Выкипания скорость перепад давления

Необходимым условием регулирования флегмового числа по заданным периодам включения и выключения реле времени является постоянство нагрузки колонны по пару. При установке флегмового числа вручную регулирование скорости выкипания необходимо для обеспечения постоянной разделяющей способности колонны и воспроизводимости результатов. Необходимую скорость выкипания можно поддерживать двумя методами стабилизацией мощности электронагревателя куба (преимущественно в процессах дистилляции) и регулированием этой мощности по перепаду давления потока пара в колонне (в процессах ректификации). [c.455]

Для того чтобы значительно снизить температуру в кубе, рабочее давление следует уменьшить до 100 или 50 мм. Тогда вещества, кипящие, например, при 150°/760 мм, будут кипеть при уменьшенном давлении соответственно при 90 и 70°. В некоторых случаях пониженное давление может оказаться даже необходимым. Перепад давления по колонке при уменьшении рабочего давления возрастает, если поддерживать постоянной скорость выкипания. Обычно, однако, возможная скорость выкипания при сильно уменьшенном давлении значительно меньше, чем при атмосферном давлении. Приближенно можно предсказать допустимую в вакууме скорость выкипания, помножив скорость выкипания при атмосферном давлении (если она известна) на квадратный корень из отношения давлений. Так, например, если смесь в данной колонке может выкипать при атмосферном давлении со скоростью 1 ООО мл в час, то скорость выкипания при 76 мм будет 1 ООО / 0,10=310 мл в час. Возможная скорость выкипания будет, видимо, несколько меньшей, что является результатом увеличившегося перепада давления вдоль колонки. При длинных колонках правило квадратного корня дает менее правильные результаты, чем при коротких. Работа под уменьшенным давлением с некоторыми смесями может привести к осложнениям с конденсацией пара. Циркуляция ледяной воды или ацетона, охлажденного сухим льдом, через конденсатор головки обычно обеспечивает полную конденсацию. [c.252]

Операцию захлебывания следует поддерживать до тех пор, пока жидкость не наполнит колонку и часть трубки в головке, ведущей к конденсатору. Если колонка снабжена манометром для измерения перепада давления, захлебывание можно продолжать до тех пор, пока перепад давления не станет равным статическому давлению, которое было бы вызвано, если бы колонка была наполнена жидкостью (при имеющейся температуре колонки). Как только захлебывание будет закончено и орошение станет нормальным, колонку следует захлебнуть второй раз, а если это необходимо, то и в третий раз или до тех пор, пока перепад давления не достигнет величины, максимальной при операциях захлебывания. Обычно второе и третье захлебывания не требуют такого подогрева куба, как первое, потому что первое захлебывание вызывает уменьшение свободного сечения колонки. Ни при каких условиях орошение не должно прерываться. Если это произойдет, то положительный эффект захлебывания будет частично или полностью потерян. Иногда в процессе захлебывания значительное количество продукта перебрасывается через конденсатор головки в приемник. Этот материал может быть возвращен в куб, как это описано в разделе IV, 1. После захлебывания нагрев рубашки уравнивают и регулируют скорость выкипания, пользуясь показаниями манометра для измерения перепада давления или с помощью других соответствующих приспособлений. [c.257]

Отсчеты манометра не являются абсолютным критерием скорости выкипания. В данной колонке при данных рабочих условиях определенное давление соответствует одной скорости выкипания для одной смеси и другой скорости выкипания для другой смеси. Например, перепад давления в миллиметрах ртутного столба для одного из типов колонок при скорости выкипания, равной 150 мл в час, были следующими [58] алкилат 2,5 мм алкилат 3,5 мм бензол 3,6 жл толуол 3,9 и ксилол 5 мм. Перепад давления в колонках с ситчатыми тарелками остается постоянным в пределах скорости выкипания от I 100 до 2 200 мл в час, однако выше и ниже этих пределов перепад давления вменяется соответственно скорости выкипания [121]. [c.257]

Желательно иметь таблицу полученных данных уже в процессе проведения разгонки, чтобы закрепить результаты работы. При работе высокоэффективных колонок, где процент удаляемого продукта в единицу времени обычно невелик, отсчеты следует делать ежечасно, в особенности, если загрузка состояла из сложной смеси или состав ее неизвестен. Эти отсчеты включают температуру пара, температуру куба, условия теплового равновесия в рубашке колонки, перепад давления, если он используется для измерения скорости выкипания, [c.259]

Когда начинают разгонку, можно сократить время, если нагревать куб на полную мощность, какую только допускает подогрев, чтобы привести перегоняемое вещество к кипению как можно быстрее. При работе с низкокипящими веществами следует тщательно следить за показаниями контактного манометра для того, чтобы заметить начало кипения. В противном случае колонка может захлебнуться и большие количества дестиллята могут быть переброшены в приемник и ловушку. Как только кипение началось, подогрев следует уменьшить примерно до величины, необходимой для желаемой скорости выкипания и перепада давления. Если колонка имеет рубашку с обогревателем, которая компенсирует потерю тепла, требуется соответствующее регулирование в ней силы тока. Это регулирование может быть достигнуто лишь опытным путем. В конденсаторе появляются капельки воды, за исключением тех случаев, когда конденсируемая жидкость хорошо растворима в воде. Если количество появившейся в конденсаторе воды значительно, то ее следует удалить, как это описано в разделе IV, 1. Как только вода удалена, колонку можно захлебывать. [c.256]

Конструктивные особенности устройства, служащие для приведения в соприкосновение жидкости и пара, являются основными факторами, определяющими ВЭТТ. Эти особенности определяют и максимальную пропускную способность при данном диаметре колонн. Рабочая скорость, или скорость пара, или скорость выкипания—это скорость, с которой пар проходит колонну она выражается обычно количеством жидкости, эквивалентной-пару, проходящему через колонну в единицу времени. Поскольку в колонне имеется поток пара, постольку должна существовать разностьдавлений между кубом иверхней частью колонны. Эта разностьдавлений должна быть достаточной для того, чтобы поднимающийся пар мог преодолеть сопротивление стекающей жидкости при движении в промежутках между частицами насадки или между тарелками. Имеется некоторая максимальная пропускная способность, при которой перепад давления (разность давлений между кубом и приемником) становится настолько большим, что скорость восходящего пара нарушает нормальное стекание флегмы. В этих условиях избыточная жидкость вначале скапливается, заполняя колонну, а затем выносится наверх. Это явление называют обычно захлебыванием, оно нежелательно в ходе разгонки, однако им постоянно пользуются до начала разгонки для увеличения эффективности насадочных колонн, которое вызывается хорошим смачиванием всей насадки в течение короткого периода захлебывании перед разгонкой. [c.12]

Для того чтобы выполнить эту операцию в лаборатории, желательно объединить различные устройства, хотя бы так, как, например, это сделано в устройстве, показанном на рис. 9, чтобы значительно уменьшить число точек, требующих контроля. При расположении прибора, схематически показанного на рис. 12, подлежат регулированию восемь точек флегмовое число для каждой колонки (две точки) скорость выкипания в кубе каждой колонки (две точки) уровень жидкости в 4 и 8 (две точки) скорость подачи растворителя 2 (одна точка) скорость подачи питания (одна точка). При расположении колонки 4 несколько выше, чем 8, можно применять систему перетока самотеком из куба 5 колонки 4, так же как для колонки 8. Флегмовое число можно регулировать автоматически, пользуясь головкой с качающейся воронкой. Подогрев 4 и 8 требует небольшой подгонки в результате проведения некоторых предварительных опытов после того, как будут приобретены некоторые навыки работы на таком приборе. Скорость выкипания может регулироваться, если желают, автоматически с помощью манометра, измеряющего перепад давления в насадке колонки, так как перепад давления увеличивается с увеличением скорости разгонки. Таким образом, остаются две определяющие точки контроля скорости подачи питания и растворителя. Они могут регулироваться от руки или автоматически с помощью регулирования потоков в зависимости от имеющегося в лаборатории оборудования. В любом случае важно иметь приборы, указывающие на скорость этих пото1 ов в колонку 4. Вполне пригодны такие приборы, как ротаметры, диафрагмы или капиллярные устройства. [c.296]

Колонка, несколько похожая на описанную, имела ротор из нержавеющей стали [141]. Ее погоноразделяющая способность была максимальной при вращении ротора со скоростью 300 об/мин. При скорости выкипания 300 мл в час перепад давления был равен 0,03 мм рт. ст. Колонка работала при давлениях 0,01 — 2,5 мм рт. ст. при температуре в головке 80—200°. Для оценки колонки, работающей при низком давлении, пользовались смесью ди-н-бутил-фталата и ди-н-бутилазелаината [142, 143]. [c.407]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология