Методы определения брома активационные

Если задача определения брома ставится в плане многоэлементного анализа, ее стараются решить без разрушения анализируемой пробы, применяя эмиссионный спектральный, рентгенофлуоресцентный или инструментальный активационный методы. В других случаях проводят ту или иную подготовку образца к анализу, нередко подвергая его химическому разрушению, а после этого — отделяют бром от элементов, мешающих его определению. Разделению смесей может сопутствовать концентрирование определяемого элемента. При определении микроколичеств и в радиохимическом анализе концентрирование выступает в качестве задачи самостоятельного значения, но решается она теми же методами осаждения, экстракции, ионного обмена и отгонки, которые применяют для аналитического разделения. Выбор конкретного хода анализа и метода определения брома, естественно, зависит от характера поставленной аналитической задачи и состава объекта исследования. [c.162]

При определении брома методом активационного анализа с применением быстрых нейтронов в качестве внутреннего стандарта иногда используют Активность после облучения образца [c.156]

Для определения брома одновременно со многими другими элементами наиболее удобен метод инструментального нейтронно-активационного анализа. В качестве примера рассмотрим метод анализа примесей в угле и копоти, описанный в работе [784]. [c.166]

Концентрация брома в этих объектах и рассолах варьирует в пределах нескольких порядков величин, и потому анализ ведут с применением методов различной чувствительности. Данные о содержании брома в водах рек, океанов, морей, соляных озер и др., приведенные в главе I, призваны помочь выбрать пригодный метод исследования. Как правило, избранный метод должен быть рассчитан на определение брома в присутствии хлора, а иногда и иода. В целях комплексного изучения бромсодержащих растворов приходится ставить задачи многоэлементного анализа, решаемые, как и при исследовании ранее рассмотренных объектов, главным образом активационными методами. Арсенал уже упоминавшихся методов дополняется здесь полярографией, потенциометрическим титрованием и гравиметрическим анализом. По поводу прямой потенциометрии следует отметить, что она позволяет определить не только концентрации, но и термодинамические активности растворенных электролитов, а это создает необходимые предпосылки для использования термодинамических методов анализа природных процессов. Кинетические методы с фотометрическим окончанием нередко применяют для изучения реакций, катализируемых ионами Вг", что значительно повышает чувствительность определения брома. [c.173]

В анализе селена оптимальная чувствительность определения брома по 7-пику Вг достигается, когда произведение Ц (где / — поток нейтронов, I — время облучения) равно 8-10 , а I составляет 3—24 час. [909]. Как подчеркивается в работе [227], применение нейтронно-активационного анализа для одновременного определения ультрамикроколичеств многих элементов в полупроводниковых материалах обеспечивает не только высокую чувствительность, но и экономичность. По обоим показателям этот метод значительно выгоднее химико-спектрального анализа. [c.184]

При многоэлементном анализе определение следов брома рекомендуется проводить инструментальным активационным методом, пример применения которого приведен в работе [226]. Для активации предпочтительно использовать надтепловые нейтроны. С этой целью образец (или много образцов) помещают в кадмиевую капсулу с толщиной стенок 1 мм и облучают потоком 10 нейтрон/см -сек в течение 5 час. После 24 час. охлаждения -спектр образца снимают на установке, состоящей из 1024-канального анализатора и полупроводниковых Се(Ь1)-детекторов объемом [c.166]

Нейтронно-активационный анализ (ЫАА). Активационное определение брома выполняют с применением тепловых, надтепло-вых и быстрых нейтронов. Учитывая большие плотности потока активирующих частиц в современных реакторах (10 —10 нейтрон/см -сек) и относительно большие сечения реакций с участием изотопов брома, для его определения в различных материалах в основном используют тепловые и надтепловые нейтроны. В зависимости от временного режима активации анализ ведут по изотопам 8ogj. 82gj, ядерные характеристики и реакции образования которых приведены в главе I. Изотоп в Вг определяют по пику рентгеновского излучения с энергией 0,01163 Мэв, изотоп Вг — по 7-пику с энергией 0,617 Мэв и Вг ( Вг) — по 7-пикам с энергиями 1,04 0,780, 0,618 и 0,544 Мэв (или одному из этих пиков). В соответствии со значениями периодов полураспада перечисленных изотопов время облучения нейтронами по наиболее короткоживущему Вг составляет 1—2 мин., время охлаждения — несколько минут [87, 942]. Определение брома по активности "Вг ведут после 3 мин. облучения в реакторе и 2 час. охлаждения [505, 831]. Продолжительность облучения в методах, основанных на измерении активности самого долгоживущего Вг, зависит от ряда параметров и варьирует в пределах от 30 мин. до 48 час., время охлаждения — от 14 до 170 час. [87, 303, 785, [c.154]

Активационный анализ с применением быстрых нейтронов использован для определения брома в тяжелых минералах [722], рудах и продуктах их обогаш ения [183], фосфор- [155[ и фторсо-держаш их органических соединениях [732]. Одновременно с бромом можно определить многие другие элементы. Однако по чувствительности этот метод уступает методу с использованием тепловых нейтронов. [c.156]

Хорошие результаты определения брома в горючих ископаемых дают методы инструментального активационного анализа и рентгенофлуоресценции, не требующие разрушения образцов. Одновременно с бромом можно определить несколько десятков других элементов и значительно сократить расход времени на выполнение анализа, облучая большое число образцов [785]. Применение НАА с разрушением образцов после облучения не оправдывает себя из-за низкого химического выхода брома [491]. [c.166]

Для определения брома в газах пользуются колориметрией, инверсионной вольтамперометрией, измерением флуоресценции в видимой области и другими методами. Сравнительные данные о точности и воспроизводимости методов инверсионной вольтампе-рометрии и нейтронно-активационного анализа имеются в работе [435]. Краткая характеристика методов, использованных для определения брома в газовых смесях, приведена в табл. 13. [c.169]

С применением метода пейтронно-активационного анализа в инсектицидах определено лишь 65% присутствующего брома [824]. С хорошими результатами выполнено определение брома в инсектицидах методом молекулярного эмиссионного анализа с возбуждением спектра в водородно-воздушном пламени [523]. Анализ ведут по интенсивности линии 375,8 нм. Для калибровки [c.201]

С относительной погрешностью 1—3% найдено содержание натрия [334] в нефти. При нейтронно-активационном определении [335] примесей мышьяка, меди, брома, никеля, цинка и натрия в нефти пробу (5—7 мл) запаивают в полиэтиленовую или кварцевую ампулу и облучают вместе с монитором потока (серебряная фольга) 10 мин потоком тепловых нейтронов 10 нейтр/см -с или 1 ч потоком 10 нейтр/см -с. Облученную пробу количественно переносят в измерительную ампулу и при помоши 400-канального анализатора с сцинтилляционным детектором измеряют активности указанных радиоизотопов. Рассмотрены некоторые интерферируюшие реакции, мешающие анализу на мышьяк и медь. Показано, что предел обнаружения элементов может составлять, 10 % меди — 0,5, мышьяка — 0,1, брома— 10, никеля — 2, натрия — 0,3. После распада короткоживу-щих радионуклидов алюминия и ванадия в [336] определяют содержания аргона и марганца по фотопикам 1,29 и 0,85 МэВ соответственно. Те же авторы [337] разработали методику нахождения алюминия, ванадия, марганца, цинка и меди в сырой нефти и ее золе. При расчете содержания алюминия учитывают вклад мешающей ядерной реакции (л, р) А1, а также вводят поправку на вклад в анигилляционный гамма-пик 0,51 МэВ комптоновского рассеяния от гамма-линий радиоизотопа натрия-24. Для определения указанных элементов предложено три режима облучения 2, 10 и 20 мин. Относительная погрешность метода для ванадия, алюминия и меди составляет 8, 10 и 9% соответственно. Аналогичный способ использовали [347—349] для анализа на ванадий, натрий, алюминий, марганец в продуктах переработки нефти. [c.89]

Бромид и хлорид можно определять, добавляя к анализируемому раствору ° Hg(I03)2 и измеряя активность образующихся HgBr2 или Hg b [61]. HgBr2 можно экстрагировать диэтиловым эфиром и затем измерять у-активность водной фазы [62]. Метод нейтронной активации применяли для определения бромидов и хлоридов. Выделение радиоактивных изотопов иода и брома из облученных образцов проводили с использованием экстракции и ионного обмена. Разработан метод [63] определения бромидов и иодидов, чувствительность которого равна 0,01 мкг 1 и 0,1 мкг Вг-Нейтронно-активационный анализ был применен для определения бромидов в сигаретах и других материалах [64]. [c.274]

Предварительное выделение магния из биологических проб в виде бромсодержащего внутрикомплексного соединения было иснользовано Смазером и др. [58] для повышения чувствительности определения. После разложения пробы из полученного раствора экстрагировали магний в виде комплекса с 5,7-ди-бром-8-оксихинолином. Отделение комплекса от избытка реагента осуществляли с помошью бумажной хроматографии. Пятно с комплексом магния вырезали и облучали тепловыми нейтронами. После облучения определяли количество брома по-методу эталонов, а зная стехиометрический состав комплекса, рассчитывали количество магния. Поскольку бром имеет более благоприятные активационные характеристики (сечение акти- [c.48]