Динитробензойная эфиры

Получение 3,5-динитробензойных эфиров ацидолизом эфиров карбоновых кислот (общая методика для качественного анализа). Смешивают около 0,5 Л1Л сложного эфира с 0,5 г тщательно измельченной 3,5-динитробензойной кислоты, прибавляют маленькую каплю концентрированной серной кислоты и нагревают с обратным холодильником 30 мин. В случае высококипящих эфиров нагревают до 150°. После охлаждения растворяют смесь в 30 лл эфира, освобождают от кислоты встряхиванием с избытком раствора соды (Повторяют два раза. Осторожно Сильное выделение углекислого газа, вспенивание ) и промывают водой. Остаток после упаривания эфира растворяют в возможно меньшем количестве спирта, фильтруют и добавляют воды до первого помутнения. При охлаждении выкристаллизовывается эфир динитробензойной кислоты. [c.406]

Гидролиз ацеталя проводят при нагревании в 0,5 н. растворе серной или соляной кислоты. Затем реакционную смесь делят на две части в одной идентифицируют альдегид или кетон в виде 2,4-динитрофенилгидразона, в другой — спирт в виде 3,5-динитробензойного эфира. [c.127]

Литературные данные температура плавления изопропилового эфира 3,5-динитробензойной кислоты 122° С, изобутилового эфира [c.245]

Спирты и фенолы. Их удобно идентифицировать в виде фенил-уретанов или эфиров 3,5-динитробензойной кислоты, которые получаются в кристаллическом виде при действии фенилизоцианата или [c.127]

Эфиры 3,5-динитробензойной кислоты (ди-н и т р о б е и 3 о а т ы) и эфиры бензойной кислоты (бензоаты). В пробирке смешивают 0,5 г 3,5-динитробензоилхлорида или бензоил-хлорида (при получении бензоатов) с 1 г или 1 мл вещества. Смесь слабо нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. Прибавляют 10 мл дистиллированной воды. Раствор охлаждают во льду, пока продукт реакции не затвердеет . Его отфильтровывают, промывают на фильтре Ю мл 2%-ного раствора соды и перекристаллизовывают из 5—10 мл [c.127]

Получение производных эфир 3,5-динитробензойной кислоты и фенилуретан. [c.131]

Метиловый эфир 3,5-динитробензойной кислоты [c.315]

Этиловый эфир 3,5-динитробензойной кислоты Л6,265 41,418. [c.109]

Циклогексиловый эфир 3,5-динитробензойной кислоты 41,419. [c.184]

Для получения чистого эргокальциферола проводят омыление эфира динитробензоата в реакторе 34, снабженным обратным холодильником, при помощи 5%-ного раствора едкого кали в метиловом спирте, приготовленного в реакторе 35. Желтый цвет динитробензоата исчезает и начинается осаждение фиолетового осадка калиевой соли 3,5-динитробензойной кислоты. Раствор фильтруют в горячем виде через друк-фильтр 36 при помощи инертного газа. [c.307]

Для выделения холекальциферола (Од) из жира печени тунца или палтуса применяют следующие операции [20] омыление и отделение неомыляемой фракции жира, частичное отделение витамина В от витамина А путем разделения между углеводородом и спиртом (на основании их различной растворимости), хроматографическую адсорбцию на окиси алюминия, удаление стеринов кристаллизацией из метанола и осаждение дигитонином, этерифи-кацию хлорангидридом 3,5-динитробензойной кислоты, хроматографическую очистку сырого эфира, гидролиз очищенного эфира и кристаллизацию свободного витамина. [c.109]

При облучении 7-дегидрохолестерина был получен холекальциферол (витамин Вз) в кристаллическом виде [13, 14]. Кристаллический холекальциферол выделяют из продуктов фотоизомеризации в виде эфиров с 3,5-динитробензойной [110, 133] или 3,5-динитро-4-метилбензойной кислотой с последующим гидролизом и получением в свободном виде или в виде молекулярного соединения с холестерином (содержание витамина Оз 45%). Из этого комплекса холекальциферол выделяют хроматографией на окиси алюминия [134]. В кристаллическом виде витамин Оз может быть получен из его бутирата путем гидролиза или восстановления гидридами металлов с выходом 74% [135], а также из продуктов фотоизомеризации перекристаллизацией из метилформиата. [c.115]

Эфир 3, 5-динитробензойной кислоты, темп. пл. 195° [c.165]

При заключительной перегонке начинают собирать фракцию с 70 °С (14 мм рт. ст.) (что примерно соответствует спиртам с шестью атомами углерода), не разделяя первоначально на отдельные фракции. Из 0,2 г этой смеси спиртов по методике, npHfBefleHHoft в разд. Г,7.1.5.1 (реакции Шоттен — Баумана, или Эйнхорна), получают 3,5-динитробензойные эфиры, которые, не производя Перекристаллизации, исследуют методом бумажной хроматографии. [c.124]

Серебряная соль 3, 5-динитробензойной кислоты была предложена в качестве реагента для идентификации олефинов. Простые олефины, например этилен и пропилен, при обработке эквимолекулярными количествами йода и серебряной соли 3, 5-динитробензойной кислоты образуют 3, 5-динитробензойный эфир йодгидрина [96]. [c.464]

Изучено хроматографическое разделение для четырех пар 3,5-динитробензойных эфиров алифатических спиртов от j до С, с применением техники Брокмана и Вольперса [200]. Для быстрого определения терпеновых спиртов в эфирных маслах предложен способ, основанный на растворимости кислородсодержащих соединений в 40-процентном растворе салицилата натрия метод не специфичен для спиртов и потому имеет ограниченное значение [162]. Для определения линалоола предложено [145] применять в качестве катализатора дегидратации безводную щавелевую кислоту кодиче- [c.138]

I г вещества, 0,15 г безводного хлорида цинка и 0,5 г 3,5-дииитробензоил-хлорида нагревают 1 ч с обратным холодильником. После охлаждения прибавляют 10 мл 2 н. раствора карбоната натрия и нагревают на водяной бане до 90 °С. При стоянии выделяется эфир динитробензойной кислоты, его отфильтровывают, промывают раствором соды и водой, а затем растворяют в 10 мл че-тыреххлористого углерода. Если раствор мутный, то его фильтруют горячим. При охлаладении выделяются кристаллы если этого не происходит, то упаривают растворитель. [c.317]

Литературные данные температура плавления изопропилового эфира 3,5-динитробензойной кислоты 122 С, изобутилового эфира 3,5-динитробензойной кислоты 86 С, метйлового эфира 3,5-динитробензойной кислоты 107° С, циклогексилового эфира 3,5-динитробензойной- кислоты 112 С. [c.229]

При обработке моноолефинов (I моль) серебряной солью бензойной кислоты (2 моля) и иодом (1 моль) в сухом бензоле образуются дибензоаты соответствующих гликолей. В зависимости от реакционной способности олефина реакция проводится при комнатной температуре или при длительном кипячении с обратным холодильником (до 50 час) (128]. Хотя нет необходимости в выделении серебряного комплекса VI, Гершберг [64] все же предложил удобный метод извлечения этого комплекса из гильзы в приборе Сокслета в кипящий бензольный раствор олефина. Указанные выше реагенты наиболее употребительны, но иод можно заменить хлором или бромом, вместо серебряной соли бензойной кислоты можно использовать соли уксусной, пропионовой, -масляной, л-ни-тробенЭойной и 3,5-динитробензойной кислот, а вместо бензола— четыреххлористый углерод, хлороформ или эфир. Однако самые лучшие выходы достигаются при использовании серебряной соли бензойной кислоты, причем дибензоаты гликолей хорошо кристаллизуются и легко омыляются. [c.136]

Спирты и фенолы можно идеЕ1тифицировать в виде сложных эфиров с бензойной, 4-нитробензойной или 3,5-динитробензойной кислотами. Такие эфиры имеют характерные температуры плавления и получаются ацилированием спиртов или фенолов соответствующими ацилхлорида-ми. При взаимодействии гидроксилсодержащих соединений с фенил-, 4-нитрофенил- или нафтил-1-изоцианатом также получают кристаллические производные — уретаны (см. раздел 2.2.6.3) [c.318]

Для качественного анализа гликолей можно использовать специфические только для данного диола нерастворимые сложные и простые эфиры, которые образуются прп взаимодействии гликолей с некоторыми ароматическими соединен1шми. Это — сложные ди-эфпры бензойной, г-нитробензойной и 3,5-динитробензойной кислот сложные диэфиры Ь -замещенных карбаминовых кислот (уретаны) бис(трифенплметил)эфиры [6]. [c.336]

Эвгеиол...... 254 31 69 85 р-Нитробензиловый эфир, темп. пл. 54 эфир 3,5-динитробензойной кислоты, темн, пл. 131° [c.164]

Изоэвгенол. ... 4-Окси-З-меюксито- — 261 79 103 - — — — Оливково-зеле-иая (спирт) Эфир 3, 5-динитробензойной кислоты, темп. пл. 158 [c.164]

Смотреть страницы где упоминается термин Динитробензойная эфиры: [c.464] [c.425] [c.464] [c.131] [c.22] [c.14] [c.54] [c.136] [c.245] [c.352] [c.85] [c.152] [c.101] [c.340] [c.406] [c.361] [c.573] [c.165] [c.193] [c.20] [c.156] [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология