Количественные пробы нагреванием

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Определение основано на том, что содержание азота в большинстве белков практически одинаково и может быть принято равным 16%. По количеству определенного азота находят количество белка в пробе. При нагревании органического соединения с концентрированной серной (хлорной) кислотой происходит его минерализация, азот переходит в сернокислый аммоний (перхлорат аммония), и его можно определить количественно. [c.85]

Образование бисульфитных соединений использовано для количественного определения многих альдегидов. Можно установить содержание формальдегида путем прибавления к его раствору избытка бисульфита и последующего определения падения кислотности раствора [210] титрованием в присутствии фенолфталеина. Другой метод основан на титровании не вошедшего в реакцию бисульфита иодом [211] бисульфитное соединение не претерпевает при этом изменений. Альдегиды и кетоны, встречающиеся в природных маслах, можно определять, измеряя уменьшение объема пробы масла после нагревания ее с раствором сернистокислого натрия [212]. Большинство ненасыщенных кетонов присоединяет две молекулы бисульфита натрия [213], тогда как камфора, ментон и фенхон совсем с ним не реагируют. Реакция с формальдегидом протекает быстрее, чем с каким-либо другим альдегидом или кетоном. [c.142]

Количественные пробы нагреванием [c.704]

Для количественного определения воды, кроме ксилольной пробы, международная комиссия по установлению единообразных методов исследования нефти и ее продуктов. предложила способ нагревания испытуемого масла на масляной бане, причем о количе-. стве воды судят но потере веса масла, за вычетом самого испарившегося масла, для чего в тех же самых условиях нагревают навеску предварительно обезвоженного хлористым кальцием масла. Для очень густых масел ограничиваются нагреванием. только той навески, в которой определяется вода. Здесь однако возможно окисление масла, которое компенсирует потерю воды. [c.231]

Для определения количественного выхода летучих веществ используется так называемый метод тигельной пробы. По этому методу пробу угля (один или несколько граммов) нагревают в тигле с неплотно закрывающейся крышкой при быстром повышении температуры до 850—1000 °С в течение определенного времени (от 2 до 7 мин). Выход летучих веществ для одного и того же вида углей в значительной степени зависит от материала и вида тигля, величины навески угля, а также от продолжительности и конечной температуры нагревания. [c.104]

Для количественного определения содержания нормальных алканов в бензинах применяют молекулярные сита типа 0,5 нм (см. стр. 220). Анализ проводится в колонке, снабженной электрообогревателем (рис. 5). О количестве алканов судят по привесу колонки после их поглощения молекулярными ситами. Освобождение пор адсорбента для следующего анализа (регенерация) проводится в токе абсолютно сухого водорода при 375 °С в течение 1 ч. Пробу в количестве 0,2—1,5 см вводят шприцем в предварительно взвешенную колонку, после чего колонку с пробой вновь взвешивают. Поглощение алканов осуществляется в токе водорода (один пузырек в 2 с) при температуре на 10—20 °С превышающей температуру конца кипения исследуемой фракции. Следовательно, поглощение происходит в паровой фазе. Нагревание колонки регулируют так, чтобы время от начала опыта до достижения рабочей температуры составляло 15—20 мин. При рабочей температуре колонку выдерживают 5 мин, после охлаждения ее снова взвеши- [c.66]

Количественное определение. 1. Определение суммы производных антрацена. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм. Около 0,1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 200 мл, приливают 7,5 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане при слабом кипении в течение 15 мин при этом колбу периодически встряхивают вращательным движением, смывая появляющийся на ее стенках осадок. Затем колбу охлаждают холодной водой и проводят экстракцию эфиром 3 раза по 30 мл при нагревании на водяной бане с обратным холодильником (температура не выше 35 °С) в течение 15 мин с момента закипания эфира. После охлаждения колбы объединенное эфирное извлечение фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 250 мл. [c.367]

Для выбора схемы качественного и количественного анализа образца после отбора и подготовки пробы проводят ее первичные испытания. Начинать их, конечно, следует с самого простого -наружного осмотра. По цвету, твердости, запаху и другим внешним признакам опытный химик-аналитик может предварительно наметить рациональную схему анализа. Одну из проб (очень небольшую) полезно нагреть на кончике шпателя до красного каления, соблюдая крайнюю осторожность, так как возможен взрыв или выделение ядовитых газов. При нагревании обращаем внимание на то, плавится ли образец, происходит ли его разложение или воспламенение, каков цвет пламени, выделяются ли при этом газы, остается ли твердый остаток. [c.449]

Несмотря на то что форма пика на кривой, получаемой при проведении ДТА, зависит от скорости нагревания, размера пробы и градиента температуры, его площадь всегда пропорциональна тепловому эффекту перехода. Количественные данные можно получить после градуировки прибора по стандартным веществам. [c.553]

В первоначально предложенной методике растворителем для ПМДА служил тетрагидрофуран. Раствор ПМДА в тетрагидро-фуране смешивали с пробой и прибавляли пиридин. В обычных растворителях, в том числе и в пиридине, ПМДА растворим ограниченно, и прибавление пиридина к раствору в тетрагидрофу-ране вызывает частичное осаждение диангидрида. При температуре кипения тетрагидрофурана (65 ""С) реакция этерификации протекает быстро и количественно, однако возможен выброс реакционной смеси во время нагревания. Одним из преимуществ тетрагидрофурана является то, что при нагревании он частично улетучивается, реакционная смесь становится более концентрированной, и реакция ускоряется. [c.31]

В колбу Эрленмейера емкостью 100—150 мл с притертой пробкой вносят 20 мл раствора бутиламина и навеску пробы, содержащую около 2 ммоль изоцианата или изотиоцианата. Колбу закрывают и оставляют при комнатной температуре на 15 мин. Лишь для очень немногих соединений требуется нагревание в течение нескольких минут, чтобы обеспечить количественное присоединение бутиламина. Во избежание потерь бутиламина нагревание проводят с обратным холодильником. Холодильник ополаскивают водой. Содержимое колбы титруют 0,1 н. кислотой в присутствии метилового красного. [c.526]

Определение урана с предварительным отделением его от примесей. Пробу объемом от 50 до 500 мл помещают в коническою колбу вместимостью 100— 1000 мл. Если объем пробы не превышает 200 мл, прибавляют 20 мл 5%-ного раствора трилона Б (больше, если проба содержит железо), 5 мл 40%-ного раствора роданида аммония, объем доводят дистиллированной водой до 250 мл, по универсальной индикаторной бумаге нейтрализуют раствор до pH 5 и прибавляют 2,5 мл разбавленной 1 1 соляной кислоты. Взбалтывая, к раствору по каплям приливают 25 мл 1%-ного раствора кристаллвиолета. (При объеме пробы, превышающем 200 мл, количества всех реактивов удваивают). Объем доводят до 500 мл дистиллированной водой. Выпавший осадок через I ч фильтруют, промывают 5 раз промывным раствором. Осадок с фильтром подсушивают, переносят в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600° С в течение 1 ч. Прокаленный осадок после о.хлаждения растворяют при нагревании в 4—5 мл 4 н. раствора соляной кислоты и количественно переносят в стакан вместимостью 50 мл. Если осадок полностью не растворяется, его отфильтровывают, промывают 4 н. раствором соляной кислоты. Общий объем фильтрата и промывного раствора не должен превышать 12 мл. Затем к фильтрату прибавляют 1мг аскорбиновой кислоты, 5—6 гранул металлического цинка. Далее см. методику определения урана без отделения его от сопутствующих примесей. [c.367]

Мешающие влияния. Определению мешают ионы аммония, которые также частично выделяются в виде гексанитрокобальтата аммония. Кремневая кислота может помешать вследствие образования ее мути, появляющейся при выпаривании пробы. Окислению мешают органические вещества. При их наличии отобранную пробу минерализуют выпариванием досуха с 2 мл концентрированной серной кислоты и 1—2 мл концентрированной азотной кислоты. Полученный сухой остаток растворяют при нагревании в небольшом количестве дистиллированной воды, раствор фильтруют, собирая его количественно в центрифужную пробирку, и дополняют объем дистиллированной водой примерно до 10 мл. [c.250]

Ход определения. Пробу анализируемой воды, отобранную в таком объеме, чтобы в нем содержалось не меньше 1 мг меди, помещают в фарфоровую чашку к пробе прибавляют 2 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/сл ), 2 мл азотной кислоты, и содержимое чашки упаривают сначала при слабом, а потом при более сильном нагревании до появления паров серной кислоты. Остаток обрабатывают 5—10 мл серной кислоты (1 9), нагревают до растворения всех сульфатов и количественно переносят в коническую колбу. По охлаждении раствор нейтрализуют раствором аммиака до образования осадка гидроокиси железа, стараясь не вводить избытка аммиака (раствор не должен иметь запаха аммиака). Затем добавляют 1—2 г бифторида аммония и перемешивают до растворения. Раствор при этом обесцвечивается. После этого к раствору прибавляют 0,5 г иодида калия и титруют из микробюретки раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски. [c.135]

Разработан метод анализа кремнийорганических соединений (КОС), содержащих хром, олово й ванадий, основанный на минерализации образца плавлением с пероксидом натрия или нагреванием с серной и азотной кислотами и последующем пламенном атомно-абсорбционном определении элементов на СФМ Сатурн . Для определения кремния и хрома 25—30 мг пробы сплавляют в калориметрической бомбе с пероксидом патрия. Полученный сплав растворяют в воде при кипячении, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А). С целью уменьшения содержания в растворе натрия, вносящего помехи при анализе, 0,5 мл раствора А разбавляют водой в 100 раз и в разбавленном растворе определяют хром. [c.195]

Более надежной и показательной, чем йодная проба, является проба нагреванием при 132 или 135°, которую можно проводить качественно или количественно (по Bergman п у и J и n к у, см. стр. 702 и 706). При качественной пробе полоска лакмусовой бумаги не должна краснеть в продолжение 30 минут. Желтые пары не должны становиться заметными в течение 45 минут или одного часа. [c.604]

В прежних более грубых пробах нагреванием наблюдали просто на-глаз начало заметного разложения при некоторой повышенной температуре (когда становятся видимыми продукты разложения, красные пары или когда лакмусовая бумажка показывает появление кислой реакции). Эти пробы в сущности подобны описанным выше. Они применялись для практической ориентировки или при текущих испытаниях на производстве, главным образом для нитроклетчатки и малодымных порохов, в то время как для взрывчатых веществ требуется более умеренная температура (согласно германских правил перевозки по железным дорогам 75°), при которой процесс разложения исследуется количественно посредством определения потери в весе (см. также Испытание взрывчатых средств на безопасность при перевозке, стр. 655). [c.702]

Для малодымных порохов наиболее пригодна германская проба нагреванием при 132°, а из количественных способов—проба Bergman n a и J u п к а, для которой берут 5 г пороха, измельченного, в случае надобности, до величины зерна 0,5—1 мм. Порох предварительно высушивают в течение 48 часов в вакууме над серной кислотой. По Brunswig y предельным количеством считается 8 см N0 за 3 часа.э - При применении манометрического способа nopoxa, содержащие сравнительно большое количество летучих растворителей, естественно показывают в начале опыта более быстрое повышение давления, чем пороха с незначительным содержанием растворителей. Однако, этот мешающий фактор исчезает в течение дальнейшего исследования, и тогда повышение давления становится мерой скорости разложения пороха. [c.708]

Ход определения. Около 3 г тонкоизмельченного катализатора растворяют в 100 мл соляной кислоты (1 2) при нагревании в течение 15—20 мин. Раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор фильтруют в сухую плоскодонную колбу. Переносят пипеткой 100 мл фильтрата в стакан емкостью 300 мл, разбавляют водой до 200 мл, прибавля. ют 1 мл насыщенного раствора пикриновой кислоты и при непрерывном помещивании приливают 20 мл горячего 10%-ного раствора хлорида бария. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 3 ч, отфильтровывают через фильтр (синяя лента) и промывают теплой водой до отрицательной реакции на ионы хлора (проба с нитратом серебра). [c.119]

При работе с ЭТА помещаемые в печь количества вещества составляют несколько миллиграммов, а иногда и доли миллиграмма (в пересчете на сухой остаток). На поверхности графитовой трубки образуется тонкая пленка вещества, толщина которой составляет всего несколько микрометров, а возможно, и доли микрометра. Эти особенности принципиально изменяют механизм испа-ре шя вещества в ЭТА, поскольку при быстром нагревании пробы не успевает установиться равновесное состояние, так что уже нельзя пренебречь кинетикой происходящих процессов, в том числе и химических реакций. Поэтому приходится прибегать к приближениям иного рода, в которых в той или иной степени учитываются кинетические факторы. Однако даже с их учетом количественные расчеты процессов испарения вещества пробы н атомизации и их влияния на формирование аналитического сигнала представляют собой труд11) ю задачу, решаемую пока в сравнительно простых случаях. [c.175]

Желтый осадок гидроксида меди П) при нагревании легко теряет воду и превращается в оксид меди (I) красного цвета 2СиОН — H O-I--l- ujO Это очень важная качественная реакция на альдегидную группу, ее восстанавливающую способность. Она широко известна в биохимии и медицине как проба Троммера в химии сахаров используется и для количественного определения. [c.50]

Для подтверждения этого предположения было количественно определено содержание формальдегида в растворах 0,1 н. соляной кислоты в присутствии 0,1 г/л ингибиторов колориметрически по красно-фиолетовой окраске, которая появляется при нагревании пробы с 1,8-диок-синафталин-3,6-дисульфокислотой (хромотроповой кислотой) [187] в присутствии концентрированной серной кислоты. Чувствительность этого метода, обладающего [c.85]

Фотоколориметрический метод. Определение анабазина в Л. aphyila. 4 г тонкоизмолотой навески тщательно перемешиваются на часовом стекле при помощи стеклянной палочки с 40% едким натром до получения однообразной массы, которая затем количественно переносится в патрон из фильтровальной бумаги. Патрон помещается в аппарат для непрерывной экстракции. Экстракция алкалоидов проводится в 50 мл эфира, в течение четырех часов при нагревании на водяной бане. Затем эфирный раствор количественно переносится в делительную воронку и промывается 0,1 н. серной кислотой 4 раза (2 раза по [Ъ мл и два раза по 10 мл). Кислые вытяжки соединяются и оставляются иа ночь открытыми для удаления следов эфира. Затем пипеткой берутся параллельные пробы в 4 колбы (2 —мерные на 50 мл и 2—конические по 5 мл]. Пробы в конических колбах титруются 0,1 и. едким натром (индикатор—метилкрасный). Полученное количество 0,1 н. едкого натра, без индикатора, вносится в две мерные колбы. Наряду с этим готовятся пробы и из стандартного раствора к двум пробам в конических колбах прибавляется 2 мл 0,1 н. серной кислоты и точно титруется 0,1 н. едким натром (индикатор—метилкрасный). Полученное количество 0,1 н. едкого натра вносится после добавления 2 мл 0,1 и. [c.141]

Проверка титра раствора. 1) Отбирают 100 мл приготовленного раствора в стакан, нагревают почти до кипения и, осторожно добавляя аммиак, осаждают гидроокись железа. После нагревания в течение 20—30 мин. осадку дают осесть и фильтруют через фильтр (белая или красная лента), сливая на фильтр сначала жидкость, а осадок 3—5 раз промывают в стакане декантацией горячей водой. Затем осадок переводят на фильтр и растворяют его в горячей разбавленной 1 2 соляной кислоте, собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение. Фильтр промывают 9—10 ра горячей водой, слабо подкисленной соляной кислотой. Полученный раствор доводят до 150—200 мл, нагревают почти до кипения и снова осаждают гидроокись железа аммиаком. После нагревания и отстаивания осадка раствор фильтруют, сливая сначала жидкость, а затем количественно переводят осадок на фильтр и промывают его 8—10 раз горячей водой до удаления СГ-ионов (проба с AgNOз). Промытый осадок помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800° С до постоянного веса. Взвешивают РегОз. Умножив вес осадка РсаОз на 0,6994 и разделив на 100, получают титр раствора по Ре. [c.252]

Определение фосфора. По окончании минерализации содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 25 мл или в мер- ную пробирку на 10 мл, добавляя небольшими порциями воду и тщательно ополаскивая колбу Кьельдаля. Первую порцию воды в колбу Кьельдаля следует добавить очень осторожно, так как при этом происходит сильное разогревание раствора и создаются условия для гидролиза пирофосфата, который может образоваться в процессе минерализации при длительном нагревании фосфата с концентрированной серной кислотой. В мерную колбу или пробирку, заполненную приблизительно наполовину разбавленным минерализатом, добавляют, 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют кислоту сначала 5 н., а затем 0,5 н. раствором щелочи до слаборозовой окраски, доводят водой до метки и перемешивают. Из каждой колбы (пробирки) отбирают по две параллельные пробы и проводят определение неорганического фосфата (с. 33). При содержании в образце небольших количеств фосфата (до 0,1 мкмоль на пробу) удобно пользоваться методом, предложенным Бартлеттом (с. 48). [c.45]

На рис. 7-7 приведены кривые изменения массы проб подслоя при нагревании их в окислительной среде. Такие кривые, как и термограммы, позволяют характеризовать пробы отложений с качественной (йног-да и с количественной) стороны. Каждый тип отложений имеет характерную для него кривую нагревания. [c.144]

Установка для ТГ А состоит из весов непрерывного взвешивания, печи, приборов, регистрирующих массу образца и температуру, и программного регулятора температуры. Наиболее распространенным и универсальным прибором является дериватограф фирмы Паулик-Паулик-Эрдеи со скоростью нагрева образца от 0,5 до 20 град/мин и максимальной температурой печи 1343 К. Предложен [11] новый прибор высокого разрешения И-Кез ТОА2950, позволяющий значительно улучшить результаты идентификации и количественного определения компонентов по потере массы. Прибор отличается тем, что в нем скорость нагревания пробы непрерывно изменяется в зависимости от скорости изменения массы пробы. Это повышает разрешающую способность прибора и сокращает продолжительность анализа. [c.395]

Спектрометрический метод. Берут две параллельные навески препарата по 5—,6. иг каждая (точная навсска), количественно переносят их в мерные колбы емкостью 1000 мл, растворяют в 0,01 н. НС1 при нагревании и доводят кислотой до метки. Снимают спектры поглощения на спектрофотометре СФ-4, используя кювету с толщиной слоя 10 мм, в диаиазоне 260—270 нм при макс —266—267 нм. Расхождение между параллельными пробами не более 3%. [c.87]

Определение общего содержания моно- в ди (пол и) сульфонатов. Навеску пробы, содержащую около 500—800 мг суммы сульфонатов, помещают в колбу Эрленмейера емкостью 200 мл с пробкой на шлифе, добавляют 15 мл 13%-ного раствора NaaS04 и при перемешивании магнитной мешалкой нагревают до 50 °С. Прекраш[ают нагревание и при перемешивании медленно вливают 150 мл смеси к-бутанол—ацетон. Колбу закрывают пробкой, охлаждают до комнатной температуры й фильтруют раствор, промывая осадок и стенки колбы указанной смесью растворителей. Фильтрат и промывочный раствор переносят количественно в предварительно взвешенный химический стакан емкостью 250 мл и выпаривают растворители на водяной бане до сухого остатка, направляя слабую струю азота или воздуха на поверхность испарения. К остатку приливают 10 мл ацетона и снова выпаривают досуха. Затем выдерживают остаток в вакуум-сушильном шкафу при 120 °С в течение 1 ч (при этом происходит удаление остатков воды, растворителей и не вошедших в реакцию парафинов) и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают полученную смесь моно- и ди(поли)сульфонатов с возможной примесью хлорида натрия. [c.189]

Не прекращая нагревания,вводят в стакан 2-3 капли концентрированной азотной кислоты, после чего окрашенная жидкость становится бесцветной и прозрачной. Обработанную пробу количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 ш.,. обмывают стенки стакана несколько раз дистиллированной водой и промывные воды сливают в эту же мерную колбу. Вводят в колбу 5 мл Южного раствора сульфосалициловой кислоты и затем нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака, прибавляя его в избытке. Для нейтрализации [c.67]

Дж. Ролле [26] разработал метод быстрого получения этиловых эфиров кислот Сх— Су в капилляре, присоединенном к входу хроматографа. Сухие калийные соли жирных кислот тщательно смешивают с равным по весу количеством этилсульфата калия. Пробу (4—5 мг) помещают в запаянный с одного конца капилляр из боросили-катного стекла (длина 11,5 см, внутренний диаметр 1,5 мм, внешний — 2 мм), который через уплотнение из силиконовой резины соединяется с дозатором хроматографа. При нагревании нижней части капилляра в течение 10 сек. при 300° С в силиконовой бане происходит образование этиловых эфиров кислот, которые улетучиваются и поступают в хроматографическую колонку. Описанный метод, однако, пока не является количественным. Усовершенствованный метод соединения капилляра с дозатором, который может применяться также для проведения других реакций, описан в работе [27]. [c.63]

Осаждение фтора в виде фторида тория не дает таких хороших результатов, как предыдущий метод. Осадок всегда загрязнен возможно такими соединениями, как NagThFe- Он заметно растворим в избытке осадителя и, кроме того, его необходимо прокаливать до ТЬОг. В растворе может остаться до 0,1 г фтора в 1 л . В органических соединениях фтор можно количественно определять но потере в массе стекла колбы пайрекс, вызванной разъеданием стекла образующейся фтористоводородной кислотой. Анализируемая проба полностью разлагается нагреванием с раствором небольшого количества нитрата калия в серной кислоте [c.829]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология