Температура замерзания аналитический метод определения

Исследование этого бензина, состоящего из парафинов, циклопарафинов (нафтенов), алкилбензолов и небольшого количества олефинов, производилось путем комбинирования данных, полученных с помощью следующих экспериментальных приемов [АНИИП 6-122] аналитической разгонки исходного образца на колонках высокой эффективности с высоким флегмовым числом с измерением температур кипения (до 0,01° С) и показателей преломления (до 0,0001) фракций дистиллата разделения исходного сырья методом адсорбции на ароматическую и парафин-циклопарафиновую части аналитической разгонки ароматической части такой же аналитической разгонки парафин-циклопарафиновой части определения количества параксилола в ароматической части по температурам замерзания определения содержания серы и количества поглощаемого брома для отдельных фракций, в которых подозревают наличие олефинов определения плотности отдельных фракций парафин-циклопарафинового дистиллата опытов по аналитической адсорбции, проводимых с целью точного определения общего содержания ароматических углеводородов, а также для независимой оценки содержания олефинов. [c.371]

Как указывалось в гл. 2, многие физические свойства очень чувствительны к присутствию примесей, и в стандартных учебниках по анализу рассмотрено много примеров применения неизбирательных методов [1]. Однако не все физические свойства можно привлечь для определения следов элементов (понятие следы относится к уровням концентраций менее 0,01%). Во-первых, точность измерения этих свойств не всегда достаточно высока (например, измерения температур замерзания и кипения, теплоты реакци , вязкости, поверхностного натяжения, упругости, скорости звука). Во-вто-рых, в настоящее время многие измерения еще очень сложны как теоретически, так и экспериментально (диэлектрическая релаксация, циклотронный резонанс, магнитоакустическое поглощение, внутреннее трение и свойств сверхпроводимости). Аналогично измерения оптических эффектов в твердых телах, включая люминесценцию, фотопроводимость и поглощение света, не всегда легко обеспечивают получение надежных данных о содержании примесей. В-третьих, другие свойства (например, восприимчивость или ширина линий спектра ферромагнитного резонанса) чувствительны только к определенным примесям в определенных основах. Не существует неизбирательного аналитического метода определения следов элементов, основанного на измерении магнитных свойств, поскольку структура пробы и присутствие компонентов в больших концентрациях по сравнению со следами играют доминирующую роль. В-четвертых, измерения термоэлектрических и некоторых механических свойств (вязкость, напряжение сдвига) можно использовать для подтверждения присутствия или отсутствия примесей, но их редко применяют как основной аналитический метод и поэтому они здесь не будут рассмотрены. Наконец, хотя многие свойства тела зависят от структуры, здесь не будут рассмотрены примеры обнаружения дефектов в кристаллических решетках (нанример, вакансий и дислокаций), поскольку эта тема слишком обширна. [c.376]

Определение координационного числа иона меди криоскопическим методом [5, с. 353—355]. В исследовательской работе измеряется понижение температуры замерзания комплексной соли и аналитически определяется концентрация аммиака и ионов меди в растворе. [c.410]

Измерение скорости реакции основано на определении концентрации одного из реагирующих веществ через различные промежутки времени от начала реакции. Для определения концентраций можно применять методы физико-химического анализа, основанные на зависимости физических свойств смеси от ее состава (например, определение показателя преломления, угла вращения плоскости поляризации, вязкости, электрической проводимости, объема, плотности, изменения температур замерзания и кипения, интенсивности окраски и т. п.), и методы аналитической химии (например, титрование). Поскольку концентрации по ходу реакции [c.328]

Харрис [64 ] описывает ряд методов определения воды в некоторых материалах. По его утверждению, абсолютное определение воды во многих смесях невозможно, особенно при проведении экспресс-анализов, например при контроле качества. Поэтому достоверность анализа становится важной проблемой в этом случае результаты анализа могут даваться в относительных единицах, приведенных к определенному стандарту. Имеется насущная необходимость установления национальных и международных стандартов, вероятно, через такие организации, как ASTM (Американское общество испытания материалов) и ISO (Международная организация стандартизации). Калибровку каждого конкретного аналитического метода следует осуществлять путем определения воды в образцах, содержащих строго определенное количество воды и являющихся устойчивыми соединениями. Такими образцами, например, могут служить соответствующие гидратированные соединения. С другой стороны, для калибровки можно использовать результаты прямого измерения термодинамических или электрических величин или других констант. Имеются многочисленные методы получения газовых смесей с заданным составом, пригодных в качестве стандартов для калибровки физических измерений, используемых для определения влажности газов. В работе Гринспена [60] (Национальное бюро стандартов) кратко описывается генератор влажности, который позволяет задавать определенное содержание воды (несколько млрд ) в воздухе и в других газах. Автот утверждает, что ему удалось измерить с точностью до 0,05 °С точку замерзания (—100 °С), что соответствует 14 млн , воды в воздухе при атмосферном давлении. Измерения возможны в интервале давлений от 500 до 200 ООО Па в широком интервале температур. Решкович и Грязина [56] обсуждают условия приготовления и хранения стандартов для определения влажности газов, а также описывают методики определе- [c.30]

Кроме того, следует отметить, что некоторые физико-химические и технические характеристики могут быть определены на основе аналитических данных. Сюда следует отнести метод изучения кинетики химических реакций путем хроматографического анализа исходных и конечных продуктов, методики определения ряда характеристик нефтепродуктов, например октанового числа, упругости пара, температуры замерзания и т. д. на основе данных по индивидуальному или групповому составу исследуемой смеси. Такие варианты исследований в большинстве случаев выходят за рамки проблематики настоящей книги и не будут в ней рассматриваться. [c.7]

Франсуа Рауль (1830—1901), профессор университета в Гренобле, работал в области электрохимии, термохимии и аналитической химии. Главная его заслуга — разработка метода криоскопии. Этот термин он ввел в 1885 г. для определения метода, позволяющего изучать растворенные вещества, основываясь на наблюдении температур замерзания их растворов. [c.384]

Как видно из приведенного в этой главе обзора свойств 1,1-электро-литов, в систематизации имеющихся данных встречается ряд затруднений. Изучение экспериментального материала показывает, что существуют расхождения между результатами различных исследователей. Так, например, значения j (табл. 147), полученные Гуггенгеймом для некоторых электролитов, значительно отличаются от значений, найденных Скэтчардом и Прентисом (табл. 123), которые использовали те же опытные данные, полученные путем определения температур замерзания. Аналитический метод экстраполяции Гуггенгейма почти во всех случаях дает более низкие значения чем графический метод, который применяли Скэтчард и Прентис. Данные Робинзона (табл. 146), полученные с помощью метода определения изопиестической упругости пара, для многих электролитов ниже, чем данные Гуггенгейма. Для случая хлористых калия и натрия измерения электродвижущих сил элементов с жидкостным соединением, выполненные Брауном и Мак-Иннесом, а также Шидловским и Мак-Иннесом, имели существенное эначение для определения величины при 25°, и полученные ими данные явились хорошим подтверждением совпадения резу.льтатов, найденных для этих электролитов различными методами. [c.382]

Отметим прежде всего, что аналитический сигнал — экстенсивная величина (пропорциональная массе или концентрации) физического свойства анализируемой пробы. Примерами таких величин могут служить оптическая плотность (абсорбционная спектроскопия), яркость линии или полосы (эмиссионная спектроскопия, люминесценция), масса осадка (гравиметрия), расход титранта (тит-риметрия), радиоактивность пробы (радиометрия), понижение температуры замерзания (криоскопия). Вместе с тем следует отметить, что аналитический сигнал является двумерной величиной. Экстенсивная величина регистрируется или измеряется при определенном значении (или в некотором интервале значений) интенсивного параметра, или параметра развертки аналитического сигнала. Такими параметрами являются частота (длина волны) поглощаемого или излучаемого света в спектроскопических методах, потенциал в полярографии и амперометрии, значение pH в комплексонометрии и гравиметрии, период полураспада (длина волны, энергия излучения) в радиометрии и т. д. Все эти величины не зависят от массы анализируемой пробы . [c.10]

Как указывалось в введении, понижение температуры замерзания слу- кит мерой содержания примесей. Однако для целей определения следов элементов точность измерения температуры недостаточна. В последнее время разработан метод, получивший название метода диэлектриметрической крио-метрии. Расплавляющаяся часть пробы регистрируется по изменению диэлектрической проницаемости конденсаторной ячейки. Твердую пробу помещают между двумя пластинами конденсатора, причем одна из пластин служит дер кателем пробы. Когда проба начинает плавиться, ее объем меняется и обусловлепное этим изменение емкости фиксируется при помощи моста. Хотя этот метод и новый, тем не менее его применение представляется перспективным в качестве удобного аналитического приема. Он уже был применен для анализа органических материалов — нафталина и нитробензола. Чистота пробы нафталина оказалась равной 99,989 мол. % с вероятной ошибкой 0,001 мол.%. [c.395]