Градиентное элюирование теория

Ионный обмен как способ разделения. Теория градиентного элюирования [3093]. [c.477]

Теория и практические приемы использования градиентного проявления в ТСХ сложны, что уменьшает основное достоинство метода - его простоту. Разделения, для которых необходима получаемая при этом степень разрешения, можно проще и быстрее выполнить методом градиентного элюирования в высокоэффективной хроматографии в колонках, позволяющей более легко контролировать условия разделения. [c.152]

Теория этого процесса разрабатывалась рядом авторов. Шваб [3] предложил метод расчета процесса градиентного элюирования для случая линейной изотермы. Используя теорию тарелок, ему удалось рассчитать положение максимума пика, определяемое следующим уравнением [c.103]

Другой вопрос, который здесь следует кратко рассмотреть,— вопрос об общих перспективах развития ионной хроматографии как таковой. Несомненно метод имеет большое будущее. Его использование расширяется, чему способствуют разработка и серийный выпуск приборов и аксессуаров к ним, сорбентов и т. д. С точки зрения развития основ самого метода большое значение имела бы дальнейшая проработка его теории. Есть перспективы совершенствования, возможно радикального, стадии детектирования. Пример с введением аминокислот в качестве элюентов показывает, что задача выбора эффективных элюентов остается важной и шаги в этом направлении — многообещающими. Это относится и к сорбентам. Использование градиентного элюирования значительно расширит — и уже расширяет — возможности ионной хроматографии. [c.195]

Простой путь оценки подходящих условий изократического элюирования по данным градиентной хроматографии предлагает теория линейного градиента силы элюента Снайдера (см. обзор [28] или [27]). По определению линейный градиент силы элюента подчиняется следующему соотношению [c.241]

Вопросы теории и методики применения градиентного элюирования детально рассмотрены в монографии Яндеры и Хура-чека [226]. Помимо этой монографии заинтересованному читателю можно рекомендовать оригинальные работы [77, 78, 117, 219—225, 227, 228, 231, 232, 238, 339—341, 371]. Здесь же мы воспроизводим только простейшие соотношения из работы[226]. Расчет удерживаемых объемов при градиентном элюировании базируется на следующей основной идее. Предположим, что бесконечно малому количеству подвижной фазы dV, прошедшему через колонку, отвечает смещение максимума хроматографической зоны, пропорциональное величине объема подвижной фазы в колонке dVm. В течение этой бесконечно малой ступени элюирования коэффициент емкости можно считать постоянной величиной, потому [c.118]

Как указывалось в гл. 5. 6, градиентное элюирование позволяет избежать чрезмерного расширения кривых элюирования. Теория этого процесса разработана рядом авторов [2, 32, 38, 70, 90, 115]. Два различных элюента (из двух сосудов) непрерывно смешиваются либо в одном сосуде, либо в отдельной камере смешения. Состав смешанного элюента может варьироваться в широких пределах путем надлежаш его выбора концентраций и. регулирования скоростей, с которыми растворы поступают в смесительный сосуд и вытекают из него. Перемешивание удобно осугцествлять маг-нитно " мешалкой. Простое устройство показано на рис. 10. 9. Раствор из воронки можно с желаемой скоростью по каплям подавать в колбу. Если раствор в воронке имеет большую концентрацию, чем раствор в колбе, то концентрация элюента будет непрерывно возрастать. В этом случае зависимость концентрации элюента от объема раствора, вытекшего из колбы, имеет экспоненциальный характер. Бы.ли предложены и другие устройства, в частности, система, обеспечиваюш ая линейное возрастание концентрации элюента с объемом элюата [9, 76, 104]. Аналогичным способом получают элюент с переменным значением pH для этого достаточно иметь два резервуара, содержащие растворы с различными значениями pH [83, 90]. [c.195]

Метод ионообменной хроматографии в настоящее время широко используется для получения чистых препаратов редкоземельных элементов (РЗЭ) [1—4]. Известно большое число различных методик хроматографического разделения смесей РЗЭ, но многие из них носят эмпирический характер. Наряду с этим в литературе имеется ряд сообщений, посвященных выбору условий хроматографического разделения смесей. Мейер и Тонкине [5] использовали теорию тарелок для описания процесса элюирования РЗЭ раствором лимонной кислоты теоретические кривые вымывания совпали с опытными. Метод расчета применим также для определения чистоты РЗЭ, разделяемых при помощи процесса элюирования. Корниш [6], используя выражение, данное Глюкауфом для высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), применил теорию тарелок для предсказания условий разделения смесей ряда элементов. В работах Масловой, Назарова и Чмутова [7,8] была рассчитана величина ВЭТТ для процесса вымывания церия раствором молочной кислоты, что дало возможность произвести расчет кривой элюирования и установить условия получения элемента с заданной степенью чистоты. В работе тех же авторов [8] на примере разделения церия и прометия молочной и пирофосфорной кислотами был проведен расчет процесса градиентного элюирования РЗЭ, с использованием теории Фрейлинга. Расчет удовлетворительно совпадает с экспериментальными данными. В работах Еловича и сотр. [9—12] получено выражение для расчета процесса разделения близких по свойствам элементов. На примере разделения трансурановых элементов при помощи ЭДТА показано решающее значение комплексообразования по сравнению с обычным ионным обменом. В работах Материной, Сафоновой и Чмутова[13] рассмотрена возможность применения фронтального анализа в ионообменной комплексообразовательной хроматографии. Авторы изучали процесс комплексообразования в зависимости от pH среды. Маторина [14] изучила зависимость равновесного коэффициента разделения от pH [c.170]

Основной недостаток теории градиентного элюирования Фрейлинга заключается в необходимости выполнения калибровочных опытов. Вместо проведения калибровочных опытов представляется возможным рассчитывать их по теории тарелок. Возможность расчета хроматографического процесса с применением теории тарелок была показана нами выше на примере элюирования церия молочной кислотой (см. сообщение II). Ниже приводится расчет процесса градиентного элюирования церия молочной кислотой. [c.106]

Рассмотрена возможность использования теории градиентной элюции Фрейлинга для расчета процесса градиентного элюирования редкоземельных элементов пирофосфорной кислотой. Показано, что расчет удовлетворительно совпадает с экспериментальными данными. [c.108]