Метод Парра

Содержание серы и галогенов определяют посредством полной деструкции органического соединения с помощью горячей дымящей азотной кислоты (метод Кариуса) или перекиси натрия (метод Парра). Сульфат-ионы или ионы галогена осаждаются из остатка и взвешиваются в виде сульфата бария или галогенида серебра. [c.20]

Значительная экспериментальная работа, проведенная для проверки этого предположения, показала, что некоторые углистые аргиллиты, во-первых, легко окисляются даже 5%-ной азотной кислотой, во-вторых, что наиболее интересно, сами вызывают быстрое течение, (иногда в продолжение нескольких минут), таких реакций, которые в их отсутствие идут очень медленно или вовсе не идут. Например, в присутствии аргиллитов сероводород окисляется 5%-ной азотной кислотой в серную кислоту, этиловый спирт в альдегид. Наконец, органическую серу в угле, которая не окисляется даже 20%-ной азотной кислотой (на чем основан аналитический метод Парра — определение видов серы в угле), почти полностью можно окислить в присутствии аргиллита даже 5%-ной азотной кислотой. [c.540]

Иод лучше всего определять иодометрически, при этом хлор и бром не мешают. Разложение вещества проводят по методу Парра, как описано выше. После растворения содержимого бомбы в воде кипятят 10—15 мин для разложения основного количества перекиси. По охлаждении прибавляют 1 г сульфита натрия и 10 г ацетата натрия и раствор почти полностью нейтрализуют разбавленной серной кислотой. Слабощелочной раствор снова охлаждают до комнатной температуры. В другом сосуде смешивают 75 мл 10%-ного раствора ацетата калия в ледяной уксусной кислоте с 1,0—1,5 мл брома. В этот раствор медленно, при непрерывном помешивании, вливают водный раствор, полученный после разложения исследуемого вещества, причем следят, чтобы все время был избыток брома. Последний удаляют, прибавляя по стенкам сосуда муравьиную кислоту. Когда раствор после перемешивания обесцветится, его оставляют еще на 5 мин, прибавляют 20 мл разбавленной серной кислоты и 1 г твердого иодида калия. Выделившийся иод титруют, как обычно, 0,1 н. раствором тиосульфата натрия 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата соответствует 0,002115 г иода. [c.234]

Выполнение анализа. В зависимости от содерж ания фосфора разлагают обычным способом в никелевой бомбе по методу Парра 0,3—0,7 г исследуемого вещества. Для разложения применяют смесь, состоящую из 15 г перекиси натрия, 2—5 г нитрата калия и 0,5 г тростникового сахара. После разложения и охлаждения бомбу с крышкой вносят в стакан емкостью 600 мл, содержимое растворяют в 100 мл воды и кипятят 10 мин. Щелочной раствор охлаждают, слабо подкисляют азотной кислотой [d 1,15) и доводят объем в мерной колбе водой до метки. Алик- [c.248]

Волесенский нашел, что влажное сжигание азотной и хлорной кислотами при определении серы в каучуке совершеннее, чем сплавление с перекисью натрия метод Парра). Смит и Дим употребляли хлорную кислоту для определения серы в угле Э. Каган и М. Каган применили подобный же метод для определения свободной и связанной серы в каучуке и других органиче-ческих и неорганических веществах. Каган рекомендует также методы влажного сжигания для определения иода в органических соединениях н мышьяка в медицинских препаратах . [c.121]

О б р а б о т к а п р о б нефти. Прежде всего нефть отделяют от сероводорода и воды. От сероводорода освобождаются путем продувания через нефть азота, от воды — центрифугированием. Сера из нефти выделяется по методу Парра [23, 24], заключающемуся в сжигании нефти в атмосфере кислорода в специальной бомбе сера переходит в сульфат и осаждается в виде BaS04. Недостатком метода является то, что при небольшом содержании серы (например, менее 0,1%) необходимо провести сожжение несколько раз (до 12), чтобы выделить количество серы, достаточное для приготовления необходимого объема пробы SO2, что составляет 20 мг BaS04 (2,75 мг S) [23]. [c.23]

Шимек, Людмила и Станклова [39], сравнивая методы Американского обш,ества испытания материалов, Эшка, Парра и метода Эшка в видоизменении Стадникова и Титова, нашли, что наилучшим является метод Парра, но рекомендовали видоизменение Стадникова и Титова больше, чем обычный метод Эшка. [c.77]

Расчеты по методу Парра — Попла [30] показывают, что параметры, основанные на модели В —Ы+, указывают на распределение 0,045 я-электрона на боре и 1,955 я-электрона на азоте. Но это находится в явном противоречии с экспериментальными данными. Например, константы квадрупольного взаимодействия гексагонального нитрида бора указывают на переход в этой планарной системе тригональных связей 0,45 е к бору от соседних атомов азота [152]. Эта величина находится в прекрасном соответствии с данными расчетов но методу ЛКАО-МО, основанных на нейтральной боразиновой молекуле. Следовательно, структуру боразина можно представить в виде следующих формул [c.168]

Для разложения органического вещества путем окисления применяют разложение азотной кислотой в запаянных трубках (микрометод Кариуса), каталитическое сожжение в трубке для сожжения в токе кислорода (метод Прегля), окислительное разложение смесью серной кислоты и бихромата серебра (микрометод Бобиньи ) и, наконец, быстрое разложение в металлической микробомбе перекисью натрия, сахаром и нитратом калия (метод Парра ) или, лучше, перекисью натрия и этиленгликолем (метод Вурцщмитта). Широкому применению в микроанализе изящного метода разложения перекисью натрия мешает неболь-, шое содержание хлора в перекиси натрия, вследствие чего необходимо введение поправки на контрольный опыт с таким же количеством перекиси натрия. При полумикроанализе всегда отдают предпочтение этому способу разложения. [c.143]

Позднее Вурцшмитт видоизменил метод Парра. Разложение проводят в предложенной им универсальной бомбе, без добавки нитрата калия, применяя в качестве средства для зажигания этиленгликоль и избегая перемешивания вещества с перекисью натрия. Для разложения бомбу нагревают маленьким пламенем одну минуту. По мнению Вурцшмитта, такую бомбу можно применять для макро-, полумикро- и микроопределений. [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология