Качество анализа и задачи аналитической химии

К числу недостатков в аналитической химии природных и сточных вод относятся разобщенность контролирующих организаций, отсутствие обязательных для всех унифицированных методов анализа, недостаточное снабжение контрольных лабораторий современной аппаратурой, отсутствие единой научной политики в создании и выборе методов анализа вод. К первоочередным задачам в этой области нужно отнести широкое изучение форм существования определяемых компонентов в водах, разработку методов определения всех нормируемых индивидуальных органических соединений с чувствительностью ниже ПДК, создание схем систематического анализа органических соединений. Нужны также новые суммарные показатели загрязнения (сейчас в качестве таковых используют биохимическое потребление кислорода — БПК, химическое потребление кислорода — ХПК и некоторые другие). [c.117]

Несомненно, что в настоящее время значение и роль аналитической химии и химического анализа резко возросли. Это вызвано насущными потребностями эпохи НТР и опережающим развитием электронной, космической, атомной промышленности, прогрессирующим ростом значимости экологических, биотехнологических, фармакологических, токсикологических и других актуальных исследований. Эти отрасли науки и техники требуют от аналитической химии надежной и оперативной информации о составе и содержании самых разнообразных объектов. При этом требования к качеству анализов и соответственно к характеристикам методов анализа становятся все более жесткими. Это относится к таким метрологическим характеристикам методик анализа, как правильность, воспроизводимость, предел обнаружения, селективность, а также и к техническим характеристикам возможности автоматизации, дистанционного контроля, экспрессности, энергоемкости и т. д. В монографии Ю. А. Золотова Очерки аналитической химии приведены данные, согласно которым с 1960 по 1970 гг. регламентированный предел обнаружения примесей в чистых металлах снизился от 10- до 10- %, т. е. на два порядка. За этот же период относительная погрешность определения макрокомпонентов снизилась в 2—5 раз. Повышенные требования к метрологическим характеристикам анализа в значительной мере были обусловлены не столько специфическими особенностями методов анализа и аналитических приборов, сколько спецификой объектов и задач (общий, локальный, дистанционный анализ). Отсюда вытекает настоятельная необходимость уметь четко и по возможности однозначно согласовывать требования, предъявляемые заказчиком К качеству выполняемого анализа, с реальными возможностями отдельных методов, приборов, объемом пробы, временем анализа [c.8]

Аналитическая химия тесно связана с различными областями науки и производства. Химический анализ применяют для контроля качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции. Каждая область науки и производства ставит перед аналитической химией свои специфические задачи. Так, в медицине большое значение имеет качественное обнаружение и количественное определение отдельных элементов, которые входят в состав тканей живых организмов и обусловливают их нормальную физиологическую деятельность. Урожайность сельскохозяйственных культур зависит в значительной степени от содержания в поч вах и в удобрениях многих микроэлементов. В связи с этим возникла необходимость разработать методы определения в удобрениях микроколичеств ряда элементов (марганца, бора, железа, молибдена). [c.15]

КАЧЕСТВО АНАЛИЗА И ЗАДАЧИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ [c.79]

Качество анализа и задачи аналитической химии 81 [c.81]

Известно, что одна из основных задач аналитической химии — определение малых концентраций (следов) элементов в различных веществах — в спектральном анализе связана, как правило, с обнаружением и выделением слабых оптических сигналов, которые в измерительных устройствах трансформируются в электрические. К достоинствам книги следует отнести подробное рассмотрение теоретических основ представления и выделения аналитических сигналов, а также шумов, влияющих на качество получаемой информации. Широкое применение радиотехнической аппаратуры в современном эксперименте ставит исследователя перед необходимостью иметь четкое представление о процессах прохождения аналитического сигнала по каналу с заданными характеристиками и об источниках возникающих при этом шумов. [c.6]

Задача повышения урожайности сельскохозяйственных растений и продуктивности животноводства тесно связана с изучением состава почв, определением в них макро- и микроэлементов, с анализом удобрений и сельскохозяйственных ядов, а также с постоянным контролем качества продукции растениеводства и животноводства. Теоретическую и методическую основу агрохимического анализа составляет аналитическая химия. [c.8]

Определение содержаний порядка 10 % и менее стало повседневной потребностью многих отраслей промышленности, поскольку содержание примесей на этом уровне стало определять качество продукции. Эти сложные задачи были решены путем использования новых методов разделения, концентрирования и определения. Наибольшее практическое значение приобрели экстракционные, хроматографические, оптические и электрохимические методы. Интенсивно развиваются в последнее время атомно-абсорбционная спектроскопия, рентгено-флуоресцентные и резонансные методы, кинетические методы анализа и некоторые другие. Современная аналитическая химия приобретает новые черты — она становится более экспрессной, точной, автоматизированной, способной проводить анализ без разрушения и на расстоянии. [c.12]

Для контроля производства используют аналитическую химию, молекулярную и атомную спектроскопию, электрохимию, хроматографию и др. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и недостатки, определяющие область его рационального применения. В ближайшее время не предвидится появления универсального метода, способного решить все аналитические задачи. В то же время многие задачи могут быть решены несколькими разными методами. Недавно появился [44] первый в отечественной литературе обзор исторических и практических аспектов проблемы качества лабораторного анализа, в котором приводятся нормативные документы, регламентирующие проведение контроля качества анализа. [c.26]

Оригинальные обобщения новых методов экстракции, дистилляции и хроматографии, получивших столь выдающееся признание в современной аналитической химии, содержатся в следующих разделах этой книги. И наконец, рассмотрение теоретических вопросов отбора проб и оценки количественных результатов анализа завершает курс. Книга предназначена в качестве учебника и справочника для лиц, специализирующихся на высшем уровне в области химического анализа. Характер ее как учебника подчеркивается большим количеством реальных или близких к реальности задач и примеров, тщательно подобранных автором. [c.9]

В процессе познания химических веществ и явлений важное место занимают анализ и синтез. При аналитическом исследовании тела и процессы расчленяются, выделяются их составные части, связи и стороны для более подробного изучения. Анализ дает возможность выделить существенные и несущественные стороны и связи явления, их качества и свойства, определить каждое из них с точки зрения значения и роли в рассматриваемом едином целом. Это позволяет отделить общее от единичного, необходимое от случайного, главное от второстепенного. На этом принципе основан, как известно, целый раздел химической науки — аналитическая химия, которая главную свою задачу — определение химического состава вещества — решает с помощью качественного и количественного анализа. [c.302]

В программе курса аналитической химии для студентов химических факультетов университетов, политехнических и технологических институтов предусмотрено ознакомление со многими направлениями аналитической химии. Однако охватить все существующие методы лишь с помощью лекций и лабораторных занятий трудно. Это, по-видимому, возможно только в результате самостоятельной работы студентов и при наличии соответствующего учебного пособия. Предлагаемая книга содержит обзор большого числа методов количественного анализа и автор надеется, что она окажется пригодной в качестве такого учебного пособия. Обзор показывает широкое многообразие методов, используемых для решения задач количественного анализа. [c.4]

Нельзя сказать, чтобы проблемам определения суперэкотоксикантов ранее не уделялось должного внимания. Достаточно вспомнить, что такой анализ играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда в атомной и химической промьппленности, в контроле качества пищевых продуктов и фармацевтических препаратов, чему посвящена обширная литература [5-11]. Однако большинство работ этого плана по своей сути мало отличается от обычного определения примесей на уровне микро- и ультрамикроконцентраций. Качественные изменения произошли при решении задач экологии, медицины и других областей человеческой деятельности. Именно тогда на основе достижений физических и физикохимических методов анализа, прежде всего хроматографии и масс-спектрометрии, сформировалась самостоятельная область аналитической химрга - анализ суперэкотоксикантов. В настоящее время аналитическая химия суперэкотоксикантов имеет свои разработки по пробоотбору, выделению и разделению анализируемых компонентов, методам детектирования следовых количеств загрязнителей и др. Развитие этой области тем или иным образом оказьшает воздействие и на другие дисциплины, вызывающие в настоящее время повьппенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на биохимию, клиническую химию и медицину, для которых проблема определения токсичных веществ на следовом уровне является весьма актуальной. [c.152]

Книга содержит задачи по курсу количественного анализа применительно к программе аналитической химии химико-технологических институтов. Она предназначается в качестве учебного пособия для студентов химико-технологических высших учебных заведений и может быть также использована в нехимических вузах, химических техникумах и для заочного обучения. [c.2]

Фотометрические методы анализа вследствие их простоты, экспрессности и надежности широко применяют нри онределении качества вод [1, 2]. Эта область аналитической химии развивается весьма бурно. В последнее время предложен ряд новых методов онределения неорганических веш еств в водах, не нашедших отражения в упомянутых фундаментальных руководствах. Мы не ставим своей целью дать в настояш ей статье исчерпывающий обзор фотометрических методов определения неорганических веществ в водах. Для получения такой информации можно обратиться, нанример, к работам [3, 4]. Нашей задачей является обсуждение методов или недавно предложенных для анализа вод, или заслуживающих (судя но литературным данным) проверки их перспективности для этой цели. [c.114]

Наконец, при массовых анализах физико-химические методы более экономичны. Высокая чувствительность и быстрота физико-химических методов анализа, их универсальность, возможность автоматизации и многие другие достоинства открывают перед физико-химическими методами самые широкие перспективы применения их в народном хозяйстве, науке и технике. Исключительное значение имеют эти методы для решения таких важных задач, как улучшение качества продукции и повышение эффективности производства. Эти методы также составляют основу новой, интенсивно развивающейся области химической науки — космической аналитической химии. [c.4]

Биохимия не только использует в своих целях методы, созданные в рамках других химических дисциплин, но и вооружает химию новыми методами, основанными на применении биополимеров как инструмента химического исследования. Ферменты часто позволяют с уникальной, недоступной обычным химическим приемам избирательностью провести анализ сложных реакционных смесей, осуществить химические превращения в мягких условиях, избегая побочных реакций и побочных продуктов. Большое значение для решения тонких аналитических задач приобрели иммунохимические методы, использующие в качестве инструмента анализа антитела — белки, вырабатываемые высшими живыми организмами в ответ на введение чужеродных веществ. Антитела обладают способностью избирательно взаимодействовать именно с этими, вызвавшими иммунный ответ веществами и могут поэтому использоваться для их определения в сложных смесях. [c.10]

Большинство аналитических методов, применяемых в компонентной аналитической химии, дают информацию и о качественном, и о количественном составе пробы. Если обозначить через 2 величину, характеризующую природу составных частей, а через у величину, характеризующую их количество, то в качестве примера можно привести постояннотоковую полярограм-му (рис. Д.174) и спектр, полученный в пламени (рис. Д.175). Таким образом, речь в данном случае идет о получении двухмерной аналитической информации. Превращение ее в одномерную в случае фотометрии пламени дало бы точки на оси z для качественного параметра (в данном случае для длин волн) и колоколообразную кривую распределения интенсивности эмиссии (количественный параметр) для определенного значения 2 (рис. Д.176,а и б). Такую одномерную аналитическую информацию используют в качественном анализе, например, при проведении классического разделения или при применении селективных цветных реакций, когда нужно получить сведения только об отсутствии или присутствии какого-либо элемента а также в количественном анализе, когда нужно только установить, какое количество определенного элемента вступило в реакцию. Не будем останавливаться на рассмотрении вопросов получения и обработки информации о структуре вещества, поскольку это не входит в задачи данной книги. [c.430]

Аналитическая химия эластомеров требует значительных усилий, так как речь идёт о разветвленных, сильносшитых высокомолекулярных соединениях. В зависимости от вида и количества содержащихся веществ, таких как мягчители, противостарители или вулканизующие агенты, вводимых с целью достижения специфических технологических свойств и создания устойчивости к нагреванию и внешней среде, можно проводить анализы экстрактов, полученных с подходящими растворителями. При этом необходимо принимать во внимание, что особенно вулканизующие агенты, как, впрочем, и противостарители, первоначально введённые в смесь, во время реакций сшивания или при использовании эластомеров количественно изменяются или химически связываются. При этом, исходя из побочных продуктов, можно сделать заключение о механизме реакций и качественном составе смеси. Наряду с тонкослойной хроматографией, для грубого качественного анализа в литературе в качестве метода исследования рассматривается газовая хроматография (ГХ). Использование высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для аналитических исследований эластомеров описано в литературе лишь при разрешении специальных проблемных задач [8]. [c.584]

Остаточные мономеры и низкомолекулярные неполимеризующиеся примеси, попадающие в полимерные материалы из исходного сырья и употребляемых в их производстве растворителей, крайне неблагоприятно действуют на эксплуатационные качества самих полимеров. Источником примесей органических растворителей в полимерных пленках могут оказаться также лакокрасочные материалы, используемые для нанесения украшений и надписей. Иногда летучие примеси попадают в пластмассы вместе с добавляемыми к ним пластификаторами. Наконец, в некоторых медицинских полимерных упаковочных материалах и изделиях содержатся остаточные количества окиси этилена, применяемой для их стерилизации. Большинство содержащихся в полимерных материалах летучих примесей — вредные и ядовитые вещества, а винилхлорид является канцерогеном, вдыхание которого приводит к раку печени. Содержание этих компонентов подлежит строгому нормированию и контролю, причем особенно жесткие нормы устанавливаются на материалы, предназначаемые для упаковки и хранения пищевых продуктов. В этом случае даже сравнительно малотоксичные летучие примеси, попадая в пищу, могут существенно изменить ее запах и вкус, снизить качество и сделать непригодной к употреблению. Определение следов летучих примесей стало, таким образом, одним из важнейших направлений аналитической химии полимеров. Применение для этой цели парофазного анализа представляется особенно целесообразным прежде всего потому, что вводить в хроматограф полимеры нежелательно и не всегда возможно. Однако парофазный анализ полимеров требует учета специфических свойств анализируемых объектов, подавляющее большинство которых представляет собой твердые материалы, плохо растворимые в обычных растворителях и разлагающиеся при сравнительно низких температурах. Казалось бы, самым простым решением задачи мог быть анализ равновесной газовой фазы над полимером, но диффузия летучих компонентов из твердого полимера к его поверхности затруднена и равновс [c.138]

Во многих работах ионообменные процессы были предложены в качестве способа решения химико-аналнтических задач. В самом общем виде в ге-терофаэной системе ионообменный сорбент — раствор можно осуществить абсолютное и относительное концентрирование определяемого компонента. Конечно, эти процессы в ходе аналитического определения являются вспомогательными, но во многих случаях они необходимы, иначе их применение было бы неоправданным иа фоне интенсивно развиваемых разнообразных прямых химических, физико-химических и физических методов современной аналитической химии. При недостаточном пределе обнаружения существующих или доступных в конкретной ситуации методов анализа прибегают к абсолютному концентрированию, например, путем упаривания, экстракции, осаждения. В ионообменном методе абсолютное концентрирование проводят поглошением определяемого элемента ионообменным сорбентом и регенерацией последнего малым объемом специально подобранного реагента (элюента). При недостаточной селективности существующих или доступных методов анализа прибегают к относительному концентрированию — отделению определяемого элемента от мешающих примесей. При ионообменном отделении мешающих элементов, далеких по ионообменным свойствам от определяемого компонента, относительное концентрирование выполняют простым пропусканием анализируемого раствора через слой (колонку) ионита в так называемых динамических проточных условиях (напрнмер, поглощение щелочноземельных металлов катионитом при титриметрическом определении сульфатов). Наконец, при отделении мешающих элементов, близких по свойствам к определяемому элементу (например, смесн щелочных, щелочноземельных, редкоземельных элементов, галогенов и пр.), относительное концентрирование осуществляют методом ионообменной хроматографии, т. е. методом разделения сме- [c.5]

Технические требования к качеству веществ высокой чистоты, применяемых в полупроводниковой технике, включают от 15—20 до 30—40 определяемых примесей [4]. Поэтому перед аналитиками стоит тяжелая и трудоемкая задача определения большого числа примесей в разнообразных материалах высокой чистоты при содержаниях 10 — 10" %. К решению этой задачи современная аналитическая химия, которую по праву можно назвать химией следов , привлекает весь арсенал своих методов. Однако следует подчеркнуть, что чувствительность наиболее широко применяемых методов, основанных на предварительном концентрировании, таких как химикоспектральный, полярографический, люминесцентный, спектрофотометрический и др., не превышает 10" — 10 %. Чувствительность наиболее универсального метода, позволяющего проводить непосредственное определение масс-спектрального анализа, также не превышает 10" %. [c.8]

Существенную роль в развитии и внедрении методов анализа минерального сырья играет Научный совет по аналитическим методам (НСАМ) Министерства геологии СССР, который работает при ВИМСе и одновременно входит в структуру Научного совета по аналитической химии АН СССР. Задача совета — выявление, оценка, отбор, унификация лучших методов, утверждение их, рассылка лабораториям Министерства геологии СССР, контроль за внедрением и использованием методов. В составе совета около семидесяти специалистов, работающих в четырех секциях. Совет был создан в 1964 г. За десять лет он рассмотрел и утвердил 165 методов. Совет решает задачи изготовления и аттестации стандартных образцов минерального сырья, поднимает вопросы о создании инструкций, проверке качества анализов, подготовке проб к анализу. "НСАМ пропагандирует достижения аналитической химии и новую аппаратуру, обеспечивает методическое руководство при освоении новых приемов и приборов, способствует изданию руководств по анализу минерального сырья. Совет опекает методические группы в производственных лабораториях геологических организаций, оказывает им необходимую помощь и поддержку. [c.112]

Все методы анализа основаны на использовании зависимости физико-химического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом или просто сигналом, от природы вещества и его содержания в анализируемой пробе. В классических методах химического анализа в качестве такого свойства используются или масса осадка (гравиметрический метод), или объем реактива, израсходованный на реакцию (титриметрический анализ). Однако химические методы анализа не в состоянии были удовлетворить многообразные запросы практики, особенно возросшие как результат научно-технического прогресса и развития новых отраслей науки, техники и народного хозяйства в целом. Наряду с черной и цветной металлургией, машиностроением, энергетикой, химической промышленностью и другими традиционными отраслями большое значение для промышленноэнергетического потенциала страны стали иметь освоение атомной энергии в мирных целях, развитие ракетостроения и освоение космоса, прогресс полупроводниковой промышленности, электроники и ЭВМ, широкое применение чистых и сверхчистых веществ в технике. Развитие этих и других отраслей поставило перед аналитической химией задачу снизить предел обнаружения до 10 . .. 10 °%. Только при содержании так называемых запрещенных примесей не выше 10 % жаропрочные сплавы сохраняют свои свойства. Примерно такое же содержание примеси гафния допускается в цирконии при использовании его в качестве конструкционного материала ядерной техники. (Вначале цирконий был ошибочно забракован как конструкционный материал этой отрасли именно из-за загрязнения гафнием). Еще меньшее содержание загрязнений (до 10 %) допускается в материалах полупроводниковой промышленности (кремнии, германии и др.). Существенно изменяются свойства металлов, содержание примесей в которых находится на уровне 10 % и меньше. Например, хром и бериллий становятся ковкими и тягучими, вольфрам и цирконий становятся пластичными, а не хрупкими. Определение столь малых содержаний гравиметрическим или титриметрическим методом практически невозможно, и только применение физико-химических методов анализа, обладающих гораздо более низким пределом обнаружения, позволяет решать аналитические задачи такого рода. [c.4]

Метод радиоактивных индикаторов оказал существенное влияние на развитие аналитической химии. Под влиянием этого метода, резко повысившего чувствительность измерений, переродились и такие классические методы аналитической химии, как объемный и весовой анализы. В начале прошлого века аналитик считал удовлетворительным разделение двух веществ путем осаждения, если в осадок переходило 90—99% одного вещества и 1—10% второго. Сейчас в результате применения радиоактивных индикаторов в аналитических исследованиях полнота осаждения выделяемого вещества до 99,9%, с одновременной очисткой от примесей в сотни и даже в тысячи раз при однократном осаждении является заурядным результатом. В качестве примера можно привести результаты отделения тория от редких земель, что еще лет 20 назад считалось очень сложной задачей. Осаждение гексанитратоториата Кз [ТЬ (N02)61 четвертичными основаниями в азотнокислой среде, а также экстракционные и сорбционные методы дают именно такие результаты. [c.218]

С введением газожидкостной хроматографии (ГЖХ) в качестве метода анализа аминокислот, пептидов и родственных соединений значительно возросли возможности новых достижений в области пептидной химии. Значительные усилия были направлены на развитие аминокислотного анализа методом ГЖХ, для чего исследовались различные типы производных. Однако в количественном анализе всем ГЖХ методам приходилось конкурировать с хорошо разработанными методами ионнообменной хроматографии, отличающимися высокой степенью автоматизации, точности и даже скорости анализа (например, метод ли-гандного анализа). По этой причине ГЖХ аминокислот в последние годы нашла практическое применение в большей мере для некоторых специальных задач, где она могла даже превосходить другие хроматографические методы, а не для количественного определения аминокислот в сложных смесях. Однако теперь ГЖХ можно использовать в качестве дополнительного метода и для этой цели благодаря аналитическому подходу, разработанному главным образом Герке и сотр. [1]. [c.142]

Ядерно-физические методы детектирования в ТСХ широко применяются для решения различных прикладных аналитических задач. В хроматографии меченые соединения часто используют в качестве внутреннего стандарта для онределения разрешающе способности того или иного метода, а также для калибровок в методе гашения флуоресценции. В химии и биохимии радиоактивные метки вводят в состав синтезируемых продуктов для проведения различных исследований, в частности, при усгановлении структуры вещества, чистоты препаратов, выхода целевых продуктов. Наиболее широко тонкослойный радиохрома-тографический анализ используют для исследования аминокислот, протеинов, углеводов, стерипов, стероидов, нуклеиновых кислот и липидов. Ядерно-физические методы детектирования зон на тонкослойных хроматограммах применяются также и в неорганическом анализе [9]. Меченые продукты используют как для аналитических, так и для препаративных целей. [c.122]