Диэтиленгликоль реакция с серной кислотой

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают смесь 4(Ю мл диэтиленгликоля (примечание 1) и 49,5 г (0,14 моля) 1,1-ди-(п-хлор-фенил)-2,2,2-трихлорэтана (примечание 2). Затем туда же прибавляют раствор 63 г (1,12 моля) едкого кали в 35 мл воды. Смесь перемешивают и кипятят в течение 6 час., следя за тем, чтобы температура держалась в пределах 134—137° (примечания 3 и 4), После этого смеси дают охладиться н при энергичном перемешивании выливают ее в сосуд, содержащий 1 л холодной воды. Нерастворивпшй-ся осадок отфильтровывают и дважды промывают теплой водой порциями по 50 мл (примечание 5). Фильтрат вместе с 2 г активированного березового угля поддерживают при слабом кипении в течение 5.мин. затем уголь отфильтровывают, фильтрат подкисляют до кислой реакции на лакмус 20%-ной серной кислотой (около 120 мл), а затем прибавляют к нему еще 30 мл кислоты. Смесь охлаждают до О—5° осадок отфильтровывают с отсасыванием, отмывают водой от сульфат-иона и сушат при 100—110°. Полученный [c.234]

Чтобы образование полигликолей происходило в меньшей степени, для гидратации окиси этилена берут большой избыток воды. Так, например, если к 10—20-процентному водному раствору окиси этилена, содержащему на каждый моль окиси 10—22 моля воды, добавить 0,1—0,5% щавелевой, фосфорной или серной кислоты, то при 50—100° С по истечении некоторого промежутка времени реакция пройдет до конца. Раствор нейтрализуют, большую часть воды отгоняют и гликоли отделяют от остатка воды и друг от друга фракционированной перегонкой. Кроме основного продукта, этиленгликоля, получается небольшое количество диэтиленгликоля и следы высших полиэтиленгликолей. [c.338]

Рекомендуется одновременно проводить два параллельных анализа. В третьей колбе проводят холостой опыт, т. е. ее заполняют бихроматом калия, водой и серной кислотой (диэтиленгликоль отсутствует). Все колбы с обратными холодильниками— два параллельных анализа и один холостой — кипятят на слабом огне в течение 30 мин. Следят, чтобы кипение не было бурным и чтобы все пары конденсировались в обратном холодильнике. Цвет анализируемого раствора в колбах становится зеленым, а в колбе с холостой пробой — желтым. При кипячении диэтиленгликоль окисляется по реакции [c.169]

Определение диэтиленгликоля в конденсате из выпарной колонны позволяет оценить потери поглотителя. Методика количественного определения малого содержания диэтиленгликоля в водных растворах основывается на его окислении бихроматом калия в присутствии серной кислоты. Протекающие при этом реакции можно записать следующим образом [c.193]

Добавление небольщих количеств минеральных кислот (серной кислоты или сульфокислоты), являющихся катализаторами этой реакции, дает возможность повысить скорость этерификации терефталевой кислоты в 20—30 раз [14]. Однако существенным недостатком этих реагентов, определившим нецелесообразность их применения, является возможность частичной дегидратации этиленгликоля при высоких температурах и образования диэтиленгликоля. Поэтому при необходимости повысить скорость этерификации терефталевой кислоты применяют менее активные катализаторы, не обладающие указанными выше недостатками, например сурьмяную кислоту или тетрабутоксититан. В присутствии этих реагентов скорость этерификации повышается в 3—4 раза. [c.128]

В промышленности его получают следующим образом [157]. Окисг, этилена прибавляют к небольшому количеству 5%-ной серной кислоты нри 100° и давлении 3 ат, пока состав продукта реакции не будет соответствовать диэтиленгликолю. После этого еще прибавляют серпой кислоты и пагревают [c.412]

Таким образом, исходным сырьем для синтеза этиленгликоля является этилен. Промежуточный продукт — окись этилена, получаемая либо через хлоргидрин, либо прямым окислением этилена, может быть использована в многочисленных синтезах, в том числе этанолампнов, акрилонитрила, неионогенных моющих веществ и т. д. Гидратация окиси этилена в этиленгликоль осуществляется при температуре 180—195°С и давлении 17— 18 ат в присутствии небольших количеств серной кислоты. Реакция гидратации не останавливается на образовании моноэти-ленгликоля. По мере увеличения его концентрации он начинает реагировать с окисью этилена с образованием диэтиленгликоля и т. д. [c.223]

Генерирование 1-адамантилкатиона возможно с помощью трет.-бутилового спирта в серной кислоте. Так, в среде концентрированной серной кислоты в присутствии трет.-бутанола адамантан карбоксилируется муравьиной кислотой до адамантан-1-карбоновой кислоты по Коху [48]. В этих же условиях адамантан вступает в реакцию Риттера с ацетонитрилом. Гидролиз образующегося при этом 1-ацетаминоадамантана в щелочном растворе диэтиленгликоля дает 1-аминоадамантан [49, 50] [c.99]

Получение ацетилированием не содержащего влаги терпинеола уксусным ангидридом в присутствии серной кислоты при 25° С [21]. Содержание терпенилацетата определяют омылением. Так как реакция омыления протекает для терпенилацетата весьма медленно, то при контроле получения терпенилацетата рекомендуется применять Для омыления растворы щелочи в высококипящих растворителях диэтиленгликоле или бензиловом спирте. [c.301]

При помощи реакции с пирокатехином и концентрированной серной кислотой установлено присутствие диэтиленгликоля (см. стр. 191). Для разделения этих гликолей фракцию IX подвергают экстракции хлороформом. В раствор переходит диэтиленгликоль—фракция X. Его определяют, взвешивая остаток после удаления растворителя. Содержание его 19,8% от веса связующего (фракция II). Для подтверждения проводят количественное определение содержания диэтиленгликоля во фракции X окислением перманганатом калия в щелочной среде (см. стр. 192). Остаток от экстракции хлороформом (фракция XI) упаривают до небольшого объема и в этом растворе определяют этиленгликоль окислением пермаиганатрм калия в щелочной среде. Количество его 18,2% от веса связующего (фракция II). [c.282]

Микотицин флюоресцирует в ультрафиолетовом свете. Он растворим в низших спиртах, пропилен- и диэтиленгликоле, серной и фосфорной кислотах, частично растворим в воде, бензоле, ацетоне и не растворим в эфире, петролейном эфире, ксилоле и хлороформе. УФ-спектр антибиотика в метаноле имеет основную полосу поглощения при 364 нм (Е см —948) и две менее интенсивных полосы при 262 нм (Е 1см = 79) и 210 нм (см. рис. 1). Раствор микотицина неактивен или мало активен при pH 2—5, слабо активен при pH 6 —7 и наиболее активен при щелочной реакции. Препарат чувствителен к свету и воздуху. Он быстро инактивируется под действием света. При хранении его в закрытых флаконах в темноте при комнатной температуре большая часть активности теряется в течение-2—3 нед. При хранении антибиотика в вакууме активность-сохраняется до 13 мес. ИК-спектр микотицина (таблетки с КВг) показывает полосы при 3400 (широкая, ОН), 1695-(С = С), 1570 (сопряженные связи С = С) и 1010 см а ъ +63,4° (0,48 в диоксане). [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология