Хроматография эффективность

Понятие теоретической тарелки пришло в хроматографию из теории ректификации, где теоретическая тарелка соответствует определенному участку колонки, в которой пар и жидкость находятся в равновесии. В колоночной хроматографии эффективность работы колонки характеризуется как числом теоретических тарелок, так и высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), которая позволяет сравнивать колонки различной длины. Число теоретических тарелок пропорционально длине колонки. [c.9]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводов, стероидов и т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей край пластинки ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости или линию фронта отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано на рис. 85, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находя- [c.73]

Ионообменная хроматография основана на различии констант ионообменного равновесия между ионами, находящимися в растворе и в фазе понита. Методы ионообменной хроматографии эффективны при работе как с макро-, так и микроколичествами и занимают одно из ведущих мест в современных исследованиях при решении проблем, связанных с разделением веществ. Простота осуществления процесса, легкая регенерация обменника, возможность дистанционного управления делают эти методы чрезвычайно эффективными при выделении радиоактивных изотопов высокой удельной активности, разделении близких по свойствам ионов и продуктов деления тяжелых ядер (технология ядерного горючего). [c.133]

В случае газовой хроматографии эффективность разделения наполненных колонок обычно вполне удовлетворяет аналитическим требованиям, так что к использованию капиллярных колонок прибегают редко. Как прави- [c.21]

Газожидкостная хроматография эффективна при определении пестицидных остатков в материалах окружающей среды. [c.337]

Хроматографическое разделение продуктов взаимодействия окиси этилена и окиси пропилена-с алкилфенолами, жирными спиртами и кислотами в тонком слое адсорбента по сравнению с разделением методом газо-жидкостной хроматографии методически и в аппаратурном отношении более просто и позволяет анализировать соединения с большим числом присоединенных оксиалкильных групп. К недостаткам метода тонкослойной хроматографии следует отнести в общем полу-количественный характер получаемых результатов, а также менее четкое по сравнению с газо-жидкостной хроматографией разделение на компоненты продуктов оксиалкилирования с невысокой молекулярной массой. Однако разделение методом тонкослойной хроматографии эффективно для быстрой оценка воспроизводимости параллельных опытов оксиалкилирования, для идентификации продуктов оксиалкилирования и определения их молекулярно-массового распределения. [c.218]

Аналитическая реакционная газовая хроматография— самостоятельная область (и метод) аналитической химии. Она характеризуется своими специфическими экспериментальными методами, особой областью применения, рядом особенностей аппаратурного оформления. При использовании химических методов в газовой хроматографии эффективность хроматографического разделения и чувствительность детектора, как правило, практически не изменяются. Однако как следствие химической трансформации анализируемой смеси образуются новые соединения, что приводит к изменению коэффициентов разделения и чувствительности детектирования. Отметим, что метод химической трансформации используют и в других областях аналитической химии (например, в спектроскопии, электрохимии и т. д.). В связи с этим представляется целесообразным используемые в аналитической химии методы подразделить на три группы разделения, определения и трансформации (химического целенаправленного превращения). Метод аналитической реакционной газовой хроматографии [c.8]

Согласно теоретическим представлениям (см. гл. И1), при гель-хроматографии эффективность разделения не должна зависеть от концентрации [c.91]

ЛИЧНЫХ конструкций простейшими из них являются полые стеклянные и-образные трубки. На рис. 9.9 изобра-жена стеклянная ловушка, применяемая в препаративном хроматографе [304]. Для микропрепаративной хроматографии эффективно использование капиллярных колонок. На К)рупных установках применяют многоступенчатое улавливание с последующей доочисткой газа-носителя и его циркуляцией. [c.261]

Все рассмотренные выше промышленные методы выделения и разделения изомеров можно применять и для препаративных целей. Существует, однако, большое число и других, чисто препаративных методов. В этом разделе обращено внимание на два универсальных препаративных метода— хроматографию и термодиффузию, которые можно использовать при работе с самыми различными смесями углеводородов и для которых выпускают лабораторное оборудование. Эти методы удачно дополняют друг друга препаративная хроматография эффективна для разделения углеводородных смесей с относительно невысокими пределами выкипания (до 200—250 °С), а метод термодиффузии позволяет разделять смеси с температурами кипения до 500 °С. [c.207]

В отличие от адсорбционной хроматографии, в газо-жидкостной имеет место распределение смеси между газообразной и жидкой фазами, причем последняя является неподвижной. При анализе по этому методу анализируемая смесь проходит через колонку, наполненную твердым носителем, на поверхность которого нанесен тонкий слой жидкой фазы. С компонентами пробы взаимодействует вещество жидкой пленки (однако в реальных условиях газо-жидкостной хроматографий компоненты смеси частично взаимодействуют и с твердым адсорбентом). Вместо процесса адсорбции на твердом адсорбенте в колонке происходит процесс растворения газа в тонкой пленке, находящейся на поверхности адсорбента. Эффективность разделения компонентов анализируемой смеси определяется не процессами адсорбции-десорбции газа, как это имеет место в адсорбционной хроматографии, а процессами растворения газа в жидкой пленке и его выделения. Газо-жидкостная хроматография эффективнее газовой адсорбционной хроматографии, так как различие в растворимости газов более существенное, чем различие в их адсорбционных свойствах. [c.135]

Газо-адсорбционная хроматография эффективнее газо-жидкостной, так как массообмен с поверхностью происходит значительно быстрее массообмена в объеме жидкой пленки при растворении. [c.179]

Следует иметь в виду, что эффективность хроматографической колонки и хроматографа в целом — не однозначные понятия. В связи с тем, что размывание зон анализируемых веществ происходит не только в колонке, но и в ряде других узлов хроматографа, эффективность разделения, полученная на двух разных приборах с использованием одной и той же колонки, может быть не одинаковой. [c.23]

Газы —особенно постоянные — чаще всего анализируют методом газо-адсорбционной хроматографии. Эффективность адсорбционных колонок обычно ниже, чем у жидкостных колонок, особенно для веществ с большим объемом удерживания. Селективность адсорбента может меняться с изменением содержания [c.238]

В последние годы в газовой хроматографии появилось новое направление — аналитическая реакционная газовая хроматография, которая успешно применяется для анализа примесей [63]. Основная аналитическая цель применения химических реакций — упростить определение и расширить область применения газовой хроматографии. В аналитической реакционной газовой хроматографии эффективность хроматографической колонки и чувствительность детектирования, как правило, остаются неизменными однако в результате химических изменений анализируемой смеси образуются новые соединения, что приводит в общем случае к изменению разделения и чувствительности детектирования — основных параметров хроматографического анализа. В качестве примера на рис. 8 приведено разделение примесей и основного вещества путем образования последним труднолетучего соединения с реагентом [149]. [c.361]

При рассмотрении ионного обмена в водных растворах следует учитывать pH и ионную силу раствора. Ионообменная хроматография эффективна в определенном диапазоне pH, который определяют по кривым титрования для различных ионообменников. Рабочие диапазоны pH подвижных фаз для максимальной емкости различных типов ионообменников приведены ниже. [c.84]

Подобное сочетание методов обусловлено тем, что адсорбционная хроматография (с объемным определением компонентов) является простым и точным методом определения Нг, О2, N2, СО и СН4, а газо-жидкостная хроматография — эффективным и быстрым методом анализа многокомпонентных углеводородных смесей. [c.288]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводородов, стероидов II т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей край пластинкн ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости, илп линию фронта, отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано па рнс. 77, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок а). Далее определяют расстояние от линии фронта жидкости до стартовой точки (отрезок Ь). Отношение отрезка а к отрезку Ь обозначают через константу / /, характеризующую положение вен1ества на данной хроматограмме. [c.70]

Газовая хроматография — эффективный аналитический метод для исследования спиртных напитков. [c.216]

Определение хинолинов методом газожидкостной хроматографии. (Эффективное разделение хинолиновой фракции каменноугольной смолы.) [c.79]

Согласно теории высокоэффективной хроматографии эффективность разделения зависит от размера частиц сорбента. Чем меньше размер частиц, тем выше эффективность. С другой стороны, эффективность разделения зависит от однородности фракции сорбента. Чем меньше различие в размере частиц, тем мень- [c.37]

Выделение. Одии из первых этапов выделения Б,-получение соответствующих органелл (рибосом, митохондрий, ядер, цитоплазматич. мембраны) с помощью дифференциального центрифугирования. Далее Ь переводят в растворимое состояние путем экстракции буферными р-рами солей и детергентов, иногда-неполярными р-рителями. Затем применяют фракционное осаждение неорг. солями [обычно (N 14)2804], этанолом, ацетоном или путем изменения pH, ионной силы, т-ры. Для предотвращения денатурации работу проводят при пониж. т-ре (ок. 4°С) с целью исключения протеолиза используют ингибиторы протеаз, нек-рые Б. стабилизируют полиоламн, иапр. глицерином. Дальнейшую очистку проводят по схемам, специально разработанным для отдельных Б. илн группы гомологичных Б. Наиб, распространенные методы разделения-гель-про-никающая хроматография, ионообменная и адсорбц. хроматография эффективные методы-жидкостная хроматография высокого разрешения и аффинная хроматография. [c.250]

Адсорбционная хроматография. Эффективным методом разделения является адсорбционная хроматография. Так, Ge и Sb могут быть разделены на колонке 0,5 X 45 см (с капилляром внизу, длиной 15 см), заполненной 2 г целлюлозы. Анализируемый раствор пропускают через колонку, на которой сорбируются оба элемента, затем элюируют Ge пиридином, а Sb — бензолом [1098]. Целлюлоза и некоторые ее замещенные, особенно фосфатцеллюло-за, прочно сорбируют Sb(III) из смеси (2 98) 90%-ной HNO3 с диэтиловым эфиром, которая затем легко вымывается с колонки 0,5—5 М водным или эфирным раствором НС1 [1358]. При этом Sb полностью отделяется от As(V), Hg(II), Ан(П1), U(VI), щелочных и щелочноземельных металлов, которые проходят через колонку. Fe(II), Fe(III), Mn, Ag, Zn, r, o и u сорбируются целлюлозой вместе с Sb, но избирательно вымываются с колонки растворами NH4S N в смеси (1 4) метанола с диэтиловым эфиром. [c.109]

Строго говоря, так как хроматография — процесс динамический, первостепенное значение имеют скорости адсорбции и десорбции (в газоадсорбционной хроматографии) и скорости растворения и испарения (в газожидкостной хроматографии). Эти скорости зависят от целого ряда факторов, которые не известны или плохо поняты (см. гл. 4). Однако мы знаем, что в тех условиях, в которых обычно осуществляются хроматографические разделения, кинетика обмена молекул анализируемых веществ между подвижной и неподвижной фазами является очень быстрой. Действительно, эффективность колонки связана с кинетикой обмена между фазами. Если бы кинетика была бесконечно быстрой, эффективность колонки была бы бесконечно высокой и две фазы находились бы постоянно в равновесии. Это предположение приводит к модели идеальной хроматографии. Эффективность реальных колонок является конечной величиной (см. гл. 4), но она значительна. Отклонение от равновесия в центре пика или зоны обычно очень незначительно. [c.72]

Капиллярные колонки, впервые предложенные Голеем [21, 23], вскоре получили широкое распространение В ГХ открытые капиллярные колонки отличаются высокой проницаемостью и позволяют получить больше теоретических тарелок на единицу времени и на единицу перепада давления, чем насадочные колонки На высокоэффективных открытых капиллярных колонках можно осуществлять разделение сложных смесей, плохо поддающихся разделению на обычных насадочных колонках Естественно, что делались попытки использовать открытые капиллярные колонки и в жидкостной хроматографии Эффективность разделения в режиме ЖХ на открыть х капиллярных колонках тех же размеров, что и применявшиеся в оказалась невелика Это объясняется малой скоростью диффузии в жидкой подвижной фазе [24-28 ] Теоретически было показано, что для ЖХ необходимы колонки с каналом Меньшего диаметра Группа Исии [26] впервые продемонстри- [c.59]

В основу метода положен принцип предварительного упрощения состава исследуемых фракций. Для упрощения состава бензино-лигроиновых фракций использованы точная ректификация и жидкостная адсорбционная хроматография с последующим анализом фракций с помощью газо-жидкостной хроматографии. С этой целью применены конструкции безнасадочной колонки для ректификации 1—3 мл пробы и установки для жидкостной адсорбционной хроматографии пробы объемохм 0,5—2 мл. Для газожидкостной хроматографии был изготовлен сдвоенный хроматограф эффективностью 8000 т.т., рассчитанный на работу при температуре до 150° С. В качестве фазы в колонке с наполнителем длиной 16 м служила иолиметилфенилсилоксановая жидкость. Абсолютная ошибка при анализе на хроматографе смесей углеводородов Сб—Сд находилась в пределах —1,1+ 0,8%, относительная ошибка — в пределах 0,0—5,8%. Расхождение результатов в параллельных опытах при анализе нефтяных фракций, выкипающих в интервале 100—175°С, найдено равным в среднем 0,2% и не превышало 0,6% (считая на фракцию 50—200°С). [c.199]

Аналитическая реакционная газовая хроматография — самостоятельное направление газовой хроматографии, которое характеризуется своими специфическими методами, особой областью применения, рядом особенностей аппаратурного оформления. В отличие от других вариантов газовой роматографии, в аналитической реакционной газовой хроматографии эффективность хроматографической колонки и чувствительность детектирования, как правило, остаются неизменными, однако в результате химической трансформации анализируемой смеси образуются новые соединения, что приводит в общем случае к изменению коэффициентов разделения и чувствительности детектирования. [c.6]

В последние годы с помощью гель-хроматографии было очищено или выделено в чистом состоянии большое число ферментов. Конечно, этот новый метод ни в коей мере не может заменить традиционных методов очистки белков (например, осаждение растворителями или сульфатом аммония, а также ионообменную хроматографию). Однако гель-хроматография эффективно дополняет эти методы. Гели применяются главным образом для следующих целей I) удаление яизкомолекулярных примесей (гель-фильтрация, см. гл. IV) 2) отделение чужеродных белков на гелях соответствующей пористости (гель-хроматография) 3) определение молекулярных весов (см. табл. 26). В конце главы приведены работы (см. литературу, приложения I—III), в которых гель-хроматография явилась важным этапом при выделении фосфоэстераз и ряда других эстераз, а также дегидрогеназ, трансфераз и других ферментов. [c.212]

Преимуществом этого метода является возможность быстрого анализа весьма малых количеств смеси. Однако, эффективность ра.зделеиия в работе Дийкстра и де Гоэй значительно хуже, чем ирп обычной газо-ншд-костной хроматографии. Эффективность разделения в работе Голея намного лучше. Причины неудачи Дийкстра заключались, по-видимому, в том, что были применены большие образцы и объемы детектора и дозатора были слишком велики. [ [c.21]

В препаративной хроматографии эффективность колонн оценивается как р в аналитической, числом теоретических тарелок п или высотой, эквивалентной теоретической тарелке. [c.62]

Оценка эффективности разделения через ВЭТТ (Я) и степени разделения через К при отсутствии перегрузки колонки широко применяется в практике газовой хроматографии. При использовании хроматографии для препаративных целей или анализа примесей в колонку дозируют большие объемы разделяемой смеси, причем основные компоненты этой смеси поступают на слой сорбента при высоких концентрациях. В практике препаративной хроматографии эффективность разделения и в этом случае оценивается через Н и К, хотя использование этих величин становится малообоснованным. [c.35]

Хотя и существует мнение, что в препаративной хроматографии эффективность разделения не ухудшается при введении жидкой пробы непосредственно в хроматографическую колонку [2, 3], в большинстве случаев ее предварительно испаряют. [c.48]

Данные по адсорбции полимера из растворов суммированы Пататом с сотр. [47], однако роль адсорбции полимера на насадке в процессе фракционирования до сих пор остается неясной. Можно предполагать, что адсорбция полиолефинов на песке или стекле вообще не происходит или происходит в незначительной степени. При исследовании более полярного полистирола Кригбаум и Курц [45] показали, что для элюирования высокомолекулярных фракций (>3-10 ) с песчаной насадки иногда необходимо работать при температуре выше критической температуры смешения. Авторы объяснили этот факт адсорбцией, степень которой возрастает как при увеличении молекулярного веса полимера, так и при уменьшении размера частиц насадки. Тот факт, что при фракционировании полистирола методом градиентного элюирования и методами хроматографии эффективности разделения оказываются весьма близкими, Шнайдер и сотр. [48] объяснили адсорбцией. Протекание адсорбции можно заранее предполагать в случае сильно полярных полимеров и насадок. Деро и От [13] рассмотрели работу Брукса и Бадгера [49[, которые провели фракционирование нитроцеллюлозы по молекулярному весу и по степени замещения путем адсорбции полимера на крахмале. [c.77]

Колоночная экстракционная хроматография — эффективный метод разделения элементов с близкими свойствами. Она широко применяется для разделения редкоземельных и многих других элементов. В последнее время ее стали использовать и как метод аналитического концентрирования. В этом случае хроматографическая колонка является своеобразным экстрактором полупротиво-точного типа, в котором одна из фаз неподвижно закрепляется на инертном носителе, а вторая перемещается вдоль колонки. Химизм процесса остается экстракционным, но техника осуществления — хроматографическая. Нередко колоночная экстракционная хроматография имеет преимущества по сравнению с обычной экстракцией В результате многократного повторения элементарных актов экстракции удается разделять элементы с близкими свойствами. Аппаратурное оформление процесса не сложнее, чем при экстракции. Объем органической фазы сведен к минимуму, что особенно существенно, [c.132]

Для концентрирования микропрпмесей железа пз металлической меди, ее солей и сплавов методом экстракционной хроматографии эффективным является использование системы трибутилфосфат (ТБФ)—4М соляная кислота, в которой железо (111) количественно [c.166]

Для отделения тория от р. з. э. (и урана) перспективны методы распределительной хроматографии на сорбентах — окиси алюминия и целлюлозе [161 — 163]. Использование окиси алюминия позволяет производить разделение даже в присутствии сульфат- и фосфат-ионов, что особенно важно при ана-.1изе. монацита. Механизм разделения ионов на колонках из окиси алю.ми-пия рассматривается в [164[. При использовании метода бумажной хроматографии применяют растворители — изобутиловый спирт, насыщенный соляной кислотой [165], либо тетрагидросильван, содержащий 5% (по объему) воды и 10% (по объему) азотной кислоты [166]. Методы ионообмен-1юй хроматографии эффективны для отделения тория от р.з.э., образующихся в результате деления ядер [167, 168], однако конкретное их описание в литературе почти не приводится [169]. [c.378]

Примеры анализа этим методом смесей природных соединений, очень близких по структуре, недавно опубликованы Уордом и Пелтером [83]. Они исследовали смеси флавоноидов, пептидов, порфиринов и сахаров и показали, что адсорбционная хроматография —эффективный метод разделения этих соединений. Эти авторы сравнили также результаты, полученные на полностью пористых и поверхностно-пористых адсорбентах. Для разделения они применяли стеклянные колонки (внутрен- [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология