Динитрофенилгидразон ацетальдегид

Для колориметрического определения ацетальдегида применяется его реакция с гидрохлоридом бензидина, протекающая с образованием желтой окраски. Раствор бензидина предварительно тщательно обесцвечивают углем. Для построения калибровочного графика используют растворы с известным содержанием ацетальдегида [39]. Для определения малых количеств ацетальдегида в присутствии этилового спирта его превращают в 2,4-динитрофенилгидразон и для повышения устойчивости окрашенного вещества, полученного в щелочной среде, применяют пиридин [40]. [c.121]

Определение состава смеси гндразонов. Для проведения работы можно взять 1%-ные растворы 2,4-динитрофенилгидразонов следующих альдегидов и кетонов ацетона, метилэтилкетона, ацетофенона, ацетальдегида, бензальдегида, п-нитробензальдегида, п-диметиламинобензальдегида. На хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия наносят 0,01 мл смеси двух или трех выбранных гндразонов. Затем наносят растворы, содержащие лишь один из выбранных гндразонов. Методика идентификации гидра-зонов аналогична описанной выше для нитроанилинов. В качестве элюентов для разделения на окиси алюминия могут быть взяты бензол, смеси хлороформа и петролейного эфира. При работе на силикагеле — бензол, бензол и этилацетат 3 1. На основании полученных данных идентифицируют состав смеси. [c.268]

Осадок углерода по окончании реакции сжигали в реакторе при 650 С до двуокиси, после чего определяли концентрацию и удельную активность. Спирт также сжигали, а ацетальдегид осаждали в виде 2,4-динитрофенилгидразона. Кроме того, предварительно были проведены опыты с активным этиленом и ацетальдегидом. [c.192]

Гидролиз полученного продукта лодтве.рД Ил его строение. Из 1,42 г пропионового ацилаля получено 0,49 г (48,8%) этилового эфира гидробензоина с т. пл. 49—5Г°, доказанного плавлением смешанной пробы. Кроме того, выделен ацетальдегид в виде его 2,4-динитрофенилгидразона. [c.33]

Работа 20. Определение содержания 2,4-динитрофенилгидразонов формальдегида и ацетальдегида в растворах ацетонитрила методом абсолютной градуировки с использованием обращенно-фазной ВЭЖХ [c.569]

Иногда существование двух или более температур плавления объясняется наличием нескольких кристаллических модификаций [143]. Стабильная форма 2,4-динитрофенилгидразона ацетальдегида плавится при 168,5°, а метастабильная—при 157°. При определенных условиях может быть получена равновесная смесь обеих форм с температурой плавления 148° [см. раздел 1,4, В (5) настоящей главы]. [c.150]

З-Бутилмеркаптобутаион-2 (III). К смеси 5.9 г эпоксикетона (I) и 4.7 г бутилмеркаптана (т. кип. 97.5°, 1.4435) при энергичном перемешивании добавляли каплю концентрированной серной кислоты. Температура смеси поддерживалась в интервале 20—23° охлаждением колбы проточной водой. После прекращения теплового эффекта реакции смесь перемешивали еще в течение часа при комнатной температуре, затем для удаления кислоты промывали раствором соды, продукт экстрагировали эфиром, вытязкки промывали водой, сушили сульфатом магния и отгоняли эфир. Остаток нагревали 20 мин. при температуре около 160°, выделяющийся ацетальдегид поглощали насыщенным раствором солянокислого 2,4-динитрофенилгидразина в метаноле. Выделено 8.32 г (71.7% в расчете на эпоксикетон) 2,4-динитрофенилгидразона ацетальдегида с т. пл. 167° (из спирта). По данным I ], т. пл. 168°. Остаток [c.47]

Боннер [55, 56] показал, что объяснение, выдвинутое первоначально Гауптманом, является правильным. При кипячении спиртового раствора 3-тионафтола в токе воздуха в присутствии никеля Ренея был получен нафталин (с количественным выходом) и ацетальдегид (выход 11% от количества, которое должно бы было образоваться по реакции Ь). В глухом опыте без 3-тионафтола ацетальдегид был получен в виде 2, 4-динитрофенилгидразона с тем же выходом. Более того, при проведении реакции в кипящем бензоле, когда реакция Ь не могла иметь места, нафталин снова был получен с количественным выходом. Чтобы еще раз подтвердить свои заключения, Боннер кипятил с обратным холодильником спиртовой раствор тионафтола в присутствии никеля Ренея, из которого нагреванием в вакууме при 200° были удалены газы. И в этих условиях был получен тот же выход ацетальдегида (11%), что и в глухом опыте при этом вместо нафталина образовывался р, р -динафтилдисульфид, что, по-видимому, объясняется недостатком адсорбированного на никеле водорода. При проведении той же реакции (между тиолом и никелем, из которого удалены газы) в бензоле опять был получен дисульфид. [c.124]

На многочисленных моделях Кратцль показал что только сульфокислоты, образованные из сопряженных систем К—С=С—С=0 или их скрытых (гидратированных) форм, обладают способностью расщепляться щелочью с образованием ароматических альдегидов. <г-Оксикетоны, например Н—СО—СН(ОН)—СНз, и сульфосоединения, образованные из них, не дают ароматических альдегидов при нагревании со щелочью. При щелочном гидролизе лигносульфокислоты были получены ванилин и ацетальдегид, идентифицированный в виде 2,4-динитрофенилгидразона. [c.622]

В некоторых случаях за счет вовлечения в реакцию заместителя, находящегося в а-положении, из моноацеталей образуются бис-гидразоны. Например, ири нагревании диэтилацеталя дихлор-ацетальдегида с раствором фенилгидразина или /г-хлорфенилгид-разина в ацетатном буфере образуются бис-фенилгидразон и соответственно бис-ге-хлорфенилгидразон глиоксаля [382]. В результате обработки ацеталя хлорацетальдегида раствором 2,4-динитро-фенилгидразииа при комнатной температуре образуется бис-2,А-динитрофенилгидразон глиоксаля [383], однако кипячением этого [c.178]

Цель работы. Построение градуировочных зависимостей между содержанием 2,4-динитрофенилгидразонов (2,4-ДНФГ) формальдегида и ацетальдегида в искусственно приготовленных растворах в ацетонитриле и количественными параметрами (площадями и/или высотами) соответствующих хроматографических пиков, регистрируемых по показаниям УФ-детектора. Определение содержания 2,4-ДНФГ формальдегида и ацетальдегида в контрольных ацетонитрильных растворах методом абсолютной градуировки хроматографа по высотам и/или площадям пиков. [c.569]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология