Разделяющие жидкости. Колонки

Обычные ректификационные колонки позволяют разделять смеси жидкостей, температуры кипения которых различаются на 7—10 °С. Имеются специальные колонки, которые дают возможность разделять жидкости с разницей в температурах кипения 1—2 °С. [c.147]

На эффективных колонках, используемых в промышленности пли в научных исследованиях, можно разделить жидкости, отличающиеся по температуре кипения менее чем на 1 С. Обычные лабораторные колонки позволяют разделять жидкости с разницей температур кипения не менее 10 С. [c.36]

До настоящего времени считают, что для импрегнированных капиллярных колонок пригодно значительно меньше неподвижных жидких фаз, чем для заполненных колонок. На немодифицированной поверхности равномерная пленка образуется лишь неполярными или слабополярными жидкостями. Для полярных неподвижных фаз натяжение на границах раздела жидкости [c.322]

На эффективных колонках, используемых в промышленности или в научных исследованиях, можно разделить жидкости, отличающиеся по температуре кипения менее чем на Г. Обычные лабораторные колон- [c.32]

С помощью ректификационных колонок удается разделять жидкости, температуры кипения которых отличаются лишь на 2 °С. [c.73]

При использовании неполярных и малополярных неподвижных фаз наиболее опасно окисление этих вешеств с образованием продуктов, которые модифицируют границу раздела жидкость— твердый носитель с соответствующими изменениями разделительной способности колонки. Например, [25] после пропускания кислорода через колонку со скваланом при 100°С индексы Ковача полярных сорбатов уменьшаются почти на 40 ед. Если ио условиям эксперимента в колонку вводят определенное количество кислорода, целесообразно к неподвижным фазам добавлять антиоксиданты. [c.57]

Иногда требуется сравнить эффективность различных материалов для наполнения колонки. Для этой цели пользуются высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), которую можно вычислить, разделив высоту колонки на число теоретических тарелок этой колонки (помня о том, что одна тарелка реализуется за счет поверхности раздела жидкости и пара в кипятильной колбе). В табл. 35.2 приведены величины ВЭТТ для различных типов насадки и [c.179]

Техника выполнения опыта разделения очень проста. Хроматографирующие смеси получают растиранием сухих носителей и окислителей в соотношениях 1 10 и 1 15. В трубке диаметром 3—4 мм смесь уплотняют постукиванием или центрифугированием затем пропускают 2—5 капель исследуемой жидкости. По мере фильтрования на колонке идет образование зон. Так удается разделить на колонке следующие смеси. [c.384]

Ректификация. Ректификация — это способ разделения или очистки жидкостей с достаточно близкими температурами кипения путем перегонки с применением специальных колонок, в которых поднимающиеся пары взаимодействуют со стекающей навстречу им жидкостью (флегмой), образующейся в результате частичной конденсации паров. В результате многократно повторяющихся частичных испарений и конденсаций пары обогащаются легко кипящим компонентом, а высококипящий компонент стекает вместе с флегмой в перегонную колбу. На эффективных колонках, используемых в промышленности или в научных исследованиях, можно разделить жидкости, отличающиеся по температуре кипения менее чем на 1°. Обычные лабораторные колонки позволяют разделять жидкости с разницей температур кипения не менее 10°. [c.34]

Для извлечения примесей формальдегида из почвы образец (100—150 мг почвы) помещают в колбу Эрленмейера емкостью 1 л с притертой пробкой, приливают 250 мл дистиллированной воды и встряхивают на механическом вибраторе в течение 1 ч. После отстаивания жидкости и оседания твердых частиц отбирают пипеткой 1 мл прозрачного водного раствора, из которого извлекают формальдегид, как описано выше. Компоненты смеси разделяют на колонке из нержавеющей стали (3 м х 3 мм) с 5% силикона SE-30 на хроматоне N при 200°С с ПИД. Полученная в этих условиях хроматограмма приведена на рис. VII. 14. [c.312]

Путем ряда повторных фракционных перегонок можно практически нацело разделить жидкости, входящие в состав раствора. Такой процесс разделения называется ректификацией. Для осуществления ректификации применяют ректификационную колонку (д е ф л е г м а т о р), присоединяемую к колбе. Простей- [c.120]

Путем ряда повторных фракционных перегонок можно практически нацело разделить жидкости, входящие в состав раствора. Такой процесс разделения называется ректификацией. Для осуществления ректификации применяют ректификационную колонку (дефлегматор), присоединяемую к колбе. Простейшим примером дефлегматора служит лабораторный шариковый дефлегматор (рис. 34), охлаждаемый снаружи воздухом. Пар, образующийся при кипении раствора в колбе, поднимаясь вверх по трубке 1, попадает в шарообразное расширение 2. Здесь пар охла- [c.139]

При выборе количества жидкой фазы необходимо иметь также в виду летучесть пробы. Вещества с низкой летучестью (типа стероидов) лучше разделяются на колонках с небольшими количествами жидкой фазы 3% и менее. Для соединений с высокой летучестью (типа легких углеводородов) требуются большие количества жидкой фазы 20—30%, так как растворимость их в жидких фазах мала. Чем больше количество жидкой фазы, тем более длительное время соединения находятся в жидкости и тем лучше условия для разделения. [c.68]

Четкая ректификация нефтяных фракций. За последнее десятилетие в связи с широким развитием органического синтеза на базе индивидуальных углеводородов нефтеперерабатывающие заводы все больше и больше оснащаются ректификационными колонками г большим числом тарелок, способными разделить жидкости, температуры кипении которых разнятся на 2 10° С. В связи с этим и в лабораториях стали строить ректификационные колонны на 50—70 и даже 100 теоретических тарелок. Высокая иогонораз-делительная способность этих аппаратов достигается, с одной стороны, подбором высокоэффективной насадки, с другой — уволи-чеш1ем высоты колонок, достигающей 2—3. и. [c.132]

Другой метод измерения основан на законе отражения света (закон Френеля), согласно которому интенсивность отраженного света, падающего на поверхность границы раздела жидкости и стекла, пропорциональна углу падения и разности показателей преломления двух сред. Преимуществом детекторов, работающих на этом принципе, является меньший объем ячеек (<3 мкл), в связи с чем они могут работать при небольших расходах элюента и с высокоэффективными колонками. Oднal 0 yв твитeль-ность таких детекторов в 50—100 раз ниже вствительности других типов РМД, поэтому они более пригодны для градиентного элюирования. Так как детектирование проиЬходит на границе раздела жидкости и стекла, для получения стабильной работы детектора необходимо следить за чистотой стекла. [c.273]

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

Гаэохроматографическая колонка заполнена сорбентом, представляющим собой твердый носитель, на который нанесена жидкая неподвижная фаза. Суммарный процесс распределения разделяемого вещества (сорбата) между газовой фазой и сорбентом представляет собой сумму, по меньшей мере, трех элементарных сорбционных процессов распределение газ —жидкость, адсорбция на поверхностях раздела жидкость — газ и твердый носитель — жидкость. В капиллярной хроматографии в процессе сорбции участвует поверхность раздела стенки капиллярной колонки — жидкость. Следовательно, при газохроматографическом разделении и при оценке избирательности колонки необходимо учитывать для реальной системы все сорбдион-йые процессы. В первой главе мы ограничимся обсуждением только одного, основного процесса — распределение жидкость— газ. Все остальные сорбционные явления в газохроматографической колонке будут рассмотрены в гл. 3. [c.11]

Адсорбционные свойства поверхности раздела жидкость — стенки капиллярной колонки зависят не только от способа обработки стенок колонки, но и от чистоты неподвижной фазы, поскольку примеси из жидкости адсорбируются на границах раздела фаз, изменяя их свойства. Например, при использований в качестве неподвижной фазы метилсиликоновой жидкости SF-96 (капиллярная колонка из пирекса) у спиртов наблюдались размытые задние границы пиков, этот эффект исчез при замене силикона SF-96 более чистым веществом метилсилико-ном OV-101 [16]. [c.50]

Примечание. Всс неподвижные фазы иаисссиы v a целит, покрытый 0,5% детергента polytergent J.-300, Силиконы D -550, QF-1. SE-30 SE-31, versilub F-50 нанесены на носитель в количествах, соответственно, 20,4% 20,1% 20,0% 20,3% i9,9%. Необходимо отметить, что добавка детергента к сорбенту, покрытому силиконом, резко ухудшает эффективность колонки и увеличивает криволинейность изотермы адсорбции на границе раздела жидкость — носитель. Поэтому следует относиться осторожно к приведенным в табл, 1П.2.В данным и считать их оценочными. Достоверными являются относительные величины удерживания близких по полярности веществ, изомерных соединений. [c.114]

Если бы индексы удерживания всех пяти соединений изменялись равномерно, то можно было бы расположить жидкие фазы в табл. 17-2 в порядке их полярности. Однако, как видно из рис. 17-13, этого не происходит. Действительно, линии на этом графике не только не параллельны, но и пересекаются. Так, бутанол элюируется первым из хроматографических колонок, содержащих жидкие фазы 1, 2, 3 и 5, но третьим — из колонок, содержащих жидкую фазу 4, которая, как можно заключить, селективно удерживает доноры протонов. Причина этого станет ясна, если обратиться к химической структуре жидкостей (см. выше). Представим, что два соединения не разделяются на колонке, содержащей SE-30 (жидкая фаза 3). Если одним из соединений является спирт, а другим — ароматический углеводород, то можно ожидать, что они разделятся на колонке, содержащей диоктилсебацинат. Если смесь состоит из кетона и ароматического углеводорода, то на колонке, содержащей жидкую фазу 4 или 5, разделить эту пару соединений нельзя (заметим, что значения / для бензола и пентанона на рис. 17-13 почти совпадают при использовании жидких фаз 3, 4 и 5). Возможно, лучший результат можно получить на колонке с апьезо-ном L, который удерживает ароматический углеводород сильнее, чем кетон. Разделение на колонке с QF-1 высоко селективно к акцепторам электронов и кетонам, но не к донорам электронов или молекулам, способным образовывать водородную связь. Это можно легко объяснить природой трифторметильных групп, которые присутствуют в молекуле QF-1. Таким образом, пару кетон — ароматический углеводород [c.576]

Так, полученные одним из авторов и Насыбуллиной значения удельного удерживаемого объема при 100° С на 1 г хромосорба W и прокаленной при 1100° С белой сажи (без дезактивации) показывают, что если влияние твердого носителя на характеристики удерживания углеводородов незначительно, то для полярных сорбатов это влияние весьма ощутимо. Абсолютный удерживаемый объем на 1 г немодифицированного хромосорба составляет при 100° С для к-гептана примерно 0,1 мл/з, для к-нонана — примерно 0,85 мл/г, в то время как для изопропанола он превышает 2 мл г (экстраполяция к нулевой величине пробы). Разумеется, такой метод оценки является сугубо ориентировочным вследствие неидентичности адсорбции на поверхности газ — твердое тело и жидкость — твердое тело. Представляет интерес также метод, использованный Юроном и Парчером [22], который заключается в хроматографическом определении изотермы сорбции по размытой десорбционной ветви (см. соответствующий раздел) на колонках с различным количеством неподвижной жидкости (сквалана). В этой же работе предложено использовать константу м в уравнении Фрейндлиха [c.35]

Уайтхем [49] применил газо-жидкостную хроматографию для анализа растворителей лаков. Определение основных компонентов растворителей лаков обычными методами сопряжено с большой затратой времени (дистилляция, определение группового состава, спектроскопия и т. д.). Смесь растворителей лаков, в состав которой могут входить углеводороды, спирты, кетоны и другие кислородсодержащие соединения, автором сначала подвергалась обычному хроматографированию в жидкой фазе. Полученные в результате адсорбционной хроматографии фракции каждая в отдельности подвергались газо-жидкостной хроматографии. При этом фракции парафиновых и ароматических углеводородов разделялись на колонке с динонилфталатом в качестве неподвижной жидкости. Кислородсодержащие соединения были идентифицированы на колонках с неподвижными фазами — жидким парафином и полиэтиленгликолем. [c.205]

На рис. 3 показаны результаты, нолученные на трех колонках (сходных во всех отношениях, за исключением природы жидкой неподвижно фазы) для трехкомпонентной смеси. В случае, обозначенном цифрой 1, максимумы компонентов ясно разделяются, но колонка очень неэффективна, если судить по величине ВЭТТ. В случае, обозначенном цифрой 2, применена другая неподвижная фаза, которая дает очень высокую эффективность колонки, в соответствии с небольшой величиной ВЭТТ, но на этой жидкости нельзя разделить три компонента. В случае, обозначенном цифрой 3, высокая эффективность колонки и разделительная способность дополняют друг друга, чем достигается полное разделение компонентов, хотя максимумы отстоят друг от друга не дальше, чем в первом случае. Ясно, что для полной оценки результатов, полученных методом газовой хроматографии, нужно учитывать оба свойства колонки — разделительную способность и эффективность. [c.63]

При определении каждого из насыщенных соединений С лишь на двух колонках необходимо выбирать жидкости с оптимальной селективностью в отношении циклопарафинов и бензола. Для колонок с изохинолином и хлорнафталином время удерживания бензолов и циклопарафинов по сравнению со временем удерживания парафинов значительно увеличивается по мере увеличения процентного содержания жидкой фазы. Например, бензол проявляется одновременно с гептаном на 12-метровой колонке, содержащей 3,8% 1-хлоронафталина, однако оба вещества полностью разделяются на колонке, содержащей 3,1 и 4,4% жидкой фазы бензол проявляется раньше к-гептана на колонке, содержащей 3,1% жидкости, и позже к-гептана на колонке с 4,4% жидкости. [c.229]

На этом основании разделение по типу соединений можно проводить следующим образом после разделения на колонке с 2,2 -оксидипропионитрилом выходящую фракцию, в которой содержится не один тип соединений, разделяют повторно на колонке с 3% сквалана на кирпиче С-22 (колонка для разделения по точкам кипения, слегка замедляющая выход циклических олефинов). Это приведет к отделению низкокипящих диенов от высококипящих моноолефинов, с которыми они связаны. Также будут разделены спаренные циклические олефины и диолефины, о чем сказано ниже для. гексеновой фракции крекинг-бензина. Таким образом, все соединения, выходящие после колонки с полярной жидкостью и имеющие в своем составе более одного типа олефинов, разделяются на колонке со скваланом. Время, требуемое для олефинов фракции Сд (исключая циклогексадиен), составляет 1 час при разделении по числу атомов углерода, 5 часов при разделении на колонке с 2,2 -оксидипронионитрилом, 3 часа при анализе моноолефинов на диметилсульфолане и 2 часа при отделении метилциклопенте- [c.113]

Описанный метод можно распространить на разделение смесей в парообразном состоянии при помощи парофазной или газовой хроматографии. Летучую пробу вносят в газ-носитель, например азот или аргон, пропускаемый через колонку с соответствующим адсорбентом, которым может быть твердое вещество или чаще твердое вещество с нелетучей жидкостью используют также очень длинную капиллярную трубку с нелетучей жидкостью (колонка Голея). Молекулы веществ смеси разделяют либо газовой адсорбцией, либо распределением между газовой и жидкой фазами. В элюанте (т. е. в газе-носителе) компоненты исходной смеси появляются примерно в таком порядке, который соответствует их растворимости в жидкой фазе. Наиболее часто этот метод используют для анализа смесей органических соединений, но он может быть применен и для разделений в препаративной химии, например при получении фторуглеродов. [c.350]

Для разделения изомеров и вообще веществ с близкими давлениями паров следует применять жидкости, способные к более значительному специфическому взаимодействию с некоторыми компонентами смеси. Слюсь предельных и непредельных углеводородов лишь частично разделяется в колонке с триизобути-леном. Дивинил и к-бутилен разделяются при этом плохо. На колонке с полярной жидкостью, вступающей в некоторое взаимодействие с непредельными углеводородами, удается выделить [c.189]

В качестве неподвижной фазы при анализе Fg и UFg используют жидкость Kel-F, нанесенную на стенки капиллярной колонки (рис. IV,7) [85]. Чрезвычайно реакционноспособные XeFj и Хер4 оказалось возможным разделить на. колонке из фторопласта-4, заполненной полихромом-1, содержащим 20% масла Kel-F-10 [86], на такой же колонке разделены гексафториды серы, селена и теллура [87]. Во многих работах для разделения хлора, фосгена, хлористого водорода, хлористого нитрозила, цианистого водорода применяют в ка- [c.139]

На схеме колонка с пеной размещена вдоль ординаты, на ней отмечены точки отбора пены. (На рис. 29, 31 Нр — высота слоя пены над границей раздела жидкость — пена, см Hs — высота слоя жидкости, с.и De — диаметр цилиндрической флотационной камеры). Относительная скорость отведения жидкости из пены (F/L) для обоих ПАВ за исключением небольшого расстояния над поверхностью остается почти постоянной при всех значениях Нр. Отношение XbIxl — также практически не изменяется, так как концентрация ПАВ в жидкости, дренируемой из пены, по-видимому, равна Хв- [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология