Хлористый метилмагний

Получение хлористого метилмагния [65, 66]. 100 г магниевой стружки залито абсолютным эфиром и погружено в баню с охладительной смесью из льда и соли. Охлажденный эфир насыщен хлористым метилом, который предварительно пропущен через колонку с хлористым кальцием. Охладительная смесь удалена, и реакционная смесь нагрета до комнатной температуры. Если реакция не начинается, повторяют охлаждение и насыщение. Сразу после начала реакции добавлено 500 мл абсолютного эфира, и. медленно пропущен хлористый метил до полного растворения магния. Во время реакции выделялся сероватый осадок хлористого метилмагния. При обработке полученного раствора о-бромбензальдегидом получен вторичный спирт с выходом 87% [65], [c.20]

Из хлористого третичнобутила и хлористого метилмагния в толуоле при 40—50°С был получен неопентан с выходом 42—50% [21]. [c.343]

Метилпропанол-2-[2-С Ь] был получен Робертсом [28] с выходом 59% по реакции между хлористым ацетилом-1-С> и хлористым метилмагнием с последующим разложением комплексного соединения хлористым аммонием. [c.351]

Магнийорганические соединения могут также служить для получения металлоорганических соединений других металлов Например, при взаимодействии хлористого метилмагния с четырех-хлористым оловом получается тетраметилолово [c.113]

При взаимодействии хлористого метилмагния с хлористым свинцом получается тетраметилсвинец [c.113]

Б ромфенилметилкарбинол. Суспензию хлористого метилмагния получают пропусканием (при охлаждении льдом) газообразного технического хлористого метила, высушенного в колонке с хлористым кальцием, в безводный эфир, покрывающий 100 г магниевых стружек. После насыщения эфира хлористым метилом охлаждающую баню удаляют, а смеси дают нагреться до комнатной температуры. Обычно при этом легко начинается реакция между хлористым метилом и магнием, но иногда приходится повторять охлаждение и насыщение хлористым метилом. Как только реакция началась, прибавляют еще 500 мл эфира, в смесь медленно пропускают хлористый метил до растворения магния. Во время реакции выделяется серый осадок. Р,сли потеря эфира вследствие уноса непрореагировавшим хлористым метилом становится очень большой, то к реакционной смеси прибавляют эфир для ее восполнения. После того как закончится об-()азование магнийорганического соединения, к охлажденному раствору медленно прибавляют раствор 600 г 2-бромбензальдегида в 1200 мл сухого эфира. После прибавления 2-бромбензальдегида реакционную смесь медленно нагревают и в заключение кипятят около часа (слабое кипение). Обычно продукт реакции выделяется на этой стадии, но если этого не произошло, то реакционную смесь оставляют стоять до выделения продукта. Затем реакционную смесь обрабатывают обычным образом. Получают 568 г (выход 87% от теорет.) бесцветной вязкой жидкости с т. кип. 91—98° (2 мм). Повторной перегонкой получают вещество с т. кип. 108,5° (6,5 мм) 1,470 лЬ 1,5702 1,5678 [29 . [c.27]

Присутствие влаги, по данным ряда авторов, препятствует реакции Гриньяра [36, 37], увеличивая продолжительность индукционного периода реакции. Однако имеются и другие данные [38, 39], согласно которым выход дифенилметилкарбинола из бензофенона во влажном эфире составил 98%, выход фенил диметил карбинол а из хлористого метилмагния и этилбен-зоага во влажном эфире — 38%, а в сухом эфире — 37% выходы фенил-диэтилкарбинола из бромистого этилмагния и бензойной кислоты составляли 64 и 53% соответственно. [c.17]

Самовоспламенение при контакте с воздухом очень концентрированного раствора хлористого метилмагния на стенках колбы (за счет диметилмагния) наблюдал Краузе [46]. [c.78]

Хлористый бензилиден, реагируя с иодистым метилмагнием [124], дает (с небольшим выходом) а-стереоизомер дихлорстильбена. Интересно, что при реакции с хлористым метилмагнием продукты получились другие [1251, а именно смесь изопропилбензола, 1,2-дифенил-1-хлорпропана и оба стереоизомера 2,4-дифенилбутана. При действии бромистого фенилмагния на хлористый бензилиден Рейхлер [126] изолировал трифенилметан и тетрафенилэтан, а Фьюзон и Росс [124], наряду с первым продуктом, только а-стильбен и дифенил. Аналогично из хлористого циннамилидена получен дифенилстирилметан [127]. [c.354]

Взаимодействие жирных галоиднитрозосоединений, а именно (СНз)2С (С1) N0 и (СНд)2С (Вг) N0 с реактивами Гриньяра дает разные продукты в зависимости от примененного магнийорганического соединения. В случае бромистого этилмагния образуется преимущественно ацетонок-сим (восстановление) при использовании хлористого метилмагния происходит главным образом присоединение по связи N = О и замена галоида, так что продуктом реакции является СН3СН2СН (СНд) N( Hg)OH. С бромистым фенилмагнием ни тот, ни другой тип реакции не имеет места [141]. [c.407]

Так, при взаимодействии иодистого метилмагния и диметилмагния с хлористым цирконием образуется метан, по-видимому, за счет реакции метила с растворителем. Метан образуется также в качестве единственного газообразного продукта реакции при взаимодействии хлористого метилмагния с треххлористым таллием и диметилмагния с хлористым хромом. [c.286]

При взаимодействии треххлористого фосфора с хлористым метилмагнием образуется трнметилфосфин. Написать уравнение реакции. Какие соединения получатся, если в реакцию с треххлористым фосфором вступят а) хлористый этилмагний б) диэтилцинк [c.34]

Из самовозгорающихся элементоорганических реактивов следует назвать диметил- и диэтилцинк, диметил- и диэтилмагний, триэтил-, трибутил- и три-изо-бутилалюминий диэтилалюминий хлористый, метилмагний бромистый и др. [c.89]

Получение тетраметилсвинца [7]. К эфирному раствору хлористого метилмагния (2 моля) при периодическом встряхивании и внешнем охлаждении холодной водой прибавляют небольшими частями 1 г-моль сухого мелко растертого двухлористого свинца. Смесь нагревают в течение нескольких часов и по охлаждении к ней осторожно прибавляют воду до разделения слоев. Органический слой отделяют, высушивают хлористым кальцием и эфир отгоняют. Остаток перегоняют с масляной бани при обычном давлении. Если, как это часто бывает, сырой продукт содержит еще гексаметилдиплюмбан, то при медленной перегонке последний разлагается, отлагая темное зеркало свинца и образуя тетраметилсвинец. Повторная перегонка фракции ст. кип. ПО—115° С дает чистое вещество с т.кип. 110° С/ 760 мм. [c.549]

Перед началом опыта прибор заполнен азотом. К 4,4 г (0,02 моля) тонко растертого и высушенного над РаОв треххлористого индия добавлен двойной избыток хлористого метилмагния в 125 мл абс. эфира. Реакция началась сразу же при слабом нагревании реакционная смесь встряхивалась по истечении 1—11/а часов реакция была закончена (хлористый магний больше не выпадал в осадок). Эфир отогнан в небольшом вакууме. При дальнейшем повышении температуры отогнан эфи рат триметилиндия. В результате пере гонки при атмосферном давлении в ап паратуре Краузе и Дитмара [14] полу чена жидкость с четкой т. кип. 139° С 56° С/15 мм, 73° С/70 мм т. замерз -15°С df 1,241 1,480. Выход 50% [c.405]

Бензотрихлорид реагирует с хлористым метилмагнием по-разному, в зависимости от концентрации последнего [124]. Под действием 0,2 М раствора HgMg l от двух молекул галогенида отщепляется два атома хлора, и образуется тетрахлорид толана (дифенилацетилена) при действии 2 М раствора образуются оба (цис и транс) дихлорида толана. Гексахлорбензол совершенно не реагирует с иодистым метилмагнием и бромистым фенилмагнием. Напротив, взаимодействие гексабромбензола и гексаиодбензола (последний реагирует крайне энергично) с этими магнийорганическими приводит к гексаметил- и гексафенилбензолу [128]. Гексафторбензол с иодистым метилмагнием по масспектрометрическим данным образует 2,3,4,5,6-пентафтортолуол с выходом 3% [129]. [c.354]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология