Нефелометр калибровка

Наиболее распространенным детектором в эксклюзионной хроматографии полимеров является дифференциальный рефрактометр. При работе с этим детектором следует помнить, что в диапазоне примерно до 5-10 —5-10 его сигнал зависит от молекулярной массы полимера. Поэтому при исследовании полимеров, содержащих значительное количество низкомолекулярных фракций, в процессе обработки результатов нужно вводить соответствующие поправки или, если это возможно, проводить специальную калибровку детектора. Из детекторов, разработанных специально для анализа полимеров, следует упомянуть вискозиметрический детектор и проточный лазерный нефелометр (детектор малоуглового лазерного светорассеяния). Эти детекторы в комбинации с рефрактометром или другим концентрационным детектором позволяют непрерывно определять молекулярную массу полимера в элюенте. При их использовании отпадает необходимость калибровки разделительной системы по исследуемому полимеру, но обработка информации может осуществляться только на ЭВМ. Вискозиметрический детектор, кроме того, является очень удобным прибором для исследования длинноцепной разветвленности синтетических полимеров. [c.43]

Измерение приведенной интенсивности рассеяния света растворителем и раствором. Величину / до измеряют перед началом каждого опыта, умножая полученный средний отсчет на левом барабане фотометра (В ) на р. Последовательность измерений та же, что и при калибровке нефелометра с помощью эталонной жидкости. [c.95]

Если отсутствует проточный вискозиметр (или проточный нефелометр), параметры длинноцепных разветвлений (ДЦР) определяют [192, с. 283 193, с. 290] с помощью расчетов на ЭВМ и предположений о структуре цепи. В качестве исходного предположения принимают, что исследуемый полимер линейный. Зная V) и калибровку хроматографа для линейного полимера, рассчитывают значения [ii]p. Сопоставление рассчитанного значения [т]]р с экспериментально измеренным [т1]э позволяет судить о разветвленности образца. Если [т1]э< < [i]]p, то образец разветвленный. Предполагая модель ветвления т = М, по специальной программе для ЭВМ методом последовательных приближений подбирают X. Таким образом можно рассчитать и ММР, и число ветвлений т. [c.229]

Вискозиметрический детектор и проточный нефелометр, установленные вместе с любым детектором концентрации, позволяют вести непрерывный анализ молекулярных масс, выходящих из хроматографа фракций полимера. Использование этих детекторов снимает проблему молекулярно-массовой калибровки хроматографа. Обработка сигналов и расчет молекулярных масс производится в течение эксперимента на мини-ЭВМ, установленной в линию с детекторами. Описанные в литературе вискозиметры и нефелометры имеют высокую чувствительность и работают при концентрациях менее 0,01 г/дл. [c.187]

В обычной практике в качестве рабочего эталона рассеяния чаще всего используют чистую жидкость. Другие эталоны калибруют, сопоставляя их коэффициент рассеяния с таковым для чистой жидкости. Калибровке нефелометров посвящено большое число работ (см., в частности, [80, 93—95]). [c.74]

Эффективность поправки на показатель преломления проверяют после изготовления нефелометра в процессе его калибровки. Для коммерческих приборов характер такой поправки, как правило, указывают в инструкции [c.78]

Подробный перечень работ, относящихся к методике светорассеяния (устройство нефелометров и их калибровка, учет поправочных факторов, конструкция кювет, приемы очистки растворов), читатель может найти в обзорах [143]. [c.88]

Нефелометр калибруют при его ус1аштк -ХХашнш-4 адибр --вочные данные рекомендуется проверять перед каждой новой серией измерений. Данные по калибровке нефелометра записывают по следующей форме. [c.95]

Крозер, Вайнрыб и Силина [131] применили турбидиметрическое титрование для изучения МВР промышленных образцов поликарбонатов. В качестве растворителя был взят хлороформ, осадителем служил метанол. Мутность измерялась обычным нефелометром Пульфриха. Титрование проводилось в термостатированной ячейке с плоскопараллельными стенками путем добавления осадителя очень малыми порциями (0,5 мл) через каждые 2— 3 мин., что было достаточно для установ ления равновесия. Калибровка системы проводилась на узких фракциях поликарбоната, выделенных методом дробного осаждения петролейным эфиром из раствора поликарбоната в хлороформе. Делались поправки на неоднородность фракций. Авторы нашли, что величина выпадающих агрегатов не зависит от молекулярного веса. [c.64]

Часто ослабление световых лучей почти полностью обусловлено рассеянием и в этом случае измерение прозрачности воздуха вполне можно заменить измерением рассеяния. Можно делать измерения с помощью приборов такого типа, каким пользовался Уолдрамдля измерения света, рассеянного в различных направлениях небольшим объемом освещенного искусственным светом воздуха, причем коэффициент полного рассеяния получался путем интегрирования индикатрисы рассеяния. Компактный прибор Бейтелла и Брюэра дает непосредственно коэффициент полного рассеяния, причем индикатриса интегрируется в самом процессе измерения. Аналогичные, но значительно более слож-. ные приборы описаны Притчардом и Эллиотом Для калибровки своего нефелометра с автоматической записью индикатрисы рассеяния они применяли рассеивающий экран с известными коэффициентами отражения и пропускания. Другой портативный прибор измеряет коэффициент ослабления света с помощью фотоэлемента с точностью до 5%. Кросби и Кёрберизмеряли коэффициент рассеяния в атмосфере на уровне земли и на высоте до 4300 м с помощью бортового интегрирующего нефелометра. [c.403]

Метод определения интенсивности работы мешалки по ее способности создгвать эмульсии был усовершенствован в непрерывный метод введением нефелометра [152, 221]. Эмульсию просвечивают сильным источником света постоянной интенсивности, который освещает фотоэлемент, помещенный на неизменном расстоянии от источника. Интенсивность возбуждаемого тока, измеряемого г льванометром. может служить мерой достигнутой степени перемешивания. Калибровку контура гальванометр—фотоэлемент производят фотографически. На фотографиях, снятых с очень короткой выдержкой, можно измерить и величину капель. [c.253]

Очень высокая чувствительность нефелометров позволяет измерить крайне низкую концентрацию бактериальных суспензий. На практике основная трудность заключается в возникновении ложных сигналов за счет присутствия в среде примесей ее можно частично преодолеть предварительной ультрафильтрацией среды. Вторая трудность заключается в необходимости постоянной калибровки прибора при серийных измерениях. В отличие от спектрофотометра для нефелометра или спект-рофлуориметра калибровка заключается в установке темпового тока таким образом, чтобы контрольная проба, содержащая только компоненты среды, давала на шкале нуль. Затем шкалу устанавливают на фиксированный [c.488]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология