Детектор по теплоте сгорания

Все летучие соединения, не реагирующие с кислородом воздуха при температуре хроматографической колонки, можно разделять и анализировать с применением очищенного воздуха. В этом случае чувствительным детектором себя показал детектор по теплоте сгорания. Электрическая схема его аналогична электрической схеме катарометра. Принципиальная разница заключается в том, что филаменты в детекторе по теплоте сгорания нагреваются во много раз сильнее, чем в катарометре за счет каталитической реакции [c.27]

Рис. 10. Простая газо-хроматографическая установка с детектором по теплоте сгорания

Детектор по теплоте сгорания пригоден только для анализа горючих веществ и притом таких, которые не испытывают каталитических превращений в среде кислорода воздуха при прохождении [c.28]

Получаемые с помощью детектора по теплоте сгорания или теплопроводности данные о наличии и концентрации горючих газов в газо-воздушной смеси первоначально выражены в микроамперах. Количество микроампер, получаемых при определенной концеитрации газа, зависит главным образом от каталитической активности платиновых нитей. Каталитическая активность платины связана с ее кристаллографическим состоянием и с чистотой ее поверхности. Новые платиновые нити (филаменты) каталитически неактивны, и перед работой их надо активировать. Каталитическая активность платиновых нитей, как работающих, так и не работающих, с течением времени уменьшается, поэтому перед работой ее необходимо каждый раз проверять, в противном случае результаты анализов, сделанных в разное время или с разными платиновыми нитями, не могут быть сопоставлены между собой. Активность платиновых нитей проверяют по 1% -ной смеси метана с воздухом, как это описано ниже. [c.148]

Детектор по теплоте сгорания (термохимический). Основан на измерении теплового эффекта при сгорании компонентов анализируемой пробы в присутствии катализатора. Катализатором служит платиновое проволочное сопротивление, являющееся одновременно и чувствительным элементом детектора. По конструкции этот детектор во многом аналогичен детектору по теплопроводности. В качестве газа-носителя используются только воздух или кислород, обеспечивающие горение газов. Температура нагревательных элементов достигает 800—900° С. Оба нагревательных элемента являются плечевыми сопротивлениями схемы моста Уитстона. За счет большого выделения тепла происходит большое изменение температуры нити. Отсюда чувствительность этого детектора выше в десятки раз, чем у катарометра. [c.247]

Чувствительность таких детекторов почти в 10 раз превышает чувствительность наИ более распространенных детекторов по теплопроводности (катарометров), основанных на измерении теп--Лопроводности газов. Детекторы по теплоте сгорания обладают еще тем преимуществом, что они мало чувствительны к изменению расхода газа-носителя и к изменению температуры окружающей среды. [c.86]

Признаком правильного выбора условий проведения анализа является характер записываемой потенциометром хроматограммы (выходная кривая). Применяемый детектор по теплоте сгорания дает характерную для дифференциальных детек торов хроматограмму в виде кривой с отдельными пиками для каждого компонента. В случае правильного выбора условий, пики получаются симметричными (не растянутыми) и четко, отделенными друг от друга. [c.87]

При проведении более детальных и точных анализов эти детекторы по теплоте сгорания имеют ряд неудобств. Каталитическая активность платиновой проволоки не остается постоянной, проволока время от времени перегорает, ее необходимо заменять, требуются новая активация и новая калибровка. [c.271]

Исследования состава примесей в ацетилене мы проводили на пробах ацетилена, полученных на опытной установке. Работу проводили на двух хроматографах ХТ-2М с двумя детекторами — по теплоте сгорания и по теплопроводности и на ХЛ-3 с детектором по теплопроводности. Газом-носителем служили воздух и водород. Для полного анализа всех примесей, могущих находиться в ацетилене, мы использовали четыре колонки, эффективными оказались колонки, заполненные силикагелем АСМ, инзенским кирпичом с дибутилфталатом, трепелом с вазелиновым маслом и диметилформамидом и молекулярными ситами. [c.150]

Полный анализ ведут на четырех колонках. Горючие компоненты определяют на детекторе по теплоте сгорания, остальные — по теплопроводности. В табл. 1 приведены условия проведения полного анализа. На рисунке в качестве примера приведена хроматограмма пробы ацетилена-концентрата. [c.151]

Чувствительность определения компонентов при помощи детектора по теплоте сгорания составляет тысячные доли процента, а но теплопроводности — сотые доли. [c.152]

Погрешность количественного определения компонентов составляла + 5%, а нри работе с детектором по теплоте сгорания достигала иногда и + 10 отн. [c.152]

Использованный в ХТ-2М детектор по теплоте сгорания имеет следующие недостатки он применим только для горючих газов, активность платиновых нитей в процессе работы меняется, необходима калибровка, так как полноты сгорания компонентов достичь практически нельзя. [c.470]

Г. А. Газиев с соавторами [9 провели сравнительное изучение рабочих характеристик некоторых детекторов в совершенно идентичных условиях и показали, что наиболее чувствителен детектор по теплоте сгорания. Однако ряд присущих ему недостатков (детектор применим только при анализе горючих газов, в процессе работы происходит отравление платиновой нити и ее необходимо активировать, нужны периодическая замена плечевых элементов и частая калибровка) препятствует широкому внедрению его в практику газового анализа. [c.166]

Детектор по теплоте сгорания (термохимический) [c.25]

Для детектирования горючих соединений, которые можно разделить и анализировать с применением очищенного возд оса, применяют детектор по теплоте сгорания (термохимический). Тепловой эффект реакции каталитического горения гораздо выше эффекта изменения температуры детектора теплопроводности. Однако термохимический де- [c.709]

Опыты производились на приборе с детектором по теплоте сгорания. В качестве неподвижной фазы применяли глицерин, 10—15% которого наносили на прокаленную окись алюминия зернением 0,5—0,25 мм. Хроматографическая колонка представляла собой стеклянный змеевик с внутренним диаметром [c.122]

Детектор по теплоте сгорания (термохимический) основан на измерении теплового эффекта при сгорании компонентов анализируемой пробы в присутствии катализатора. Катализатором служит платиновое проволочное сопротивление, являющееся одновременно и чувстнительным элементом детектора. [c.233]

Существуют также детекторы по теплоте сгорания (термохимические), по плотности газов (денситометрические) и др. Наиболее чувствителен аргоновый детектор Ловелока. В нем в качестве газа-носителя применяется аргон, а для ионизации молекул — какой-либо источник радиоактивного излучения. Детекторы, даже работающие по одному принципу, имеют различные конструктивные особенности. Например, детектор по теплопроводности может быть двух- и четырехплечевым. Чувствительность четырехплечевого детектора в два раза выше, чем двухплечевого. [c.67]

Детектор 17 служит для непрерывного определения концентрации в газе-носителе отдельных компонентов, выходящих из колонки. Он относится к дифференциальным детекторам тип — термохимический, марки Г-4 он называется также детектором по теплоте сгоранйя. - [c.86]

При иснользовании детектора по теплоте сгорания с платиновой нитью температура чувствительного элемента поддерживается в пределах 700 — 800 С. Как показывают зависимости, приведенные на рис. 5-23, при этой рабочей температуре коэффициент теплопроводности кислорода превышает значение коэффициента теплопроводности воздуха Ядозд, в то время как теплопроводность азота Я меньше Явозд- В связи [c.153]

Один из возможных вариантов хроматографического анализа основан на использовании детектора по теплоте сгорания [81, с.136], Колонку (длина 8 м, диаметр 5,5 мм) заполняют диатомовым кирпичем фракции 0,25-0,5 мм, про- [c.32]

Разделение проводят в стальной капиллярной колонке длиной 45,7 м и внутренним диаметром 0,25 мм с нанесенным полифенил9Вым эфиром, температуру колонки программируют от 100 до 180 °С со-скоростью 0,5 °С/мин, детектор —. по теплоте сгорания в водородном пламени, газ-носитель — гелий, объем пробы 0,1 мкл при делении потока 1 200 [314 ]. [c.167]

Недостатком данного прибора, как и описанного выше прибора ГСТЛ-3, является применение детектора по теплоте сгорания газов. [c.271]

В качестве фиксирующего прибора применяется либо детектор по теплопроводности газового потока, либо детектор по теплоте сгорания. Температура адсорбционных колонок автоматически регулируется по заданной программе, а расход газа-носителя автоматически поддерживается на заданном уровне. Предусмотрены автоматическая коррекция нуль-пункта, а также применение логарифмической шкалы в нотепциометре и автоматического интегратора. [c.271]

Мы использовали хроматографы ХЛ-3 с катарометрюм, Хром-1 с пламенно- ионизационным детектором и самодельный детектор по теплоте сгорания. [c.51]

На рис. 2 а, б ii в нредставлены три хроматограммы, снятые с помощью детектора по теплоте сгорания, термокондуктометрического и ионизационного детекторов. Результаты расчета чувствительпасти К детекторов по уравнению (2) прпведены в табл. 1. [c.309]

Наиболее чувствительным в даниых условиях оказался детектор по теплоте сгорания, затем ионизационный и, наконец, значительно менее чувствительным детектором является ГЭУК-21. [c.311]

Чувствительность ионизационного детектора ко всем трем газам оказалась одинаковой, тогда как чувствительность детектора по теплоте сгорания п ГЭУК-21 изменяется при определении более тяжелых газов. [c.311]

Этот детектор использует эффект теплоты сгорания компонентов анализируемой пробы в присутствии катализатора — платинового проволочного сопротивления, являющегося одновременно и чувствительным элементом детектора. По конструкции детектор по теплоте сгорания во многом аналогичен детектору по теплопроводности. В качестве газа-носителя может применяться только воздух или кислород, обеспечивающие горение газов. Платиновые проволоки, иногда называемые филаментами, накаливаются до температуры 800—900° С. Они также находятся в сравнительной и измерительной камерах и являются плечевыми сопротивлепиями схемы моста Уитстона. [c.25]

В связи с тем, что платиновые нити имеют относите.льно высокую рабочую температуру, детектор не нуждается в термостатировании. Чтобы хроматограф, снабженный таким детектором, вышел на режим, не требуется так много времени, как нри детекторе по теп.ло-проводности. Чувствительность детектора по крагшей мере в несколько раз, а в некоторых случаях в десятки раз [10] выше, чем у рядовых детекторов по теплопроводности, что является существенным преимуществом детектора по теплоте сгорания при этом испо.ль-зуется самый доступный и дешевый газ-носитель — воздух. [c.25]

Когда в хроматографах исиользуется детектор по теплоте сгорания, газом-носителем всегда является воздух, обеспечиваютцпй каталитическое сгорание комионентов. Он так ке должен быть достаточно чистым, и все, что сказано о необходимости, очистки газа-носптеля д.ля детекторов по техглопроводности, остается в силе и в данном случае. Вредными примесями могут быть все зорючне газы п пары воды. [c.158]

Одаш из возможньк вариантов хроматографического анализа основан на использовании детектора по теплоте сгорания [29, с. 136]. Колонку (длина 8 м, диаметр 5,5 мм) заполняют диатомовым кирпичом фракций 0,25-0,5 мм, пропитанным бутиратом триэтиленгликоля (4% от массы кирпича) и 40%-ным раствором AgNOj в этиленгдаколе (25% от массы кирпича). Условия анализа температура колонки 295 3 К, скорость газа-носителя 1 мкм /с количество пробы для анализа 2 мкм . Относительные времена удерживания приведены ниже [c.31]

Рядом авторов проводились работы по подбору неподвижных жидких фаз, обладающих наибольшей разделяющей способностью по отношению к углеводородным газам [60, 61]. В БашНИИ НП в качестве неподвижной фазы использовался хинолин (а, р-бензо-пиридин — СдНтЫ), который позволяет провести анализ углеводородных компонентов, присутствующих в исследуемом газе. Разделяющая способность хинолина была сравнена с разделяющей способностью других неподвижных жидких фаз, нашедших применение в газохроматографическом анализе, — сложного эфира три-этиленгликоля и нормальной масляной кислоты (ТЭГНМ), вазелинового масла, диметилфталата, диметилформамида и др. В качестве регистрирующего прибора был использован детектор по теплоте сгорания. Разделительная способность неподвижных жидких фаз исследовалась в стандартных условиях длина колонки [c.66]

В настоящей статье приводится описание хроматографического определения ацетилена с предварительным концентрированием примесей. Анализ проводили на приборе ХТ-2М с детектором по теплоте сгорания. Опытами было установлено минимально определяемое количество ацетилена (0,001 мл). При этом получали пик, высоту которого еще можно из.мерить (5— 6 мм). Объем пробы при содержании ацетилена в газе порядка 0,01 мл1м должен составлять 100—200 л. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология