Бензиловый спирт уксусной кислоты

IV Гликоли, бензиловый спирт, уксусная кислота, формамид [c.70]

Рис. VII.3. Контактная фотография тонкослойной хроматограммы ди-нитрофенильных производных аминокислот на силикагеле КСК в системе растворителей хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (70 30 3) .

Тонкослойная хроматография успешно применяется для идентификации ДНФ-аминокислот. По сравнению с хроматографией на бумаге этот метод более чувствителен и требует меньших затрат времени. Чаще всего смеси разделяют в силикагеле в следующих системах растворителей [2] а) толуол — пиридин — этиленхлор-гидрин—аммиак (0,8 М) (100 30 60 60) эта система гетероген-на, верхняя фаза используется для хроматографии, нижняя — для уравновешивания адсорбента б) хлороформ—бензиловый спирт— уксусная кислота (70 30 3) в) бензол — пиридин — уксусная кислота (80 20 2) г) хлороформ—метанол—уксусная кислота (95 5 1). Для идентификации достаточно примерно 0,2—0,5 мкг ДНФ-аминокислоты. Распределение ДНФ-аминокислот при двумерной хроматографии в различных системах растворителей показано на фиг. 61. [c.270]

Рис. 1. Элютивно-вытеснительная ТСХ ДНФ-гли, ДНФ-ала (0,05 мкг) и ДНФ-ОН (1000 мкг) в системе хлороформ—бензиловый спирт — уксусная кислота (70 30 3) на силикагеле КСК

Глицерин Бензиловый спирт Уксусная кислота Щавелевая кислота Бензойная кислота Салициловая кислота Глицин Этилацетат Ацетон Фурфурол Карбамид Уретаны Диэтиламин Анилин Ацетонитрил Пиридин Вода [c.38]

Рис. 2. ТСХ ДНФ-амк (снизу вверх сер, гли, ала, фен, лек, ДНФ-ОН) в системе хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (14 6,0 0,6) на силикагеле КСК с диаметром зерна 2,5 мк (а) и 25 мк (б)

Рис. 1. Элютивно-вытеснитель-ная хроматография на силикагеле КСК в системе СНС1д — бензиловый спирт — уксусная кислота (70 30 3)

Рис. 14. ТСХ ДНФ-ОН, ДНФ-гли н ДНФ-ала в системе хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота в различных соотношениях а — 14 6 0.0025 6 — 14 6 0,005 в — 14 6 0,01 г — 14 6 0,1

Повторите опыт, используя вместо бензилового спирта уксусную кислоту. Объясните спектр с точки зрения образования межмолекулярной водородной связи. [c.97]

А — толуол—пиридин—этиленхлоргидрин — 0,8 и. гидроксид аммония (10 3 6 6) [107], см. такл<е текст Б — хлороформ—бензиловый спирт—уксусная кислота (70 30 3) В — хлороформ-г/ ег-амиловый спирт—уксусная кислота (70 30 3), Г — бензол—пиридин—уксусная кислота (40 10 1) Д — хлороформ—метанол—уксусная кислота (95 5 1). [c.499]

Эфирорастворимые ДНФ-аминокислоты также могут быть разделены с помощью двумерной хроматографии на силикагеле в следующих системах растворителей 1) толуол — пиридин — эти-ленхлоргидрин — 0,8 н. ЫН ОН (100 30 60 60), верхняя фаза используется в качестве элюента при хроматографии, нижняя — для предварительной обработки слоя носителя 2) хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (70 30 3) 3) бензол — -пиридин — уксусная кислота (80 20 2) 4) хлороформ — метанол— уксусная кислота (95 5 1). [c.236]

Очень чувствительным методом идентификации аминокислот является тонкослойная хроматография их диметиламинонафталин-5-сульфонильных производных (гл. ХП1). Для фракционирования их на силикагеле можно, например, воспользоваться следующими системами растворителей хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (100 30 3) бензол — пиридин — уксусная кислота (80 20 2) 2-бутанон — пропионовая кислота — вода (15 5 6). [c.237]

Раствор / толуол — пиридин — этиленхлоргидрин — 0,8 М аммиак (100 30 60 60). Раствор 2 хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (70 30 3). Раствор 3 бензол — пиридин — уксусная кислота (80 20 2). Раствор 4 хлороформ — метанол — уксусная кислота (95 5 1). ДНА — диннтроаннлнн, ДНФ — днннтрофеиол [c.271]

Хроматография в направлении А в системе толуол—этиленхпоргидрин — пиридин — 25%-ный водный МНз (100 70 30 14) двухкратно в направлении Б, в системе хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (70 30 3). Время анализа 50—60 мин. [c.88]

Рис. 3. Зависимость фактора разделения (о + о .) ДНФ-гли и ДНФ-ала [а) и фактора чувствительиости 2лОхау) ДНФ-глу (б) от а р п в системе хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (14 6 0,6)

Рис. 5. Двумерная МТСХ 0,1 мкг ДНФ-амк на силикагеле Б иохром-1 в системах толуол — этиленхлоргидрнн — пиридин — 24%-ный NHg (100 70 30 14) двукратно в направлении А и хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (70 30 3) в направлении В

Рис. 9. МТСХ ДНФ-глм, ДНФ-ала, ДНФ-фен на силикагелях Биохром-2 (а), Виохром-1 в Ы- (б), Ма- (в), Сз- (г) формах в системе хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (14 (5 0,2)

I — = 3 см, I = 17 мин. 2—Й5 = 4 см, I — 27[мин. 3 — = Ь см ( = 39 мин. 4 — Д5 =6 см, < = 55 мин., где I — время завершения хроматограммы на пластинке с силикагелем вр ==2,5 мк (разделение па силикагеле КСК в системе СНСЬ — бензиловый спирт — уксусная кислота 70 30 3) [c.203]

Для получения бензилацетата, широко применяемого в качестве душистого вещества с цветочным запахом, разработан метод ацетилирования бензилового спирта уксусной кислотой в присутствии серной кислоты [99, 101, 102] отгонка воды, выделяющейся в процессе этерификации, в виде азеотропной смеси с толуолом [103] способствует более полному прохождению реакции. Совсем недавно В. В. Кашниковым, С. А. Войткевичем и И. И. Гельпериным [104] предложен непрерывный метод этерификации бензилового спирта, позволяющий сократить продолжительность процесса и уменьшить расход сырья. [c.27]

Деул и Росмус [144] применяли многослойный адсорбент (силикагель, оксид алюминия, полиамид), чтобы получить за один опыт три величины Rf. Растворителями служили смеси хлороформ—бензиловый спирт—уксусная кислота (70 30 3) и н-бу-ганол—пиридин— уксусная кислота—вода (15 10 3 12). [c.505]

В работе [15] описано разделение мочевых кислот на силикагеле, пропитанном дигидрофосфатом натрия [15]. Лучшие результаты получены на слоях, пропитанных 0,2 М растворами. Элюентом служили смеси н-бутанол—этанол—0,1 М раствор фосфорной кислоты (1 10 5) и н-бутанол—этанол—0,1 М раствор соляной кислоты (1 10 5). Группу из восьми сахарных кислот и их лактонов анализировали на силикагеле, применяя систему растворителей н-бутанол—уксусная кислота—вода (2 1 1) [24]. Одну из групп этих соединений разделили также на силикагеле, используя смесь ацетон—вода—бензиловый спирт—уксусная кислота (65 26 22 5) [111]. Смесь галактуроновой, гулуроновой и маннуроновой кислот анализировали на кизельгуре, пропитанном буферным 0,1 М раствором дигидрофосфата натрия, с применением в качестве растворителя смеси ацетон—бутанол—0,1 М раствор дигидрофосфата натрия [c.569]

В том числе нижнюю фазу смеси бензиловый спирт—уксусная кислота—вода (3 1 3) (Rf. люмихром 0,91, рибофлавин 0,46, рибофлавннилглюкозид 0,24) и смесь уксусная кислота—2-бутанон—метанол—бензол (5 5 20 70). Пятна соединений детектировали при облучении УФ-светом при очень маленьком содержании люмихрома в пробе необходимо предварительно дважды элюировать пластинку, чтобы удалить флуоресцирующие примеси из силикагеля. Хеуорт и др. [109] определяли в моче рибофлавин и продукты его метаболизма на слое силикагеля, элюируя пробу смесью толуол—метанол—уксусная кислота (10 9 1). Мешающие разделению компоненты удаляли предварительной очисткой — осаждением и хроматографированием на колонке. Содержание рибофлавина (/ /0,44) определяли методом флуоресцентной денситометрии. Исмайель и Ясса i[110] выделяли рибофлавин из лекарственных составов на силикагеле смесью хлороформ—98 %-ный этанол—вода (50 25 1), затем элюировали его с пластинок ацетатным буферным раствором с pH 4 и измеряли поглощение элюата при 444 нм. [c.424]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология