Полярограмма снятие

Рис. 6.27. Реальные кривые / — нормальная импульсная и 2 — постоянно-токовая (D ) полярограммы, снятые в таст-режиме в тех же условиях, что и кривые на рис. 6.22 и 6.23 [6]

Данные по обработке полярограммы, снятой с i=3—5 с при обычной высоте ртутного столба, заносят в таблицу по форме [c.119]

Рис. 161. Форма полярограмм, снятых методом второй гармоники

Совокупность уравнений (156), (157) и (159) была сопоставлена [821] с найденной на опыте двухступенчатой волной, вызываемой яичным альбумином на фоне аммиачного буферного раствора в присутствии соли трехвалентного кобальта. На рис. 60 точками представлены наблюдаемые значения токов, отмеренные от уровня предельного тока волны разряда ионов кобальта. Полярограмма снята с капельным электродом (с принудительным отрывом капель), имевшим характеристики т = 0,96 мг/сек, i = 1,2 сек. Раствор имел следующий состав яичный альбумин — 160 мг(л [c.240]

Существует и видоизмененная форма этого анализа, ири которой известное количество эталонного раствора добавляют к определенному количеству анализируемого раствора. Полярограммы, снятые до и после добавления, дают всю необходимую информацию для вычисления концентрации анализируемого раствора. Такая процедура носит название метода эталонного добавления. Преимуществом этого метода является гарантия строгой идентичности условий (включая температуру) при снятии кривых. Однако при этом объем вычислений несколько увеличивается (см. упражнение 1). [c.175]

По полярограмме, снятой при рН=7,26, определяют концентрацию малеи-новой кислоты — —1,45В). Фумаровая и фталевая кислоты при этом [c.382]

Приложим к электродам полярографической ячейки, в которую помещен анализируемый раствор, поляризующее напряжение, позволяющее достичь на микроэлектроде потенциала, соответствующего площадке предельного тока на полярограммах (рис. 121, а). Полярограммы сняты для растворов со все умень- [c.412]

В.одная среда. В полном соответствии с литературными данными [9—12] на полярограммах, снятых в водной среде без какой-либо добавки спирта, во всех случаях при —0,15— 0,80 в наблюдалась четко выраженная четырехэлектронная волна электровосстановления нитрогруппы. В случае л1-нитрофенола при —0,35—0,45 б, кроме того, появлялась плохо выраженная волна, соответствующая дальнейшему восстановлению образовавшегося протонированного гидроксиламина до амина. В случае п- и ж-нитробензальдегидов появлялись волны, соответствующие электровосстановлению альдегидной группы. Ни для одного соединения ни при одном pH не наблюдалось раздвоения четырехэлектронной волны. [c.82]

Особенностью полярограмм, снятых в 10%-ном спирте, является раздвоение первой четырехэлектронной волны для производных нитро- [c.82]

На рис. 11 кривые 2 и 3 представляют собой полярограммы, снятые при сокращенном периоде капания с помощью электрода, снабженного лопаточкой, которую можно передвигать микровинтом [17] и тем самым менять период капания в широких пределах (конструкцию электрода см. на стр. 328). Из этого рисунка видно, что по мере уменьшения периода капания (от кривой к 3) высота волны падает однако, если на волне 1 заметно постепенное снижение диффузионного тока (отмеренного от уровня фона / ), то снятые на электроде с лопаточкой кривые предельного диффузионного тока 2 и 3) располагаются параллельно соответствующим кривым тока фона, снятым с теми же электродами. [c.27]

Не обязательно даже, чтобы на полярограмме, снятой в соответствующей среде, имелась 1е-волна. Сигналы ЭПР могут быть зарегистрированы и в средах, где исходное электроактивное вещество дает многоэлектронные полярографические волны, и при потенциалах, лежащих за потенциалами последующих волн. [c.319]

Полярографическая кривая (полярограмма), снятая обычным методом, представляет собой зависимость силы тока от напряжения на ячейке /=/( 7). При определенном потенциале на электроде, характерном для каждого вида иона, присутствующего в растворе, наблюдается скачкообразное изменение тока. Если обычную полярограмму продифференцировать, т. е. получить зависимость [c.371]

По полярограмме, снятой при pH 7,26, определяют концентрацию малеиновой кислоты Хг Ефталевая кислоты при этом значении pH полярографически неактивны. [c.439]

Полярограммы, снятые в растворе фонового электролита и в растворах, содержащих оксалатные комплексы цинка, строят в координатах /—Е, где / — измеренный ток. Вычитая из значений I, наблюдавшихся при восстановлении комплексов цинка, ток фона /ф, определяют значения катодного тока /, , затраченного на восстановление ионов цинка (1 =1— ф)- [c.201]

На полярограмме, снятой при 75° С, максимального значения [c.94]

Навеску анализируемой смеси (0,1—0,25 г) берут в ампулу. Помещают ее в склянку емкостью 400—500 мл, содержащую 50 мл 0,1 и. хлорида лития. Закрывают склянку пробкой и сильно встряхивают, чтобы разбить ампулу. Часть раствора отбирают в электролизер и получают полярограмму при —2,14 в (относительно ртутного анода). Из высоты полученной волны вычитают высоту волны фона при—2,14 в. Содержание ацетальдегида определяют, сравнивая с полярограммой, снятой в тех же условиях для стандартного раствора с известной (близкой к определяемой) концентрацией ацетальдегида. [c.439]

Таким образом, при некоторых допущениях мы попытались обосновать применимость уравнения Гейровского — Ильковича для полярограмм, снятых иа твердых платиновых электродах в расплавленных солях однако это не исключает иных толкований. [c.357]

Зависимость тока от потенциала в условиях диффузионного массопереноса называется полярограммой. На ряс. 7.3-16 приведены полярограммы, снятые в н еремепшваемом растворе, содержащем 5 10 М d " и 0,1 М H l (кривая /) и ОДМ H l (фоновый электролит) (кривая 2). [c.417]

Об адсорбции вещества на поверхности электрода свидетельствуют ступеньки — задержки изменения потенциала — на осциллографических кривых Е — I, полученных по методу Я. Гейровского и сотр. [318]. На осциллографических кривых г — Е, снятых по методу Шевчика — Рендлса [319, 320], изменения емкости двойного слоя, соответствующие десорбции, проявляются в виде дополнительных ступенек. Влияние адсорбции на форму кривых различных типов в осциллографической полярографии рассмотрено Р. Кальводой [321]. О наличии адсорбции можно судить также по полярограммам, снятым при помощи переключателя Калоусека [322]. [c.64]

В отличие от классических кривых комплекса железа (II) с а,а -дипирид1и0м в водных растворах, где восстановление протекает по двухэлектронному механизму до свободного металла 145], растворы в ацетонитриле в присутствии (Et)4N I04 дают на полярограммах пять ступеней диффузионного характера. Добавление лиганда к раствору приводит к увеличению высоты последних двух ступеней, а первые три по высоте и практически не меняются. Форма и высоты пиков, полученных па переменнотоковом полярографе, и полярограммы, снятые при помощи переключателя Калоусека при последовательном уве.личении вспомогательного потенциала соответственно предельному току отдельных ступеней, свидетельствуют об обратимости первых трех стадий восстановления комплекса. [c.269]

Делимарский Ю, К., Городыекий А. В, Положение полярограмм, снятых на твердых электродах, в координатах ток — напряжение — время.— Ж. физ. хим., 1961, 35, № 5, 1091 — 1094. Библиогр. 14 назв. [c.74]

По полярограмме, снятой при рН=1,09, определяют суммарную концентрацию фумаровой и малеиновой кислот X ( /г = —0,70 В) и концентрацию фталевой кислоты Х ( 1/2 —1,20 В). [c.382]

Предлагаемая методика проверена иа полярографических волнах полученных растворов, которые содержали одновременно ионы свинца и таллия. На фоне 0,1 М КС1 потенциалы полуволн восстановления этих ионов достаточно близки (ф,д)рь=+ = — 0,386 е (ф зОт —0,45() в по отношению к насыщенному каломельному электроду) [6]. Полярограммы сняты визуально на трехэлектродной ячейке, потенциалы измерены относительно насыщенного каломельного электрода. Характеристика капилляра т = 2,05 мгкек, t = 4,3 сек. Фон — 0,1 М КС1. Из рис. 4, на котором приведены полученные полярограммы, видно, что во всех случаях возникает общая i, ф-кривая, без площадки предельного тока первого деполяризационного процесса. [c.136]

В ацетатном буферном растворе аммиак реагирует с формальдегидом, образуя гексаметилентетрамин, согласно уравнению 4NH3-f бСНгО- -->( H2)6N4-b6H20. Продукт реакции восстанавливается на РКЭ. На рис. 16-26 приведены дифференциальные импульсные полярограммы, снятые в следующих условиях фоном служит смесь равных объемов 0,4 М ацетатного буферного раствора с pH 4 и 37 %-ного формальдегида концентрация стандартного раствора NH4 I 30,2 мг/л деионизованной воды (т. е. 9,6 мкг/мл NH3) при снятии полярограмм к 10,0 мл фона, не содержащего растворенного кислорода, прибавляли 100-мкл порции стандартного раствора период капания 1 с. а) Постройте градуировочный график в координатах ток пика (с поправкой на холостой опыт) — концентрация добавленного NH3 (расчет сделайте в мкг/л). б) Через порцию фонового электролита в ячейке пропустили 10 л азота из баллона (стандартные температура и давление) и зарегистрировали полярограмму. Величина исправленного тока пика 0,432 мкА. Вычислите содержание аммиака в азоте (млн ). [c.364]

В Советском Союзе было разработано несколько конструкций автоматических фоторегистрирующих полярографов. Описание сравнительно старых моделей М6Х (филиал Гиредмет, Одесса) и полярографа ленинградского завода Геологоразведка можно найти у М. А. Портнова , С. А. Плетнева и Т. В. Арефьевой . 12 и Д. А. ВяхиреваЗа. в настоящее время завод Геологоразведка Министерства геологии СССР освоил производство новой усовершенствованной модели фоторегистрирующего полярографа СГ-8. К прибору прилагается съемная шкала, что позволяет производить визуальную съемку полярографических кривых и амперометрическое титрование. Отличительной особенностью полярографа СГ-8 являются минимальные величины осцилляций гальванометра, благодаря чему полярограммы, снятые на этой модели полярографа, имеют особенно четкий вид. В этом отношении полярограф СГ-8 превосходит даже последние модели полярографа Гейровского. Подробное описание полярографа СГ-8 и некоторые результаты его испытания приведены В. И. Tитoвым . [c.15]

Электроды с принудительным отрывом капель обладают еще одним- очень важным преимуществом по сравнению с обычными электродами полярограммы, снятые с такими электродами, имеют очень малые осцилляции, обусловленные периодичностью образования капель (см. рис. И), или совсем их не имеют, так как регистрирующие устройства прлярографов не успевают следовать за столь быстрыми изменениями тока. [c.27]

Ингибирование, оказываемое при выделении олова триизопропил-фосфатом, меньше по сравнению с ТБЭФК (рис. 2, б), волна разряда на < , ф-кривой идет круче и предельный адсорбционный ток достигает величины 0,16 жа. Введение тиомочевины приводит к довольно значительной деполяризации электрода и при 0.5., = 0,1 м л о присутствии ТИЭФК в растворе можно судить лишь по более низкому по сравнению с чистым раствором р. Особенностью полярограмм, снятых в присутствии обоих компонентов, является небольшой экстремум в самом начале волны. Этот максимум наблюда- [c.60]

Эта полярограмма снята с капилляром с принудительным отрывом капель и фоном служил 0.05 М водный раствор Ы(СгН5)40Н (потенциал анода равен—0,1 в против нас. к. э). [c.36]

Последующие полярограммы сняты на регистрирующем полярографе при параметрах 1капилля ра т=2,13 мг/сек, о = = 1,90 сек. фон—0,05 М раствор буры (рНй 9,2). На рис. 3 представлена полярограмма вещества, полученного из хинон- [c.205]

Для сравнения с осциллополярографическими данными были сняты также дифференциальные полярограммы фоторегистрирующим нолярогра-фом Гейровского ЬР-55. Полярограмма снята в кислом спиртовом растворе от потенциала окисления ртути (+0,4 в), а не от нуля, как делали другие авторы на ней ясно видны те же два максимума элементарной серы (рис. 4). [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология