Тетрил растворитель для перекристаллизации

Растворитель для перекристаллизации тетрила. Для перекристаллизации тетрила применяются два растворителя ацетон и бензол. При перекристаллизации из ацетона легче получить тетрил высокого качества с более высокой температурой затвердевания, в виде более крупных кристаллов продукт обладает немного лучшей восприимчивостью к детонации. [c.356]

Отжатый тетрил подвергают перекристаллизации. Отфильтрованный, разбавленный ацетон загружают в разгонный куб и подогревают глухим паром. Пары ацетона проходят дефлегматор и холодильник. В интервале от 62 до 70 °С отбирают первую фракцию, представляющую собой ацетон с концентрацией выше 92%. Этот ацетон используют вновь как растворитель при кристаллизации тетрила. В интервале от 70 до 90 °С отбирают вторую фракцию, представляющую собой ацетон с концентрацией 50—55%, который подвергают повторной разгонке. Кубовые остатки отжимают от воды и направляют на сжигание. [c.449]

Поэтому тетрил необходимо очистить перекристаллизацией из растворителя для удаления из него указанных примесей. [c.356]

Перекристаллизация тетрила из дихлорэтана. Как при перекристаллизации тротила, так и при перекристаллизации тетрила применение горючих летучих растворителей вносит значительный дополнительный источник возможности возникновения пожара и взрыва в производстве. Поэтому издавна стремились к замене этих растворителей негорючими. В Америке применяют для перекристаллизации тетрила менее горючий дихлорэтан. Вследствие большей растворимости тетрила в дихлорэтане, чем в бензоле, тетрил и ди- хлорэтан берутся в отношениях 1 1,7, что позволяет уменьшить [c.361]

Кристаллизация тетрила из ацетона проводится следующим образом. Тетрил предварительно высушивают до влажности не более 0,4% (в случае перекристаллизации влажного тетрила количество ацетона резко увеличивается). В растворитель загружают чистый ацетон (или маточный ацетон с добавкой чистого) и тетрил. На 1 вес. ч. чистого ацетона загружают 1 вес ч. тетрила. При использовании маточного ацетона на 1 вес. ч. тетрила загружают 1,4 вес. ч. маточного ацетона. [c.448]

Сушка промытого тетрила. При перекристаллизации тетрила из ацетона его необходимо предварительно высушить, чтобы избежать сильного разбавления растворителя водой. В случае же перекристаллизации тетрила из бензола предварительная его сушка является излишней, так как вода нерастворима в бензоле. Сушка тетрила производится в обычных камерных сушилках. Он рассыпается на лотках по 8—10 кг на каждом. Лотки устанавливаются на стеллажах. Температура сунпш 55—60°. [c.356]

Из большого числа растворителей, в которых тетрил растворим в большей или меньшей степени, практическое значение имеют лишь ацетон, бензол, дихлорэтан и азотная кислота. Лучшим растворителем является ацетон. Кристаллизованный из ацетона тетрил имеет высокую температуру затвердевания и образует кристаллы игольчатой формы, обладающие хорошей сыпучестью и представ-, ляющие поэтому особые удобства при снаряжении капсюлей-детонаторов. Форма и размеры кристаллов имеют большое значение и при получении наиболее высокой плотности при прессовании. Так, согласно Дэвису [35], смесь из мелких и крупных кристаллов прессуется легче, чем однородные кристаллы. Подобные смеси можно получить, смешивая различные партии тетрила или выливая раствор тетрила (в ацетоне) в воду [61]. Лучшую форму кристаллов, удобных для прессования, дает тетрил при перекристаллизации его из дихлорэтана [62]. [c.447]

Смесь выливают в 500 мл воды со льдом, отделяют бензольный раствор, а водный нейтрализуют раствором щелочи по лакмусу, отфильтровывают от гидроокиси алюминия и фильтрат упаривают при 100° в вакууме. Остаток кипятят с 200 мл пиридина и горячим отфильтровывают от хлорида натрия пиридин отгоняют в вакууме (100°). Сиропообразный остаток (5,6 г) ацетилируют при нагревании на водяной бане (2 ч) с 40 мл уксусного ангидрида и 2 г безводного ацетата натрия. Полученный раствор охлаждают, выливают в воду, оставляют на ночь для гидролиза уксусного ангидрида, после чего экстрагируют эфиром. Экстракт промывают водой, 4%-ным раствором едкого натра, водой, обесцвечивают активированным углем, высушивают безводным сульфатом натрия и отгоняют растворитель. После отгонки эфира остается 2,3,4,6-тетра-О-ацетил-Л-глюкопи-ранозилбензол в количестве 6 г (27% от теоретического), который после трехкратной перекристаллизации из изопропилового спирта получают в виде бесцветных иголочек, т. пл. 15б,5° [а]д—16,4 (хлороформ). [c.149]

Во время империалистической войны в целях гскорения процесса вместо сушки производилось обезвоживание промытого тетрила промывкой его спиртом после отсасывания на вакуум-воронке воды. Промытый спиртом тетрил после отсасывания спирта поступал непосредственно в аппарат-растворитель мастерской перекристаллизации. [c.356]

Перекристаллизация тетрила из ацетона. Схема установки. Высушенный тетрил поступает в аппарат-растворитель, где растворяется в ацетоне. Раствор продавливается через фильтр-пресс, после чего направля, в кристаллизатор. По окончании процесса кристаллизации содержимое кристаллизатора ностзщает в вакуум-воронку, а после отсасывания растворителя и промывки на воронке спиртом тетрил поступает на сушку. Отработанный ацетон собирается в хранитель, из которого поступает через мерник в дестилляционный аппарат для отгонки чистого ацетона. [c.357]

Получение тетра-л-оксифенилолова [183]. К охлажденному раствору 52 г (0,30 моля) л(-бромфенола в 50 мл эфира прибавляют при хорошем перемешивании 0,6 моля н-бутиллития в 580 лел эфира. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 12 час., затем добавляют 15,5 г (0,058 моля) хлорного олова в 100 мл бензола, кипятят с обратным холодильником 4 часа и выливают в охлажденный льдом раствор хлористого аммония. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют 200 мл эфира, полученные растворы соединяют и высушивают в течение 24 час. сульфатом кальция. Эфир удаляют, бромистый бутил отгоняют в вакууме. Оставшееся темное масло кристаллизуют из смеси хлороформа с петролейным эфиром (т. кип. 57—70° С). Получают 14,0 г (48,5%) тет-ра-л -оксифенилолова с т. пл. 170—182° С. После перекристаллизации из смеси тех же растворителей (в отношении 1 1) получают 11,0 г вещества с т. пл. 180—184° С (с разложением). Соединение не растворяется в воде, но растворяется в 5%-ной гидроокиси натрия. [c.244]

К свежеприготовленному раствору 0,125 моль быс-(З-метил-2-бу-тил)борана в 75 мл тетрагидрофурана добавляют раствор 17,8 г II (0,03 моль) в 50 мл того же растворителя . Реакцию проводят в атмосфере азота. Смесь выдерживают 16 час при - 25°С, после чего медленно приливают 10 мл воды. Раствор перемешивают 30 мин, охлаждают до 0°С и по каплям прибавляют 20 мл 30%-ной перекиси водорода. На этой стадии реакции pH среды поддерживают в интервале 7—8, приливая 3 и. раствор едкого натра. Реакционную массу упаривают в вакууме до небольшого объема и экстрагируют несколькими порциями хлороформа. Промытый водой хлороформный раствор сушат сульфатом магния, упаривают и остаток кристаллизуют из абсолютного спирта выход 17,2 г (97%). После перекристаллизации из абсолютного спирта 2,3,5,6-тетра-0-бензоил-о-гулофураноза имеет т. пл. 156— i57° , [а]о —55° (с 4,03 в хлороформе). [c.108]

К смеси 50 г (122 ммоль) тетра-0-ацетил-1а-о-глюкопиранозилбро-мида, 39,2 г (122 ммоль) бромистого тетрабутиламмония и 25 мл ацетонитрила прибавляют 26,7 г (336 ммоль) диэтиламина. Через несколько минут раствор окрашивается в оранжевый цвет, а еще через 20 мин реакционную массу разбавляют 250 мл хлороформа и последовательно промывают водой, разбавленной соляной кислотой и водным раствором бикарбоната натрия. Высушив хлороформный раствор сульфатом натрия, растворитель отгоняют. Красновато-коричневый, сиропообразный остаток кристаллизуют из спирта. Выход ацетата I 80%, т. пл. 61 °С (литературные данные 65—66°С), [ а] о —20° (в спирте). Температура плавления продукта не изменяется после его перекристаллизации. [c.243]

Гексанитродифениламин представляет собою чистый желтый кристаллический, сильно пылящий порошок, плавящийся в сыром виде при 238°, а после перекристаллизации — при 249° с разложением. Шведский гексил, плавящийся не ниже 240°, выдерживает пробу Эбля при 135° не менее 60 мин. и является следовательно значительно более стойким, чем тетрил. Нерастворимый в обычных растворителях, если не считать эпихлоргидрина, являющегося для него лучшим растворителем, гексанитродифенил-а мин можно перекристаллизовать из дымящей азотной кислоты и с значительно худшими результатами — из ледяной уксусной кислоты. Он обладает кислыми свойствами и дает соли, из которых аммонийная соль под названием аурзнция (Аигап11а) уже давно известна как красящее вещество. Гексанитродифениламин является наиболее неприятным и ядовитым взрывчатым веществом его пыль, даже в едва заметных количествах, уже через час вызывает воспаление слизистой оболочки носа и особенно глотки, т. е. катар горла, который через 1—2 дня исчезает. Как кожный яд и отвратительная желтая краска, гексил значительно хуже пикриновой кислоты, и кажется весьма странным, что это взрывчатое вещество, по своему действию занимающее среднее положение между тротилом и тетрилом (рис. 16—18), вообще изготовляется еще до сих пор. [c.424]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология