Церий элюирование

Сорбция иона церия катионитом и элюирование его из смолы. [c.338]

Влияние температуры и скорости протекания жидкости на эффективность колонки с окислительно-восстановительными реакциями изучалось [6] на примере восстановления церия (IV), ванадия (V) и железа (III). Скорость элюирования изменялась в широком интервале при 35 °С и комнатной температуре. На рис, 20 представлены результаты восстановления церия (IV) в колонке при скоростях потока от 2 до 11 мл/мин при комнатной температуре. Очевидно, что 2 мл 0,0851 М раствора сульфата церия (IV) полностью восстанавливались при любых скоростях протекания. Напротив, в случае ванадия (V) 2 мл 0,0853 М ванадата аммония количественно восстанавливались только при скорости элюирования 2—4 мл/мин (рис. 21). Однако при увеличении температуры колонки до 35 °С ванадий (V) количественно восстанавливался даже при таких высоких скоростях потока, как 7 мл/мин (рис. 21). [c.455]

При анализе окиси лантана [456] и двуокиси церия [538] элюирование элементов из катионита КУ-2 проводят слабокислым [c.316]

Рассмотрим в качестве примера групповое разделение актиноидов и лантаноидов на сульфокатионите дауэкс-50 с использованием неорганической кислоты. При элюировании 13 М раствором НС из колонки с сульфокатионитом первыми вымываются актиноидные элементы [439, 528, 529]. Объясняется это тем, что хло-ридные комплексы последних прочнее, чем у лантаноидов. В смешанных водно-спиртовых средах это различие увеличивается и эффективность разделения повышается. Так, 20%-ная этанол-вод-ная смесь, насыщенная соляной кислотой, позволяет выделить и очистить от церия и других примесей берклий [528] аналогично выделяли и очищали калифорний [530]. [c.360]

В ранее приведенных схемах отмечалось, что изменение pH считалось необходимым при элюировании группы редких земель из колонны. Кох и другие [10], используя амберлит Ш-1 при комнатной температуре, начал элюирование иттрия при pH = 2,75, потом изменил его до 2,9 для промежуточных проб и до 3,3 для церия и лантана. [c.435]

В настоящей работе приводятся расчет процесса элюирования церия раствором молочной кислоты в соответствии с теорией тарелок. [c.98]

Результаты калибровочных опытов элюирования церия и прометия растворами пирофосфорной кислоты [c.106]

Рис. 5. Кривая градиентного элюирования церия молочной кислотой (точки расчетные, кривая экспериментальная)

Рассчитана кривая градиентного элюирования церия молочной кислотой без проведения калибровочных опытов. Получено удовлетворительное совпадение расчетных и экспериментальных данных. [c.108]

Редкоземельные металлы разделяют на бумаге, пропитанной нонообменни-ками или нитратом аммония. На сильнокислой катнонообменной бумаге 8а-2 можно разделить лантан, церий и неодим методом центрифужной круговой хроматографии, используя для элюирования 0,4 М раствор гликолята (pH 3,76). Смесь Се, Рг, N(1, 8т, и 0(1 разделяют на анионообменной бумаге Ватман ОЕ-20 в растворе 0,15 М азотной кислоты в 99%-ном метаноле (Л/ Се — 0,06 Рг — 0,12 N(1 — 0,21 51т — 0,40 0(1 — 0,60). Для разделения 10 редкоземельных элементов и иттрия использую бумагу, пропитанную 10%-ным раствором нитрата аммония. Эллюируют пробу смесью ацетона и эфира (1 1) с добавками роданида аммония и соляной кислоты, а обнаруживают опрыскиванием насыщенным раствором ализарина в 90%-ном спирте. Порядок расположения пятен элементов соответствует порядку возрастания их атомных масс. Значения / , увеличиваются в ряду Ьа (0,08) Се (0,11) Рг(0,16) N(1 (0,20) 5т (0,31) 0(1 (0,44) V (0,49) Оу (0,50) Ег (0,56) Ь (0,59) Тт (0,90). [c.242]

Большинство редкоземельных элементов плохо поглощается анионитами из азотнокислых растворов (рис. 15. 5). Распространенный метод спектрального определения скандия и редкоземельных элементов в тории основан на ионообменном ра.зделении в 8М HNOj, [18 ]. В этой среде торий поглощается анионитом, а большинство редкоземельных элементов и скандий не поглощаются. После стадии поглощения через колонку пропускают 8М HNOg для вытеснения оставшегося раствора. Следует избегать длительного пропускания кислоты, чтобы предотвратить элюирование тория. В четырехвалентном состоянии церий ведет себя подобно торию и поэтому может быть также легко отделен от других редкоземельных элементов. Во избежание восстановления церия (IV) разделение выполняют в присутствии бромата [50]. [c.328]

Рис. 8.11. Влияние pH элюэнта на Рис. 8.12. Влияние скорости элюиро-элюированив радиоактивного иттрия вания на. разделение празеодима и 2%-ным раствором цитрата. церия

Метод ионообменной хроматографии в настоящее время широко используется для получения чистых препаратов редкоземельных элементов (РЗЭ) [1—4]. Известно большое число различных методик хроматографического разделения смесей РЗЭ, но многие из них носят эмпирический характер. Наряду с этим в литературе имеется ряд сообщений, посвященных выбору условий хроматографического разделения смесей. Мейер и Тонкине [5] использовали теорию тарелок для описания процесса элюирования РЗЭ раствором лимонной кислоты теоретические кривые вымывания совпали с опытными. Метод расчета применим также для определения чистоты РЗЭ, разделяемых при помощи процесса элюирования. Корниш [6], используя выражение, данное Глюкауфом для высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), применил теорию тарелок для предсказания условий разделения смесей ряда элементов. В работах Масловой, Назарова и Чмутова [7,8] была рассчитана величина ВЭТТ для процесса вымывания церия раствором молочной кислоты, что дало возможность произвести расчет кривой элюирования и установить условия получения элемента с заданной степенью чистоты. В работе тех же авторов [8] на примере разделения церия и прометия молочной и пирофосфорной кислотами был проведен расчет процесса градиентного элюирования РЗЭ, с использованием теории Фрейлинга. Расчет удовлетворительно совпадает с экспериментальными данными. В работах Еловича и сотр. [9—12] получено выражение для расчета процесса разделения близких по свойствам элементов. На примере разделения трансурановых элементов при помощи ЭДТА показано решающее значение комплексообразования по сравнению с обычным ионным обменом. В работах Материной, Сафоновой и Чмутова[13] рассмотрена возможность применения фронтального анализа в ионообменной комплексообразовательной хроматографии. Авторы изучали процесс комплексообразования в зависимости от pH среды. Маторина [14] изучила зависимость равновесного коэффициента разделения от pH [c.170]

Наиболее важными минералами, содержащими лантаниды, являются монацит (смесь фосфатов Ьа, Се, Рг, N(1 и 5т и окиси тория), церит и гадо-линит (силикаты этих элементов). Разделение затрудняется близким сходством химических свойств лантанидов. Наиболее эффективные методы разделения — дробная кристаллизация, образование комплексов различной устойчивости, а также избирательная адсорбция с последующим элюированием на ионообменной смоле (хроматография). [c.613]

Для улучшения разделения РЗЭ используется прием повторного элюирования, в частности улучшающий разделение церия и празеодима [214]. Разделение РЗЭ лучше всего проводить на возможно более тонком слое сорбента с более высоким содержанием Д2ЭГФК [c.80]

Людвиг и Фреймут [II] определяли содержание витаминов А, В и Е в лекарственных препаратах, проводя омыление жировых сред этих составов и затем разделяя экстрагированный продукт на солях силикагеля. Количественное определение они вели спектрофотометрически. Колева и др. [12] определяли витамины А, Е и Вг в лекарственных составах, хроматографируя их на силикагеле ВО смесью циклогексан—диэтиловый эфир (4 1) в камере с насыщенной атмосферой. После обнаружения витаминов В и А 22 %-ным раствором трихлорида сурьмы в хлороформе, а а-токоферола реактивом на основе сульфата церия они проводили прямую денситометрию пятен. Бачик и др. [13] разделяли витамины А, Вз и Е многократным элюированием хлороформом на силикагеле. [c.404]

Учитывая имеющиеся сведения, включающие несколько наглядных примеров использования техники элюирования, основанной на образовании комплексното иона [57], Кон с сотрудниками [10] сконструировал и испытал аппаратуру для извлечения высокоактивных продуктов деления, в которой использовался процесс элюирования для приготовления больших количеств чистых растворов отдельных продуктов деления, необходимых для биологических и химических исследований. С помощью этих исследований было получено первое указание на то, что фракционирование радкоземельных элементов может быть произведено при помощи элюирования буферным раствором лимонной кислоты при оптимальном значении pH. Они также выполнили разделение иттрия и церия, а Кон [10] наблюдал присутствие других активностей при последующем разложении промежуточных между иттрием и церием фракций. В табл. 1 дается краткая характеристика изотопов наиболее важных элементов распада, их выход в процентах и величины удельного излучения в кюри. [c.406]

Одним из наиболее интересных побочных результатов толь ко что описанного ионообменного процесса была идентификация нового элемента — прометия, проделанная химиками по ядерным вопросам Маринским и Гленденином [32]. Можно отметить, что на кривой элюирования (рис. 3) образовался, по-видимому, пустой участок между пиками активности иттрия и церия. [c.411]

Основываясь на успехе метода, применяемого к лантаноидам, Куннингхэм, Томпкинс и Аспрей[12] впервые применили метод элюирования цитратом для разделения америция и церия. Это объясняется тем, что электронная конфигурация начинающихся [c.440]

Используя значения коэффициентов распределения и коэффициентов диффузии, был проведен расче- процесса элюирования церия молочной кислотой при следующих условиях. Высота слоя сорбента составляла 72 см, диаметр слоя — 0,65 см. Использовалась фракция КУ-2 зернения НО—160 меш (средний радиус набухшего зерна г = 0,0061 см). Элюирование радиоцерия проводилось 0,25 М раствором молочной кислоты, рП 3,28. Содержание Na l в растворе —0,5 М. Скорость фильтрования раствора поддерживалась равной 0,83 mImuh. [c.100]

Исследовалась возможность применения теории Фрейлинга для рас чета процесса градиеитиого элюирования церия и прометия пирофосфорной кислотой. [c.105]

Перед адсорбцией индикаторных количеств церия и прометия смол> промывали элюирующим раствором до установления равновесия в колонке. Адсорбцию церия и прометия проводили из слабокислого раствора небольншго объедш (1 —2 мл). Для элюирования применяли 0,01 М раствор пирофосфорной кислоты, pH 5,12. Скорость фильтрования раствора — [c.105]

Основной недостаток теории градиентного элюирования Фрейлинга заключается в необходимости выполнения калибровочных опытов. Вместо проведения калибровочных опытов представляется возможным рассчитывать их по теории тарелок. Возможность расчета хроматографического процесса с применением теории тарелок была показана нами выше на примере элюирования церия молочной кислотой (см. сообщение II). Ниже приводится расчет процесса градиентного элюирования церия молочной кислотой. [c.106]

Расчетные данные для процсжса градиентного элюирования церия молочной кислотой [c.108]

Ряд исследователей занимались выделением урана и его анализом. [Зыбор подвижной фазы в этом случае осуществить сравнительно легко, поскольку хорошее отделение урана достигается при использовании практически всех эфирных смесей. По данным Ардена и сотрудников [2], а также Берсталла и Уэллса [2], наилучшие результаты получаются в том случае, когда в качестве подвижной фазы используют тетрагидро-сильван с 5% концентрированной азотной кислоты или тетрагидропиран с 7% концентрированной азотной кислоты П140). Конечное определение урана можно провести после элюирования или минерализации либо полярографическим методом, либо путем титрования сульфатом церия (Фрайерсон и сотрудники). [c.704]