Определение температуры кипения микроколичеств вещества

Рис. 101. Определение температуры кипения микроколичеств веществ по Сиволобову

В первую часть, посвященную очистке органических соединений, включены кроме разгонки бинарных смесей (с последующим определением констант обоих компонентов) перегонка и определение температур кипения микроколичеств жидкостей, очистка твердых веществ перекристаллизацией из горючих растворителей и возгонкой, перекристаллизация полумикроколичеств пз ампул, а также методы разделения и идентификации веществ с помощью хроматографии (в незакрепленном тонком слое, на колонках и на бумаге). Кроме того, в этом разделе приводятся описания некоторых приборов и операций, которым в большинстве руководств уделяется недостаточно внимания (пользование рефрактометром, каталитической печью, проверка прибора для перегонки в вакууме на герметичность, подготовка препарата к сдаче преподавателю и т. д.). [c.5]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ ДЛЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВА ПО СИВОЛОБОВУ [c.56]

Точное определение температуры кипения и конденсации микроколичеств связано с большими трудностями, чем определение температуры замерзания и плавления. Свентославский и Андерсон [144] в томе I настоящей серии указывают, что в настоящее время температуру равновесия жидкость—пар можно измерить с точностью ь 0,001". Подобная точность при измерениях абсолютных температур кипения и конденсации может быть достигнута только в немногих лабораториях. Однако точность порядка 0,1—0,5° можно получить для обычных измерений при условии проведения сравнительных опытов с веществами с известной степенью чистоты [144]. [c.151]

Точность измерений Т п микроколичеств вещества не ниже, чем при определении макро- или полумикроколичеств. Определение температуры кипения микрометодами основано на наблюдениях за явлениями, вызываемыми кипящим образцом. Выполнение определения требует искусства от оператора. Инструментальные методы, позволяющие обнаружить изменение внутреннего теплосодержания при кипении, являются очень точными. [c.100]

Рис. 20. Прибор Сиволобова для определения температур кипения микроколичеств вещества.

Определение температуры кипения для микроколичеств по Си-волобову. При работе с небольшим количеством вещества определяют температуру кипения по Сиволобову. В широкий капилляр (запаянный с одного конца) диаметром 3—4 мм и длиной 4—5 см помещают несколько капель жидкости. В него вставляют узкий капилляр длиной 7—10 см, запаянный с верхнего конца. Широкий капилляр прикрепляют к термометру резиновым колечком или тонкой проволокой так, как это делают при определении температуры плавления (рис. 23). Термометр с капиллярами помещают в прибор для определения температуры плавления. При медленном нагревании из тонкого капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха. Когда выделение пузырьков становится быстрым, нагревание прекращают жидкость охлаждается и тогда отмечают температуру, при которой происходит внезапное прекращение выделения пузырьков. Это температура кипения. Очень важно не перегреть жидкость. Необходимо вблизи температуры кипения (за 10—15°С) прибор нагревать медленно. [c.31]

Обнаружение функциональных групп, которое рассматривалось в предыдущей главе, известно под названием анализа органических соединений по функциональным группировкам—название исключительно меткое . Наряду с этим методом давно известен элементарный органический анализ, т. е. качественное и количественное определение элементов, из которых состоит исследуемое вещество. Кроме того, существуют еще и методы идентификации индивидуальных органических соединений, в которых используются свойства всей молекулы. Эти методы основаны на определении физических свойств, связанных со структурой и размерами молекулы органических соединений. К таким свойствам относятся температуры плавления, температуры кипения, удельный вес, а также оптические свойства различных соединений. Определяют температуру плавления или кипения исследуемого вещества или готовят его смеси с заранее известными веществами и наблюдают за температурами, присущими, например, эвтектическим смесям. В последнее время этот метод стал применяться для исследования микроколичеств органических веществ и их смесей, что является определенным шагом вперед. Полезность такого метода со временем, несомненно, станет еще более очевидной. Для эбулиоскопи-ческого или криосконического методов определения молекулярного веса используют расплавы или растворы исследуемых веществ в различных растворителях. Для подобных определений можно использовать производные исследуемых веществ, которые в некоторых случаях обладают более характерными свойствами. Оптическими методами определяют коэффициенты преломления, оптическую активность, спектры поглощения в ультрафиолетовой и инфракрасной области спектра, спектры комбинационного рассеяния, форму и оптические свойства кристаллов и др. [c.426]

Пробы, извлекаемые экстракцией растворителем (или элюированием из адсорбента), обычно слишком разбавлены, чтобы их можно было анализировать непосредственно. Обычно для уменьшения количества растворителя и увеличения (так необходимого) концентрации анализируемых вешеств применяют два метода. В первом методе, чтобы ускорить испарение растворителя, над его поверхностью продувают поток газа. Однако в этом случае существует опасность загрязнения пробы содержащимися в газе примесями и, кроме того, по мере концентрирования пробы возрастают потери летучих анализируемых соединений. Для некоторых аналитических определений необходимо полностью удалить растворитель с этой целью можно реэкстрагировать пробу другим растворителем, но при этом летучие компоненты могут теряться. Широко применяемым методом является роторное испарение в более простых концентрационных аппаратах по указанным выше причинам возможны потери анализируемого вещества. Применение более совершенных установок (таких, как, например, концентрационные аппараты Кудерна-Даниша или Бючи-Бринкма-на) позволяет обычно свести к минимуму потери анализируемого вещества, так как в этих установках имеются зоны фракционной дистилляции, где соединения с более высокими, чем у растворителя, температурами кипения могут вновь конденсироваться. Однако распределение микроколичеств анализируемых веществ на относительно большой поверхности может осложнить их последующее извлечение. Часто с успехом применяют ступенчатое концентрирование частично концентрированная проба повторно растворяется и вновь поступает в концентрационное устройство существенно меньшего размера. [c.60]