Прегля Кариуса метод

Основы органического микроанализа разработал Прегль, биохимик по специальности. В 1912 г. он выступил с первой публикацией, а в 1916 г. с монографией Количественный органический микроанализ . Преглем и его последователями были проверены и переработаны многие методы макроанализа, которые в свое время не укрепились в науке, в частности возрожден был метод определения азота по Дюма, а для определения галогенов модифицирован метод Кариуса. [c.308]

Классическим методам определения серы по Преглю и Кариусу присуши те же недостатки, которые уже отмечались при обсуждении определения галоидов аналогичными методами. Кроме того, при определении серы по Преглю возможно неполное поглощение серного ангидрида вследствие образования стойких туманов. Оба метода разложения предполагают дальнейшее весовое определение серы в виде ВаЗО . Это определение, требую-ш,ее применения специальных фильтрующих микротиглей, справедливо может быть отнесено к одной из самых неприятных и трудоемких процедур количественного микроанализа. [c.88]

Количественное определение углерода, водорода и кислорода производится методами элементарного анализа, модификации которого для целей микроанализа предложены Преглем. Определение галоидов и серы производят по методу Кариуса в запаянных трубках известны также микрометоды. Недавно предложен полумикрометод прямого определения кислорода [7], который без всяких изменений может быть использован и в макроанализе имеется также и модификация этого метода для определения в микромасштабе [8]. [c.13]

Обычный метод определения галоида по Кариусу с дымящей азотной кислотой в запаянной трубке может быть применен и для количественного определения очень небольших количеств галоида, если этот метод комбинировать с микроаналитической методикой фильтрования и взвешивания по Преглю По этому способу можно например определить содержание очень небольшого количества хлора в обычном продажном бензальдегиде (максимально 0,02% хлора) с точностью до третьего десятичного знака и таким образом отличить синтетический продукт от несодержащего хлора природного продукта. При навеске вещества в 0,15—0,20 г хлористое серебро может быть взвешено с ошибкой в пределах 0,04%. [c.456]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

Для разложения органического вещества путем окисления применяют разложение азотной кислотой в запаянных трубках (микрометод Кариуса), каталитическое сожжение в трубке для сожжения в токе кислорода (метод Прегля), окислительное разложение смесью серной кислоты и бихромата серебра (микрометод Бобиньи ) и, наконец, быстрое разложение в металлической микробомбе перекисью натрия, сахаром и нитратом калия (метод Парра ) или, лучше, перекисью натрия и этиленгликолем (метод Вурцщмитта). Широкому применению в микроанализе изящного метода разложения перекисью натрия мешает неболь-, шое содержание хлора в перекиси натрия, вследствие чего необходимо введение поправки на контрольный опыт с таким же количеством перекиси натрия. При полумикроанализе всегда отдают предпочтение этому способу разложения. [c.143]

Из кратко описанных выше способов в настоящее время широко применяется метод Кариуса, в особенности для серийных определений. Поэтому он будет описан в первую очередь. Разработанный Преглем способ сожжения в трубке с бусами для определения хлора, брома и иода получает все большее распространение, причем применяется вариант, разработанный Лейпертом для определения иода. Для определения только хлора и брома способ сожжения в трубке с бусами применяется лишь в отдельных случаях, например когда одновременно надо определить остаток вещества. Поэтому этот метод приведен при описании определения иода в трубке с бусами. Другим методом анализа веществ, выделяющих хлор и бром при действии серной и хромовой кислот и не улетучивающихся при этом, является микрометод Бобиньи, видоизмененный Цахерлем и Крайником. Принцип этого метода описан ниже со ссылкой на оригинальную работу. [c.144]