Циклогексанон-ректификат

РАБОТА 8.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОГО ЧИСЛА В ЦИКЛОГЕКСАНОНЕ-РЕКТИФИКАТЕ [c.174]

Примеси в циклогексаноне-ректификате окисляют раствором перманганата, прн этом окраска раствора изменяется. Перманганатным числом называют время (вс), в течение которого раствор циклогексанона в воде с добавлением к нему определенного количества раствора перманганата калия, примет окраску эталонного раствора. [c.174]

РАБОТА 84. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕИ В ЦИКЛОГЕКСАНОНЕ-РЕКТИФИКАТЕ [c.173]

Режим работы хроматографа при анализе примесей в циклогексаноне-ректификате [c.173]

Получение циклогексанона осуществляется в две ступени на первой выделяется циклогексанон-сырец с содержанием кетона 70—90%, на второй циклогексанон-ректификат, содержащий не менее 99,9% кетона. [c.81]

Чистота циклогексанона-ректификата во многом определяет качество конечного продукта — капролактама. В СССР освоен выпуск циклогексанона-ректификата, содержащего не менее 99,90% основного продукта. Капролактам, полученный из такого циклогексанона, удовлетворяет самым высоким требованиям. [c.183]

Циклогексанон-ректификат (ТУ БУ—1—58) СНг (СНг) 4 СО — жидкость бесцветная маслянистая с мятным запахом, содержащая кетона не менее 98% воды не более 0,1% циклогексана допускаются следы удельный вес [c.245]

Циклогексанон-ректификат, СН2(СН2)4СО—бесцветная, маслянистая, подвижная жидкость с ацетоново-мятным запахом. При хранении в продукте образуется до 1,5—2,0% продуктов конденсации. [c.797]

Рис. 2. Хроматограмма циклогексанона-ректификата

Циклогексанон-ректификат, СбНюО — бесцветная маслянистая жидкость с мятным запахом, напоминающим запах ацетона. [c.319]

В циклогексаноне-ректификате определяют содержание циклогексанона, примесей сложных эфиров, а также примесей, окисляемых перманганатом (так называемое перманганатное число). [c.9]

Преимуществом объемного метода определения циклогексанона является возможность быстрой оценки суммарного количества примесей, присутствующих в циклогексаноне-ректификате [c.13]

Принцип метода. Метод основан на хроматографическом разделении примесей, присутствующих в циклогексаноне-ректификате. Разделение можно проводить на колонках с 15% ПЭГ на порошкообразном фторопласте-4 фракции 0,25—0,50 мм. Длина колонок 2 м, внутренний диаметр 4 мм, температура 120 °С. Скорость потока газа-носителя гелия 3—4 л/ч. Величина пробы 0,01—0,05 сж, продолжительность анализа 30 мин. Использование фторопласта-4 в качестве твердого носителя дает возможность определить в циклогексаноне-ректификате содержание воды. Настоящие колонки при круглосуточной работе (60 анализов в сутки) могут быть использованы в течение месяца. [c.9]

На рис. 2 приведены хроматограммы циклогексанона-ректификата. [c.11]

Циклогексанон-ректификат (ГОСТ 24615—81) [c.166]

О п р ед е л е и и е содержания изоцианатных групп. Навеску полиизоцианат-биурета около 1,0 г (точность взвешивания 0,0002 г) помещают в колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл, растворяют в 20 мл циклогексанона ректификата, добавляют пипеткой 5 мл 2 н, раствора диэтиламина реактивного, приготовленного растворением в мерной колбе 20 мл диэтиламина в 80 мл циклогексанона. Через 5 мин добавляют из бюретки 30 мл 0,5 и. раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118—67) и 25 мл этилового спирта (ГОСТ 18300—72). [c.222]

Реактивы, посуда, приборы Циклогексанон ректификат (ТУ 6-03-356—73) [c.214]

П р и м е и я е м ы е реактивы циклогексанон ректификат, ТУ 6-03-356—73 диэтиламин реактивный, ТУ 6-09-68—70 (2 н раствор) кислота соляная, ГОСТ 3118—67 (0,5 н. раствор) кали едкое, ГОСТ 4203—65 (0,5 н. спиртовый раствор) индикатор бромфеноловый синий, водорастворимый, ТУ 6-09-1058—71 (0,1%-ный раствор в 20%-ном этиловом спирте) спирт этиловый ректификованный высшего сорта, ГОСТ 18300—72. [c.80]

Циклогексанон-сырец, не содержащий легколетучих примесей, ректифицировали на насад очной колонне, получая циклогексанон-ректификат. При этом колонна работала в следующем режиме [c.111]

Циклогексанон-ректификат отбирали через барометрическую трубу. Содержание в нем основного продукта составляло 98,0—98,3% (объемный анализ с применением гидроксиламинсульфата). [c.111]

В ректификационной колонне 8 отгоняют основное количество циклогексана. Дистиллят колонны возвращается на окисление, а кубовый продукт передается в колонну 9, в которой отгоняются остатки циклогексана, содержащего небольшие количества циклогексанона, циклогексанола и легколетучих спиртов. Дистиллят колонны 9 добавляют к питанию колонны 8. Кубовый продукт колонны 9 поступает на вакуумную колонну 10, где в виде дистиллята получается циклогексанон-сырец, содержащий легколетучие примеси (спирты, кетоны и др.). Кубовый продукт колонны 10, представляющий собой смесь циклогексанола и Х-масла, направляют на колонну 13. Дистиллят колонны 10 — циклогексанон-сы-рец — поступает на колонну 11, работающую при атмосферном давлении, из которой в виде дистиллята выделяют при высоком флегмовом числе так называемую спиртовую фракцию. Кубовый продукт колонны 11, представляющий собой циклогексанон, свободный от легколетучих примесей и содержащий 10—15% циклогексанола, передается в вакуумную колонну 12, в которой в виде дистиллята получается циклогексанон-ректификат, пригодный для последующей переработки. Кубовый продукт колонны 12 возвращают на питание колонны 10. В вакуумной колонне 13 получают циклогексанол в виде дистиллята и Х-масло в качестве кубового продукта. [c.132]

Часть эфиров, образующихся при реакции, подвергаются далее омылению водным раствором едкого натра. Разделение органического слоя продуктов окисления с выделением непрореагировавшего циклогексана, возвращаемого в цикл окисления, циклогексанона-ректификата, поступающего на получение лак-тама, и циклогексанола-ректификата, поступающего на стадию дегидрирования, осуществляется в системе многоступенчатой ректификации. Водный слой продуктов реакции окисления направляется на уничтожение или на дальнейшую переработку. [c.79]

Качество циклогексанона-ректификата контролируется газохроматографическим анализом. Кроме того, определяется перманга-натное число, которое указывает на присутствие в продукте окисляемых примесей, в первую очередь эфиров. Для циклогексанона-ректификата, удовлетворяющего требованиям получения капро-ла-ктама высокого качества, пермаиганатное число должно составлять не менее 10 тыс. сек [c.82]

Циклогексанон-ректификат подвергают далее оксимирова-нию действием на циклогексанон водного раствора сернокислой [c.256]

Принцип метода. Определение содержания циклогексанона и примесей в циклогексаноне-ректификате основано на хроматографическом разделении циклогексанона-ректификата на колонке с 30% силиконового масла ПМФС-4 на хромосорбе диаметр частиц 0,25—0,50 мм. Длина колонки 4 м, внутренний диаметр 4 или 6 мм, скорость газа-носителя гелия 3—4 л/ч, температура колонки — 150 °С, объем пробы 0,02—0,05 мл. Компоненты идентифицируют по относительным временам удерживания, измеренным по отношению к времени удерживания циклогексанона (рис. 1) [c.9]

Принцип метода. Если в пробе циклогексанона-ректификата присутствует вода, то для анализа его рекомендуют колонки с полиэти-яенгликолем (15%) на тефлоне. При работе с такой колонкой можно получить симметричный пик воды, поддающийся количественной оценке. [c.11]

Технологическая схема производства капролактама, основанная на окислении циклогексана кислородом воздуха, состоит из следующих основных стадий [192] каталитического гидрирования бензола с получением циклогексана, жидкофазного окисления циклогексана кислородом воздуха, разделения продуктов окисления методом ректификации с получением циклогексанона и циклогексанола, парофазного дегидрирования циклогексанола в циклогексанон, получения циклогексаноноксима из циклогексанона-ректификата и сернокислого гидроксиламина, бекмановской перегруппировки циклЬгексанонокси-ма в среде олеума, нейтрализации продуктов перегруппировки водным раствором аммиака, разделения продуктов нейтрализации на лактамное масло (с концентрацией капролактама 60—70%) и вод-, ный раствор сульфата аммойия, экстракции капролактама органическими растворителями (трихлорэтилен, бензол) из лактамного масла, реэкстракции капролактама водой, выпарки и дистилляции. [c.141]

Для определения примесей в циклогексаноне — ректификате оказалось необходимым провести их концентрирование почти в 1000 раз. В легкокипящей фракции перегонки ректификата были найдены циклогексан, циклогексен, бензол и циклогек-силамин, общее содержание которых в ректификате порядка 10 %. В тяжелокипящих фракциях были обнаружены соединения, указанные на рис. 1,6. Общее содержание примесей в циклогексаноне не превышает 10 % и примерно половина этого приходится на циклогексилиденциклогексанон [c.97]

Для приготовления клея при.меняются следующие материалы коллоксилин низковязкий (ГОСТ 5936—73) поливинилбутираль (ГОСТ 9439—73) ацетон технический (ГОСТ 2768—69) циклогексанон-ректификат (МРТУ 6-03-201—67) кислота ортофосфорная (ГОСТ 6552—58) спирт этиловый технический (гидро-.лизный) (ГОСТ 17299—71) амилацетат (импортный или по ТУ предприятия-изготовителя) дибутилсебацинат (ГОСТ 8728—66). [c.344]

Хроматографический анализ, проведенный на хроматографах различных марок, показал, что в циклогексаноне-ректификате содержится 99,2—99,7% основного продукта. Спектральный анализ на спектрофотометре ИКС-11 также ггодтвердил отсутствие в циклогексаноне сколь-либо заметного количества примесей. Наилучшей же проверкой чистоты циклогексанона являются качество и чистота полученного из него капролактама. Переработка полученного циклогексанона в капролактам позволила установить, что после очистки этого капролактама обычными способами получается высококачественный лактам, пригодный для получения капронового волокна с высокими физико-механическими показателями. [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология