Коррекция нуля

После того как в память ЭВМ записывается отфильтрованный хроматографический сигнал с откорректированной нулевой линией, не содержащей выбросов, машина производит обнаружение пика и определение его параметров. Для вычисления времен удерживания и площадей пиков в алгоритме предусмотрена процедура определения граничных точек хроматографического пика с помощью первой и второй производных от аналогового сигнала. Сравнение первой производной с заданным числом — порогом позволяет отличить дрейф нуля от роста хроматографического сигнала. Используя вторую производную, можно локализовать граничные точки. Использование производных дает возможность совместить определение граничных точек с алгоритмом коррекции нуля. Применяемый алгоритм обеспечивает возможность распознавания второй производной на нулевой линии от второй производной в точках перегиба. Для этого параллельно вычисляют также первую производную сигнала, которая в точках перегиба достигает экстремума, а на нулевой линии приближается к нулю. Указанная процедура является особенно важной при проведении определения параметров плохо разделяемых хроматографических пиков. [c.95]

В основу работы измерительной схемы детектирования положены измерение и регистрация напряжения, вызываемого нарушением баланса моста, активными плечами которого являются термисторы, расположенные в сравнительной и измерительной камерах детектора. Противоположные плечи моста — постоянные проволочные сопротивления. Измерительная схема хроматографа ХЛ-3 рассчитана на термисторы с сопротивлением около 2000 ом. Если пользуются термисторами с большим сопротивлением, их подгоняют до указанного номинала, перегревая рабочим током. Величина тока и напряжение измерительной батареи в этом случае устанавливаются по характеристике на используемые термисторы, которая прилагается к их набору. Равновесие моста измерительных термисторов хроматографа ХЛ-3 в статическом режиме при установившейся температуре детектора и величина дрейфа нуля зависят в основном от идентичности характеристик измерительного и сравнительного термисторов. Коррекцию нуля производят тумблером /9 на панели. Подбор двух термисторов, характеристика которых совпадала бы даже на коротком участке, вызывает затруднение. [c.166]

С помощью логических схем интегратор следит за нулевой линией и детектирует пики на хроматограмме. В современных моделях нулевая линия отслеживается автоматически и также автоматически выполняется коррекция нуля при его линейном дрейфе. Детектирование начала пика может осуществляться двумя способами по отклонению сигнала от нулевой линии на величину больше заданной (детектирование по превышению порогового уровня), или по превышению предварительно заданной крутизны сигнала (детектирование по наклону). При дрейфе нулевой линии второй вариант предпочтительнее, и поэтому сейчас почти исключительно используется детектирование по наклону. [c.95]

Лабораторные весы ВЛК-500 (рис. 9, o) — одночашечные, причем весь механизм весов закрыт кожухом. Шкала О—100 г с ценой деления 0,1 г проецируется на экран в передней части весов. Пользуясь нониусом (вспомогательной шкалой), изображение которого на экране совмещено с основной шкалой, можно повысить точность взвешивания до 0,01 г. Весы снабжены встроенными гирями массой 100, 200 и 200 г, используемыми при взвешивании от 100 до 500 г. Ручка управления гирями находится на правой стороне весов. Там же размещена и ручка коррекции нуля. [c.20]

Включите осветитель шкалы тумблером, расположенным на основании весов слева. Ручкой коррекции нуля совместите нуль шкалы с нулем нониуса. Поместите на чашку весов лист кальки или тару для взвешивания и запишите показания весов. Количество десятков и единиц граммов соответствует числу, расположенному на экране ниже нуля нониуса, число десятых долей грамма соответствует количеству делений шкалы между числом целых граммов и нулем нониуса сотые доли грамма отсчитываются по нониусу. Проведите взвешивание образца вместе с тарой и запишите результат. Массу взвешиваемого образца рассчитайте по разности. [c.23]

Хорошо известно, что оценка газовых хроматограмм производится путем измерения площадей индивидуальных пиков. Действительно, точно измеренная площадь пика дает величину, из которой может быть рассчитан конечный результат анализа. Однако с достаточной быстротой и точностью площадь пика можно измерить только с помощью электронных интеграторов. Применявшийся иногда способ планиметрического измерения площади вручную оказался на практике непригодным из-за слишком больших ошибок. Согласно другому методу, делают копию хроматограммы и после соответствующей обработки вырезают и взвешивают пики. Если отсутствует электронный интегратор с автоматической коррекцией нуля, перед тем как вырезать пики, необходимо провести базовую линию. После ее проведения полностью разрешенные пики отделяют друг от друга разделяющими линиями, а затем измеряют их площади. [c.308]

Сигнал от датчика АЭ, представляющего собой таблетку пьезокерамики ЦТС, поступает на преобразователь импеданса, согласующий высокое выходное сопротивление датчика АЭ с низким входным сопротивлением широкополосного усилителя. Усиленный сигнал детектируется и подается на аналоге -цифровой преобразователь (АЦП) на основе полупроводниковой интегральной микросхемы. АЦП обеспечивает преобразование нормированного напряжения в цифровой код и имеет цикл автоматической коррекции нуля. [c.282]

Эксплуатация анализаторов не по инструкции завода-изготовителя происходит вследствие плохого ознакомления с ними работников цехов КИП или из-за нежелания выполнять эти инструкции. Последнее случается тогда, когда прибор отличается от других по требованиям к обслуживанию, т. е. нуждается в частых проверках и коррекциях нуля, перепадов давлений на капилляре и т. п. [c.257]

Коррекцию нуля можно тоже рассматривать как фильтрацию некоторого (очень низкочастотного) шума. От успеха этой операции в большой мере зависит точность вычисления площади пика, и, таким образом, она является важнейшей частью обработки данных. [c.76]

Большинство авторов используют так называемую локальную коррекцию нуля. Из-за случайного характера дрейфа нуля хроматографического сигнала нулевую линию для всей хроматограммы с нахождением аналитического выражения для нулевой линии определить не удается. Стремятся найти нулевую линию для определенной группы пиков. [c.76]

Компенсация глобального нуля не нашла широкого распространения в газовой хроматографии. Это связано, по-видимому, с трудностями описания поведения нулевой линии. Следует отметить, что принципиально возможно сглаживание всех видов шумов, в том числе и выбросов и дрейфа нуля, с применением подходящих функций фильтра для Фурье-преобразования хроматографического сигнала. Некоторого успеха при коррекции нуля этим методом достигли в работе [25], где корректировали нуль в ИК-спект-рах. В хроматографии такая методика не применялась. [c.78]

Простой способ нахождения начала (или конца) пика состоит в определении точки, где сигнал выше (или ниже) некоторого значения [26, 27]. Очень популярно определение граничных точек при помощи производных. Использование производных дает возможность соединить определение граничных точек пиков с алгоритмом коррекции нуля. При сравнении первой производной с подходящим заданным числом (порогом) можно отличить дрейф нуля от роста сигнала, который связан с началом пика (рис. 30). Заданную величину можем определить с помощью ЭВМ, если анализировать шумы первой производной [28]. [c.79]

С помощью корректоров дрейфа нулевой линии значения выходного сигнала в момент отсутствия полезного сигнала приводятся к заданному нулевому уровню. Коррекция нуля измерительной схемы выполняется по команде программного устройства в те моменты рабочего цикла прибора, когда полезный сигнал отсутствует. Как правило, нуль корректируют в начале анализа или перед выходом ключевого компонента. При некоторых режимах работы хроматографа коррекцию нулевой линии выполняют несколько раз в течение одного анализа. [c.98]

Устройства, обеспечивающие коррекцию нуля за счет компенсации напряжения, являющегося следствием дрейфа нуля, состоят из блока запоминания сигнала разбаланса, блока изменения фазы этого сигнала и блока суммирования запомненного сигнала с выходным сигналом моста в момент измерения [40, 41]. [c.99]

Первичная обработка аналого-цифровое преобразование, вычисление определяющего параметра Коррекция нуля, обнаружение пика, аналого-цифровое преобразование, вычисление определяющего параметра, вычисление приведенного значения определяющего параметра Аналоговый сигнал детектора Приведенное значение определяющего параметра Линейка, счетная машина и т. п. (ручная обработка), СВУ различного типа, ЦВМ (автоматическая обработка) [c.23]

При работе в реальном масштабе времени коррекция нуля [c.26]

Рис. 6, Теоретические и экспериментальные (пунктир) кривые погрешности бн.н = /( /ик.н), где 8 — порог чуввтвительно-сти селектора Ык.н — скорость коррекции нуля.

Рис. 5. Коррекция нуля при наличии дрейфа базисного сигнала.

Если аналоговое выполнение предполагает обычно слежение за базисным сигналом с помощью электромеханической [Л. 172], или электронной [Л. 80, 133] следящей системы, то при цифровом выполнении коррекции обычно используются методы прямого измерения [Л. 23, 81, 130]. Большое влияние на точность результата оказывает выбор скорости слежения или времени измерения блоком коррекции нуля базисного сигнала. Это объясняется тем, что корректор измеряет выходной сигнал детектора не до момента фактического начала пика, а до момента срабатывания селектора, соответственно точки В и О (рис. 5), что всегда происходит с запозданием. Поэтому при высоких скоростях слежения за сигналом детектора начальный участок пика ВО корректор примет за базисный сигнал и зафиксирует не истинное его значение (точка К), а более высокое значение (точка О), что приведет к потере части площади пика. Приуменьшении скорости слежения зафиксируется какое-то [c.27]

Погрешности коррекции нуля бк.ц [c.28]

Кроме погрешности метода при коррекции нуля могут возникнуть погрешности, связанные со способом запоминания базисного сигнала и вычитания этого значения из входного сигнала. Предельные оценки некоторых из них приведены в табл. 3 [41]. [c.30]

Выходные импульсы подсчитываются счетчиком интеграла 6. Специальное устройство коррекции нуля 3 следит за базисным значением сигнала (в данном случае в частотной форме). Слежение ведется во время отсутствия пика. При обнаружении пика селектором 8 базисное значение сигнала запоминается в блоке 3 и подается на вход преобразователя 4. На селектор 8 (по производной) входной сигнал поступает через логарифмический усилитель и фильтр нижних частот 5. Для возможности работы при неполном разделении пиков используется дополнительный селектор по уровню 7. Обнаружение пика фиксируется схемой управления 13, разрешающей интегрирование. На схему управления возлагаются контроль по параметру (см. 8), а также регистрация (блок 15) времен удерживания (использу-66 [c.66]

Полуавтоматический интегратор Спектр-4 (рис. 27) предназначен для лаборатории, имеющей несколько хроматографов, работающих эпизодически. Коррекция нуля и селекция пиков осуществляются вручную входной преобразователь аналогичен использованному в интеграторе Спектр-3 . Счет приращений интеграла и индикация результатов осуществляются на декатронах. [c.71]

Примером интегратора, позволяющего связать хроматограф с ЦВМ, может служить устройство Спектр-2 , предназначенное для работы в системах управления с цифровыми машинами. Устройство выполняет следующие функции селекцию пиков по минимумам, коррекцию нуля и интегрирование. [c.87]

Интегрирование площади пика начинается с момента его детектирования, т. е. чуть позже действительного начала пика, а заканчивается чуть раньще истинного конца пика. Поэтому часть площади пика, показанная на рис. 104, а штриховкой, необратимо теряется. Эта погрещность присуща всем интеграторам, не имеющим элементов памяти, и может оказаться значительной для пологих пиков в конце хроматограммы. Другим источником ошибок является дрейф нулевой линии (рис. 104,6). Дело в том, что во многих моделях интеграторов во время прохождения пика система коррекции нуля не работает, а нуль аппроксимируется горизонтальной линией. Возникающие при этом ошибки особенно значительны при отрицательном дрейфе нулевой линии. [c.212]

Для выполнения измерений рН-метр устанавливают на рабочем месте и проверяют механический нуль показывающего прибора. При необходимости коррекции нуля отверткой устанавливают стрелку на начальную отметку. Затем присоединяют провод заземления к зажиму заземления и включают прибор в сеть 220 В, 50 Гц. При этом должна загореться контрольная лампочка на панели 366 [c.366]

Важнейшей процедурой, осуществляемой ЭВМ, яЕляется и коррекция нулевой линии, так как от этой процедуры зависит точность вычисления площадей, а следовательно, и точность всего количественного анализа данной смеси. Чаще всего используется так называемая локальная коррекция нуля. Так как дрейф нуля хроматографического сигнала носит случайный характер, аналитическое выражение нулевой линии для всей хроматограммы найти не удается. Осуществляют поиск базовой линии для некоторой группы пиков. Особым случаем при определении нулевой линии является вычисление площадей малых пиков на хвосте больших. Алгоритм этой процедуры предусматривает, например, [c.94]

При изманении состава исходной во ДЫ вся диаграмма отклоняется вправо или влево и может выйти за пределы шкалы прибора. В этом случае -нужно применять коррекцию нуля (вручную — при незначительных ИЛИ редких изменениях состава исходной воды или автоматическую). [c.303]

В качестве фиксирующего прибора применяется либо детектор по теплопроводности газового потока, либо детектор по теплоте сгорания. Температура адсорбционных колонок автоматически регулируется по заданной программе, а расход газа-носителя автоматически поддерживается на заданном уровне. Предусмотрены автоматическая коррекция нуль-пункта, а также применение логарифмической шкалы в нотепциометре и автоматического интегратора. [c.271]

Для использования в составе передвижных лабораторий и в стационарных условиях, а также для автономного использования. Функци-ональная схема - на основе использования импульсной флюоресценции молекул 802 в ультрафиолетовой области спектра. Имеется встроенное микропроцессорное устройство для автетлатйче-ского переключения диапазонов, коррекции нуля, автоподстройки чувствительности, самоконтроля и выдачи сигнала о неисправности, обработки информации в двух режимах (мгновенные значения и усредненные). Визуальная информация на индикаторном табло. Программное обеспечение для получения информации о результатах измерений за последние трое суток с усреднением за 20, 30 и 60 мин. Диапазоны измерений массовой концентрации, мг/м для цифрового выходного сигнала и визуальных цифровых данных О...5 для аналогового унифицированного выходного сигнала 0.. 0,2 0,2... 1,0 1,0...5. Масса 30 кг. [c.75]

Следует отметить, что при оценке начальных параметров и при принятии решений ЭВМ, по-видимому, отстает от человека (мы имеем в виду узкую область обработки хроматограмм). Так, опытный хроматографист может гораздс лучше локализовать нулевую линию, чем ЭВМ, но вряд ли он сможет реализовать свои преимущества при ручной обработке данных.. Оптимальной кажется работа системы человек—ЭВМ, ориентированная на использование дисплея. ЭВМ принимает первоначальные решения и представляет результаты для проверки человеку. В работе [54] использовали систему с дисплеем для коррекции нуля. [c.88]

Примечание. /I—коэффициент преобразования аналого-частотного преобразователя (ПАЧ) Д",, коэффициенты нелинейностиПАЧ Дг/ -погрешность измерения сигнала от коррекции нуля Дi/—погрешность квантования Дг/о2> — погрешности аналоговэго запомина- [c.29]

Запуск интегратора может вестись вручную или по команде селектора, фиксирующего превышение сигналом некоторого порогового уровня. Интегрирование может вестить на трех диапазонах чувствительности. Коррекция нуля производится совмещением базисного сигнала детектора с нулем интегратора. Результаты интегрирования выводятся на индикацию и печать. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология