Эталонные соединения

В практике качественного газохроматографического анализа используют следующие способы идентификации компонентов 1) сравнение параметров удерживания неизвестного вещества и эталонного соединения при идентичных условиях хроматографирования 2) применение графических или аналитических зависимостей между характеристиками удерживания и физико-химическими свойствами веществ (молекулярной массой, температурой кипения, числом углеродных атомов или функциональных групп и т. д.) 3) сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами 4) применение селективных детекторов. [c.190]

Один из методов определения относительных скоростей гидрогенизации рядов углеводородов состоит в гидрогенизации каждого углеводорода в присутствии эталонного соединения при недостатке водорода для гидрогенизации обоих (неизвестного и эталонного) соединений [149]. В результате получаются ряды реакционной способности, основанные на одном и том же эталонном веществе, которое не зависит от количества и активности катализатора. [c.249]

Однако одновременная гидрогенизация, за исключением отдельных ограниченных рядов соединений, не может дать уверенности в том, что она действительно отражает истинную реакционную способность отдельных составляющих, так как возможно влияние и других факторов, например избирательной адсорбции. Следовательно, порядок реакционной способности в ряду зависит от типа катализатора и, вероятно, от характера эталонного соединения. В исключительном случае при гидрогенизации смесей ацетиленовых и олефиновых углеводородов результат со- [c.249]

Исследование индивидуального состава гетероатомных соединений средних и высококипящих фракций нефти вызывает большие затруднения ввиду отсутствия эталонных соединений. Для преодоления этих трудностей иногда осуществляют гидрогенолиз гетероатомных соединений, содержащихся в узких фракциях нефти, так как ассортимент эталонных углеводородов значительно шире ассортимента гетероатомных соединений [2.14]. [c.38]

Однако наиболее мощным методом исследования, успешно применяемым в органической геохимии, являе ся синтез эталонных соединений. Фактически подавляющее большинство рассмотренных далее углеводородов были сначала синтезированы, а затем лишь определены в нефтях. [c.3]

В последнее время для анализа сернистых соединений все чаще используют различные спектроскопические методы. Так, ИК-спектроскопия пригодна практически для анализа всех органических веществ, независимо от их фазового состояния — можно идентифицировать близкие по строению вещества даже в тех случаях, когда они трудно различимы по физико-химическим свойствам, Наличие данного сернистого соединения в смеси устанавливают сопоставлением ИК-спектра этой смеси с ИК-спектрами индивидуальных (эталонных) соединений. [c.157]

Количественное определение хлора в Германии проводят сжиганием по D1N 51408 (промышленный стандарт ФРГ). Точность определения при содержании хлора 1 — 10 млн составляет 0,5 млн . Определение ПХД проводят по DIN 51527 (газовая хроматография). Метод, однако, применим лишь к шести эталонным соединениям. Поэтому при указании общего содержания ПХД необходима существенная корректировка данных с помощью так называемого фактора 5 . Например, результат определения ПХД 4 млн соответствует их общему содержанию 20 млн . [c.94]

Индивидуальный углеводородный и неуглеводородный состав реактивных, дизельных, газотурбинных и котельных топлив практически не расшифрован из-за отсутствия соответствующих эталонных соединений. Между эксплуатационными свойствами этих топлив и их индивидуальным составом нет жесткой связи. [c.20]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

Сведения о химических сдвигах углеродных атомов обычно получают из спектров с полным подавлением спин-спинового взаимодействия с протонами. Интервал химических сдвигов углерода составляет около 250 м. д., что более чем на порядок превышает область химических сдвигов протонов. Поскольку при Этом сигналы в спектре ЯМР С имеют малую ширину, то практически каждой линии в спектре соответствует одна группа химически эквивалентных углеродных атомов . В качестве эталонного соединения в, спектроскопии ЯМР. С выбран тетра- метилсилан, химический сдвиг которого принят за О м. д. (на рис. 5.2 это крайний правый сигнал спектра). Сдвиги в слабое поле относительно ТМС считают положительными (шкала 8с). В качестве дополнительных эталонов на практике часто выбирают сигналы растворителей, химические сдвиги которых в 8с -шкале приведены в табл. П1Х. [c.136]

Таблица 2. Эталонные соединения для ПМР

Метод внутреннего стандарта (эталона) в традиционном варианте предусматривает прибавление к известному количеству анализируемого образца известного количества не содержащегося в нем эталонного соединения — внутреннего стандарта — и последующее хроматографирование приготовленной смеси. [c.228]

Использование эталонных соединений (метод метки). [c.360]

В результате работ по исследовательской теме № 48 АНИ было получено 38 индивидуальных органических сернистых соединений и определены все их важнейшие физические и термодинамические свойства. Эти соединения перечислены в табл. 3. Все они могут быть получены в Горном Бюро США в виде эталонных образцов для спектральных исследований. Работы в этом направлении продолжаются и в настоящее время. Ежегодно появляются 3—5 новых эталонных соединений. [c.259]

Красном спектре высокочастотные колебания записываются слева. В этой книге мы будем использовать почти исключительно б-шкалу, а т-значения включим лишь в некоторые таблицы. Но для пояснения связи между б- и т-шкалами, а также между соответствующими частотами при 60 и 100 МГц на рис. II. 4 эти частоты и шкалы сопоставлены в таблице. В оригинальной литературе часто приводятся значения б, которые по техническим причинам получены с использованием других эталонных соединений, таких, как циклогексан, метиленхлорид или бензол. Необходимость использовать другой эталон очевидна, если подлежащий исследованию образец имеет сигнал, перекрывающийся с сигналом ТМС. В таком случае обычно значения б помечают дополнительно нижним индексом, например бс.Нв- Обозначения такого типа особенно важны в спектроскопии ЯМР более тяжелых ядер, где во многих случаях не достигнуто общее согласие об универсальном стандарте. [c.35]

Эталонное соединение (ЯМР) — выбранное вещество, сигнал которого в спектре образца можно использовать для измерения химического сдвига (см. п. 2.9), [c.439]

Внутренний эталон ЯМР) эталонное соединение, растворенное в одной фазе с исследуемым образцом. [c.439]

Внешний эталон (ЯМР) — эталонное соединение, находящееся в разных фазах с исследуемым образцом, [c.439]

Опорный сигнал — сигнал ЯМР, который используется в системе стабилизации спектрометра для поддержания постоянным соотношение поле/частота. В качестве такого может использоваться сигнал эталонного соединения или другой сигнал. [c.439]

Продукты, образованные в результате опытов, идентифицировались методом комбинационного рассеяния света (КРС), который является эффективным методом идентификатши соединений при наличии спектра КРС эталонного соединения. В проведенном исследовании спектры КРС регистрировались на оснащенном микроскопом спектрометре и - 1000 )оЫп Ууоп. Для возбуждения использовалось излучение 448 нм аргонового лазера. [c.114]

Другим видом напряжения, которое может влиять на скорость реакций циклических соединений, является внутреннее, или -напряжение (internal strain) [7]. Оно возникает в результате изменений напряжения в цикле при переходе от тетраэдрического углерода к тригональному и наоборот. Например, как упоминалось выше, при сольволизе алкилгалогенидов по механизму SnI валентные углы центрального атома углерода меняются от 109,5 до 120°. В случае 1-хлоро-1-метилциклопентана такое изменение очень выгодно, так как оно ослабляет напряжение, вызываемое заслонением (разд. 4.24) в результате это соединение подвергается сольволизу в 80 %-ном эталоне при 25 °С в 43,7 раза быстрее, чем эталонное соединение, трет-бутилхлорид [8]. Для соответствующего производного циклогексана, не имеющего заслоненной конформации (разд. 4.24), скорость сольволиза в 3 раза меньше, чем для грег-бутилхлорида. [c.363]

Метод заключается в добавлении к проанализированному образцу известного эталонного соединения (метки) с последующим хроматографированием в тех же условиях и сопоставлением исходной и конечной хроматограмм. Метод применяется для отождествления пиков соединений, присутствие которых ожидается в анализируемом образце. Однозначный отрицательный результат получается при несовпадении числа пиков на сравниваемых хроматограммах, причем иа последней должно быть одним пиком б0ЛЬП1С. [c.360]

Изйестем олин случай, когда конденсированная система Р лактам-тиазоли. шиа (ХХП) была получена из 2-фенил-2-тиазо-лииа и дифенил кетена [3, стр. 9961. Этот -л актам послужил эталонным соединением при Изучении строения пенициллиий методами инфракрасной спектроскопии. [c.513]

НАПРЯЖЕНИЕ МОЛЕКУЛ, мера неустойчивости хим. соединения, к-рая количественно выражается его избыточной энергией по сравнению с эталонным (стандартным) соед., обладающим миним. энергией в ряду сходных в-в. Н.м. создается отклонением разл. структурш>1х параметров от идеальных (стандартных) значений, свойственных молекуле эталонного соединения. Обычно рассматривают длины связей, валентные углы, углы внутр. вращения и расстояния между валентно не связанными атомами. В качестве эталонных выбирают молекулы, к-рые имеют длины связей, равные сумма1й ковалентных радиусов атомов валентные 5тлы, соответствующие углам между осями орбиталей при данной гибридизации атома (С р> 109° 28, p2 120°, С р 180 ) заторможенные конформации по всем связям и не имеют неблагоприятных близких контактов между валентно не связанными атомами. [c.169]

Отсутствие абсолютной шкалы энергий делает трудны сравнение спектров ядерного магнитного резонанса, если I достигнуто соглашение об универсальном эталоне. Упомянуть выше тетраметилсилан удовлетворяет требованиям, которь можно предъявить к эталонному соединению. Сигнал ТМС -интенсивный синглет. По химическому сдвигу он отличается ( большинства других сигналов в спектрах протонного резонанс поэтому перекрывание сигнала ТМС с сигналами изучаемо] образца наблюдается редко. Он химически весьма инертен легко удаляется из образца после записи спектра. б-Шка в протонном магнитном резонансе основана на этом соединени Кроме того, применяемые сегодня спектрометры приспособлен для использования бумажных бланков, на которые уже нан сена шкала в миллионных долях. Поэтому калибровка методе боковых полос, о которой упоминалось выше, используется тол ко тогда, когда нужные области спектра детально записывают на узких развертках (например, I Гц/см). Обычно в этих сл чаях не удается записать эталонный сигнал и сигналы образ одновременно. (В следующей главе мы вернемся к таким эк периментам.) В некоторых случаях кроме б-шкалы еще испол зуется и т-шкала. Она отличается от б-шкалы только тем, ч в б-шкале сигнал ТМС принят за нуль отсчета, а в т-шкале е приписано значение 10 м. д. Таким образом, обе шкалы связ ны соотношением [c.34]

В качестве внутреннего стандарта при измерениях химиче ских сдвигов F широко применяют трихлорфторметан (СРС1з) Кроме того, используются и другие эталонные соединения, и не единообразия с преимущественным использованием какого-либ одного, особенно в старой литературе. Более того, нзмерени часто проводились с использованием внешних стандартов. И ес ли поправки на разность объемных восприимчивостей невозмож ны, то трудно сравнивать результаты. Можно использоват диаграмму иа рис. X. 2 и следующие соотношения для пересчета [c.374]

Для ядер, отличных от и Н, для которых в общем нет с( гласоваиных эталонных соединени особенно важно указывать полиость эталонное вещество и способ этал нирования, в том числе частотный и тервал в герцах и частоту спектр метра, если она неизвестна. [c.444]

Ускорение или торможение химической реакщш, обусловленное введением объемных заместителей в молек лу эталонного соединения. [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология