомера. Для измерения расхода газа-носителя при работе с ионизационным детектором измеритель подключают к выходному штуцеру хроматографической колонки, предварительно отсоединив ее от детектора. В случае детектора по теплопроводности — измеритель подключают к выходным трубкам прибора. [c.6]

Проверить герметичность хроматографической системы. Для этого открыть баллон с газом-носителем и создать в системе давление 100—120 кПа, закрыть заглушкой выходной штуцер хроматографа с детектором по теплопроводности. [c.10]

Хроматограф с детектором по теплопроводности Хроматографическая колонка длиной 3 м, внутренним диаметром -Микрошприц вместимостью 100 мкл Твердый носитель — сферохром Полиэтиленгликольадипинат, х. ч. [c.29]

Хроматограф с детектором по теплопроводности и краном обратной продувки Хроматографическая колонка длиной 6 м, внутренним диаметром 4—6 мм Микрошприц типа МШ-10 вместимостью 10 мкл или шприц медицинский вместимостью 1 мл Твердый носитель — диатомит, ИНЗ-600 или сферохром Дибутират триэтиленгликоля Водород или гелий, очищенные и осушенные [c.34]

Хроматограф с ионизационно-пламенным детектором (для тримеров) Хроматографическая колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм Хроматограф с детектором по теплопроводности (для димеров) Хроматографическая колонка длиной 4,2 м, внутренним диаметром 6 мм [c.121]

Анализ может быть проведен на любом хроматографическсм приборе, имеющем датчик-анализатор с термостатированной камерой для помещения хроматографической колонки и дифференциальный детектор по теплопроводности, например на отечественном хроматографе ХЛ-3. [c.70]

Методы основаны на индивидуальной степени сорбции каждого газа н пара, т. е. различной способности сорбироваться данным твердым или жидким сорбентом при всех прочнх (температура, давление, скорость газа и т. д.) равных условиях. Дискретная (при обычной хроматографической методике) проба ана-лпаируемой газовой смеси вводится в непрерывно протекающий вдоль слоя сорбента поток газа-носителя, инер1ного в отношении пробы и сорбента. В результате многократных сорбции и десорбции каждый компонент пробы перемешается вдоль слоя сорбента с определенной свойственной ему скоростью, отличной от скоростей других компонентов. Поэтому со слоя сорбента комио-пенты с.ходят раздельно (поочередно). Последовательность выхода отдельных компонентов смеси из хроматографической колонки, содержащей сорбент, характеризует их состав и способствует их качественной идентификации. На выходе колонки устанавливается газоанализатор (так называемый детектор), позволяющий получить развертку во времени (спектр) концентраций (количества) отдельных компонентов в пробе газовой смеси. Мерой этих количеств является интенсивность соответствуюи(их сигналов детектора, записываемых на диаграмме выходного прибора в виде отдельных пиков. Применяются главным образом детекторы по теплопроводности и различные типы ионизациопных детекторов. [c.610]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Реактивы, аппаратура. Смесь СНгС , СНС1з и ССЦ. Хроматограф с детектором по теплопроводности (например, ЛХМ-72). Хроматографическая колонка длиной 1 м, заполненная бентоном-34 на носителе целите-545. Баллон с гелием, расходомер. Микрошприц. [c.301]

Ход работы. Хроматографическую колонку заполняют одним из указанных сорбентов и присоединяют к установке. Устанавливают требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включают детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09 или КСП-4. Устапавливают нулевое положение стрелки на шкале самописца и проверяют стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. [c.184]

Как видно из приложения 1, на промышленных установках алки-лирования бензола олефинами анализируют многие композиции, состоящие из бензола и его производных. В практике состав композиций в большинстве случаев определяют хроматографически с применением приборов, имеющих детектор по теплопроводности. В качестве твердого носителя берут диатомитовый кирпич, а в качестве неподвижной фазы — петролатум или апиезон (20% от массы кирпича). Газо-носителем, как правило, служит водород. [c.113]

Оборудование и реактивы. Хроматограф с детектором по теплопроводности. Хроматографическая колонка (длина 2,5 м, внутренний диаметр 4 мм), заполненная твердым носителем ИНЗ-600 (фракция 0,25—О, 5 мм), который пропитан полиэтиленгликольадипатом в количестве 20% от массы твердого носителя. Микрошприц, объем 0,05 мл. Масштабная линейка. Экстракционный бензин. Дициклопентадиен. [c.147]

Интегратор И-05 входит в состав хроматографа Цвет-530 . Прибор предназначен для измерения не только площадей, но и высот хроматографических пиков, регистрируемых над устойчивой (без дрейфа) нулевой линией, а также времен удерживания компонентов анализируемых образцов. В интеграторе нет специального алгоритма обработки неразделенных пиков и пиков на хвосте . При неполном разделении площади измеряются по методу перпендикуляра. Важным отличием от модели И-02 является объединение в одном корпусе собственно интегратора и электрометрического усилителя сигналов ионизационных детекторов, так что высокоомный кабель от ячеек ДИП хроматографа Цвет-530 подключается непосредственно к соответствующему разъему (УЭ1Г) на задней панели интегратора И-05 отдельный разъем (У2) имеется для подключения к интегратору сигнального кабеля от детектора по теплопроводности. При работе с сигналами ионизационного детектора порядка 10 —10 А переключатель измерительных резисторов на задней панели прибора устанавливают в положение 10 , при больших ионизационных токах — 10 —10 А — в положение 10", 10 или 10 [c.101]

Катарометр — детектор по теплопроводности — основан на изменении температуры чувствительных элементов нагретых нитей в зависимости от теплопроводности окружающего газа. Катарометр измеряет различие в теплопроводности чистого газа-носителя и смеси его с веществом, выходящим нз хроматографической колонки. Наибольщая чувствительность может быть получена в том случае, когда теплопроводность анализируемого вещества сильно отличается от теплопроводности газа-носителя. Большинстио органических веществ имеет низкую теплопроводность и для их анализа используют газы с высокой теплопроводностью (Нз, Не). При анализе веществ с большей теплопроводностью, чем у газа-носителя, хрома10графические пики, соответствующие анализируемым венхествам, будут проявляться на хроматограмме отрицательным пиком. [c.354]

Метл каталитического сжигания [54, 220] на платиновой проволоке основан на окислении веществ, выходящих из хроматографической колонки, на платиновой спирали, нагреваемой электричеством. Тепло, выделяющееся при сгорании, пропорционально концентрации сжигаемых компонентов изменение количества тепла измеряется и регистрируется так же, как в детекторах по теплопроводности. Достоинство этого детектора — хорошая чувствительность, приблизительно на один порядок превышающая чувствительность детекторов по теплопроводности. Его недостатком является весьма ограниченный срок службы платиновой проволоки. [c.505]

Реактивы и оборудование Газовый хроматограф ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности (катарометром) колонки хроматографические металлические длиной 3 метра, внутренним диаметром 2 миллиметра с адсорбентом Паропак Р термометр ртутный 50-250 С микрошприц МШ-10 секундомер флаконы стеклянные 14 мл с пробкой [c.17]

Довольно высокие требования предъявляются к герметичности пневматической схемы газового хроматографа. Негерметичность газовых трактов оказывает влияние на стабильность нулевой линии (шумы и дрейф), на погрешность и воспроизводимость хроматографического анализа. Негерметичность линии газа-носи-теля после испарителя может привести к потерям пробы, а негерметичность линий вспомогательных газов к нестабильной работе детекторов. Кроме того, при негерметич ности линий газа-носителя может происходить диффузия в колонку и детектор атмосферного кислорода, который способствует разложению пробы и неподвижной фазы, увеличивает фоновый ток и уменьшает чувствительность некоторых типов детекторов, разрушает чувствительные элементы детекторов по теплопроводности. [c.127]

Хроматограф с детектором по теплопроводности и краном обратной продувкк Хроматографическая колонка длиной 5,5 м, внутренним диаметром 4 мм Микрошприц вместимостью 10 мкл Пробирки [c.47]

Хроматограф с детектором по теплопроводности и краном обратной продувки Электронный потенциометр (самописец) с возможностью переключения скорости диаграммной ленты во время анализа Хроматографическая колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм Микрошприц вместимостью 10 мкл Твердый носитель — ИНЗ-600 Дибутиламид лауриновой кислоты (АЛК) [c.49]

Хроматографическая колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 4 мм Хроматограф с детектором по теплопроводности (для определения винилцикло-гексена) [c.53]

С у щ.н о с ть г а 3-0 хр о м а тог р а ф и че ок о -го метода обнаружения и определения этилового (и других алифатических спиртов С1—С5) заключается в переведбиии спиртов в алкилни-триты, которые затем подвергаются разделению а хроматографической колонке. Разделенные на компоненты смеси спиртов поочередно поступают в детектор по теплопроводности—. катарометр, сигналы которого регистрируются самопнсцем ла бу- [c.98]

При разделении аминов и аммиака на порапаках Р и Р не удается добиться удовлетворительной формы пиков [146]. На полимерах, модифицированных путем нанесения таких жидких фаз, как тетраэтиленпентамин или полиэтиленимин, возможно определение воды. Вытеснение влаги и свободного аммиака из расплавленного нитрита натрия продуванием воздуха и последующий газохроматографический анализ позволяют быстро определить pH и влажность этого материала [37 ]. Обермиллер и Шарлье [218] установили, что на колонках с порапаком Q (50—80 меш) возможен анализ смеси постоянных газов с оксидом углерода и газами, содержащими серу. Эти авторы использовали хроматографическую систему с двумя колонками. На колонке длиной 2 м с внутренним диаметром 1,2 мм при 75 °С разделяли СО , НаЗ, 50а и Н2О ( горячая колонка ), а на колонке длиной 10 м при —65 °С — Аг, Оа, N2 и СО. Полный анализ такой смеси осуществляли с помощью переносного хроматографа с двумя колонками и детектором по теплопроводности на термисторах. Для создания оптимальных условий отделения ЗОа путем соответствующего кондиционирования колонки в газ-носитель (гелий) добавляли ЗОа в концентрации 100 млн . [c.309]

Нами изучена адсорбция н-гексана на этом адсорбенте, при которой проявляются как сильные взаимодействия адсорбат — адсорбент, так и сильные взаимодействия адсорбат — адсорбат. Исследования проводились на хроматографе Шимадзу СС-ЗА с детектором по теплопроводности. Были получены проявительные хроматограммы при 40, 50, 70, 100 и 150° С. На рис. 1 приведены типичные хроматограммы к-гексана при 50° С. При очень низких величинах проб из колонки выходят ники с размытой передней границей. Таким пикам соответствуют выпуклые к оси давлений изотермы адсорбции. По мере увеличения вводимой пробы передняя граница хроматографического пика обостряется, а задняя растягивается, что соответствует изменению формы изотермы от выпуклой к вогнутой по отношению к оси давлений. При очень больших величинах проб вновь растягивается передняя граница и обостряется задняя, что указывает на второй перегиб изотермы адсорбции. По растянутым границам хроматографических пиков при разных температурах были вычислены изотермы адсорбции. [c.461]